專利名稱：一種除草劑莎稗磷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種除草劑莎稗磷的制備方法。
背景技術(shù)：
莎稗磷(英文通用名anilofos)化學(xué)名稱為0，0_ 二甲基-S_4_氯_N_異丙基苯氨基甲?；谆虼姿狨?，是一種硫代磷酸酯類除草劑，主要應(yīng)用于水稻田防除一年生禾本科和莎草科雜草。莎稗磷的結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種莎稗磷制備方法，包括1)在相轉(zhuǎn)移催化劑的存在下，2-氯-N-(4-氯苯基)-N_異丙基乙酰胺與甲基硫化物鹽的水溶液于10-80°C溫度范圍內(nèi)進(jìn)行縮合反應(yīng)0. 5-12小時；甲基硫化物鹽的加入量為理論量的0. 9-1. 3倍；所述的相轉(zhuǎn)移催化劑選自季銨鹽、季鱗鹽或冠醚，其加入量以重量計為 2-氯-N-(4-氯苯基)-N-異丙基乙酰胺的0. 01-10% ；2)反應(yīng)結(jié)束后，物料降溫至0-30°C，莎稗磷產(chǎn)品結(jié)晶析出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到莎稗磷產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的甲基硫化物鹽選自其鈉鹽、鉀鹽或銨鹽，甲基硫化物鹽的水溶液的重量百分濃度為10-50%。
3.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的相轉(zhuǎn)移催化劑選自四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、三乙基芐基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、四丁基溴化鱗、三苯基乙基溴化鱗、18-冠-6、15-冠-5、二環(huán)己基-18-冠-6或二苯基-18-冠-6。
4.按照權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述的相轉(zhuǎn)移催化劑選自四丁基氯化銨、三乙基芐基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨或18-冠-6 ；催化劑的加入量為 2-氯-N- (4-氯苯基)-N-異丙基乙酰胺重量的0. 1-1 %。
5.按照權(quán)利要求2或4所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度50-60°C;反應(yīng)時間2-5 小時；甲基硫化物鹽的水溶液濃度20-40%，加入量為理論量的1. 0-1. 1倍。
6.按照權(quán)利要求2或4所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)結(jié)束后，物料降溫至0-10°C 析出產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以水為溶劑制備莎稗磷的方法。反應(yīng)中加入適量的相轉(zhuǎn)移催化劑，縮合、結(jié)晶一步完成，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液降溫，莎稗磷直接在水中析出結(jié)晶，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到莎稗磷產(chǎn)品。反應(yīng)中不使用有機(jī)溶劑、無加熱脫溶過程，從根本上避免了產(chǎn)品易受熱分解的潛在危險，同時提高了產(chǎn)品的收率和質(zhì)量。本發(fā)明提供的莎稗磷的制備方法具有操作簡便、安全可靠、綠色環(huán)保、適于工業(yè)化生產(chǎn)和產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C07F9/165GK102260287SQ20101018779
公開日2011年11月30日 申請日期2010年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月31日
發(fā)明者于春睿, 于福強(qiáng), 侯廣新, 劉春成, 葉艷明, 崔廣堅, 薛有仁 申請人:中國中化股份有限公司, 沈陽化工研究院有限公司, 沈陽科創(chuàng)化學(xué)品有限公司