專利名稱：一種n-叔丁氧羰基哌嗪的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
權(quán)利要求
1. 一種N-叔丁氧羰基哌嗪的合成方法，其特征在于合成路線為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-叔丁氧羰基哌嗪的合成方法，其特征在于具體包括如下步驟向二乙醇胺中加入氯化芐，加熱至回流狀態(tài)反應(yīng)1 1.證，冷卻至23 ^°C，加入氯化亞砜，待反應(yīng)完全后通液氨反應(yīng)2. 5 3.證，冷卻至23 ^°C，加入二碳酸二叔丁酯攪拌反應(yīng)0. 5 lh，通入氫氣脫芐基，即得產(chǎn)物N-叔丁氧羰基哌嗪；其中氯化芐與二乙醇胺的摩爾量之比為0.8 1.2 1，氯化亞風(fēng)與二乙醇胺的摩爾量之比為1.2 1.8 1;液氨與二乙醇胺的摩爾量之比為2 4 1 ；二碳酸二叔丁酯與二乙醇胺的摩爾量之比為0.8 1. 3 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-叔丁氧羰基哌嗪的合成方法，其特征在于所述的氯化芐與二乙醇胺的摩爾量之比為1 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-叔丁氧羰基哌嗪的合成方法，其特征在于所述的氯化亞風(fēng)與二乙醇胺的摩爾量之比為1.5 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-叔丁氧羰基哌嗪的合成方法，其特征在于所述的液氨與二乙醇胺的摩爾量之比為3 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-叔丁氧羰基哌嗪的合成方法，其特征在于所述的二碳酸二叔丁酯與二乙醇胺的摩爾量之比為1 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-叔丁氧羰基哌嗪的合成方法，其特征在于所述的氯化芐采用滴加的方式加入二乙醇胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-叔丁氧羰基哌嗪的合成方法，其特征在于所述的通液氨的時(shí)間控制在2. 5 3.釙。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-叔丁氧羰基哌嗪的合成方法，其特征在于所述的二碳酸二叔丁酯以滴加的方式加入，溫度控制在10 30°C。
全文摘要
本發(fā)明屬于藥物化學(xué)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種N-叔丁氧羰基哌嗪的合成方法。該合成方法具體包括如下步驟向二乙醇胺中加入氯化芐，加熱至回流狀態(tài)反應(yīng)1～1.5h，冷卻至23～28℃，加入氯化亞砜，待反應(yīng)完全后通液氨反應(yīng)2.5～3.5h，冷卻至23～28℃，加入二碳酸二叔丁酯攪拌反應(yīng)0.5～1h，通入氫氣脫芐基，即得產(chǎn)物N-叔丁氧羰基哌嗪。較之現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明合成方法原料成本可降低60％；反應(yīng)步驟少，反應(yīng)時(shí)間短；反應(yīng)完全后，后續(xù)處理方法較簡(jiǎn)易。
文檔編號(hào)C07D295/205GK102153526SQ201010595358
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者華林玲, 姚建華 申請(qǐng)人:金壇市愛(ài)特生物科技有限公司