專利名稱：順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種重要有機(jī)合成中間體順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸的合成方法。
背景技術(shù)：
3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸是一種重要的有機(jī)合成中間體，在醫(yī)藥合成、聚合物材料科學(xué)上有著十分重要的作用。尤其是光學(xué)活性的3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸更是在藥物設(shè)計中具有重要的作用。反式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸的合成方法已有文獻(xiàn)報道 U Am. Chem. 5bc，1966，88，487)，順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸的合成方法報道很少，因此很有必要開發(fā)一種新的順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸的合成路線。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸的合成方法，主要解決其合成路線缺乏的技術(shù)問題。我們開發(fā)了一種實(shí)用的合成工藝，從而能夠簡便有效的合成順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸。本發(fā)明的技術(shù)方案順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸合成方法，包括以下步驟 第一步反應(yīng)以3-亞甲基環(huán)丁腈為原料，與氫氧化鈉水溶液反應(yīng)得到3-亞甲基環(huán)丁基
甲酸；
第二步反應(yīng)，3-亞甲基環(huán)丁基甲酸與濃鹽酸反應(yīng)生成3-氯-3-甲基環(huán)丁基甲酸； 第三步反應(yīng)在氫氧化鈉水溶液條件下，3-氯-3-甲基環(huán)丁基甲酸水解得到順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸?；瘜W(xué)反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸的合成方法，包括以下步驟第一步反應(yīng)以3-亞甲基環(huán)丁腈為原料，與氫氧化鈉水溶液反應(yīng)得到3-亞甲基環(huán)丁基甲酸；第二步反應(yīng)，3-亞甲基環(huán)丁基甲酸與濃鹽酸反應(yīng)生成3-氯-3-甲基環(huán)丁基甲酸；第三步反應(yīng)在氫氧化鈉水溶液條件下，3-氯-3-甲基環(huán)丁基甲酸水解得到順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸的合成方法，其特征是，第一步反應(yīng)，氫氧化鈉水溶液濃度為1. 0 mol/L,反應(yīng)溫度為80-100°C，反應(yīng)時間為4 6小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸的合成方法，其特征是，第二步反應(yīng)，反應(yīng)溫度為25°C，反應(yīng)時間為1 2小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸的合成方法，其特征是，第三步反應(yīng)，氫氧化鈉水溶液濃度為1. Omol/L,反應(yīng)溫度為25°C ；反應(yīng)時間為12 16小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸的實(shí)用合成方法。本發(fā)明主要解決了順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸合成路線缺乏的技術(shù)問題。本發(fā)明以3-亞甲基環(huán)丁腈1為原料，在氫氧化鈉水溶液中水解得到3-亞甲基環(huán)丁基甲酸2；然后化合物2在濃鹽酸條件下加成反應(yīng)得到3-氯-3-甲基環(huán)丁基甲酸3；最后3-氯-3-甲基環(huán)丁基甲酸3在氫氧化鈉水溶液中水解得到順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸4。本發(fā)明中的合成路線能快速方便地制備順式-3-羥基-3-甲基環(huán)丁基甲酸。
文檔編號C07C62/02GK102557922SQ201010595929
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者劉培元, 吳安樹, 柏祝, 賀海鷹, 陳先印, 陳曙輝 申請人:上海藥明康德新藥開發(fā)有限公司, 天津藥明康德新藥開發(fā)有限公司