專利名稱：有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用伯胺液相光氣化反應(yīng)連續(xù)制備有機(jī)異氰酸酯的方法。
背景技術(shù)：
撞擊流(Impinging Streams, IS)是將兩股或多股流體以一定的方式進(jìn)行高速撞 擊，是實(shí)現(xiàn)快速混合的一種重要方法。由于相向撞擊的特殊流動(dòng)結(jié)構(gòu)，撞擊流促進(jìn)微觀混合 非常有效。研究結(jié)果表明，液相連續(xù)相撞擊流中存在的壓力波動(dòng)是有效促進(jìn)微觀混合的重 要原因之一，同時(shí)還有利于促進(jìn)過(guò)程動(dòng)力學(xué)(具體可參見(jiàn)《撞擊流——原理*性質(zhì)*應(yīng)用》， 2006年第l版，第十一章，第175 185頁(yè)，伍沅，化學(xué)工業(yè)出版社)。不同結(jié)構(gòu)的撞擊流反 應(yīng)器在用于不同的液相反應(yīng)、反應(yīng)_沉淀或反應(yīng)_結(jié)晶過(guò)程都顯示出優(yōu)良的性能。
靜態(tài)混合器是工藝流程中一種在線的新型高效混合設(shè)備，借助于流體管路的各種 不同結(jié)構(gòu)混合單元(無(wú)可動(dòng)機(jī)械部件)，得以在很寬的雷諾數(shù)范圍內(nèi)進(jìn)行流體的混合。兩 股或多股流體在通過(guò)管內(nèi)混合單元內(nèi)件的流動(dòng)過(guò)程中，經(jīng)受多次分割、剪切、旋轉(zhuǎn)和重新匯 合，實(shí)現(xiàn)了流體之間的充分混合。 靜態(tài)混合器應(yīng)用范圍很廣，并正向著作為化工單元操作的乳化、萃取、氣體吸收等
用途方面迅速發(fā)展。它可以用于某些難混合的操作，主要是高黏度液體之間的混合以及黏
度相差很大的液體之間的混合。靜態(tài)混合器還能用作各類反應(yīng)器，因?yàn)閰⒓臃磻?yīng)的流體可
迅速地進(jìn)行混合、分散，所以反應(yīng)各組分的濃度及溫度能夠均勻化，與中空管相比，因?yàn)榱?br> 體接近活塞流，所以可減少流體的異常滯留，獲得反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)量均一的效果。 聚氨酯材料具有改性方便、易加工成型、施工簡(jiǎn)便等特性，極其廣泛地應(yīng)用于各種
絕熱、防震、隔音、墊材、包裝和輕度結(jié)構(gòu)等領(lǐng)域。異氰酸酯是聚氨酯工業(yè)的重要單體原料，
由伯胺光氣化法反應(yīng)制備異氰酸酯的方法在專利中被多次報(bào)道，并已經(jīng)在工業(yè)上大規(guī)模進(jìn)
行，其制備過(guò)程中發(fā)生的主反應(yīng)如下<formula>formula see original document page 3</formula> —般地，有機(jī)伯胺與光氣反應(yīng)分兩個(gè)階段進(jìn)行。第一光氣化段稱為冷光氣化，進(jìn)行 的反應(yīng)包括有機(jī)伯胺與光氣反應(yīng)形成對(duì)應(yīng)的氨基甲酰氯和氯化氫，有機(jī)伯胺與氯化氫結(jié)合 成胺的鹽酸鹽；第二光氣化段稱為熱光氣化，進(jìn)行的反應(yīng)包括氨基甲酰氯分解形成對(duì)應(yīng)的 有機(jī)異氰酸酯和氯化氫，胺鹽酸鹽光氣化形成氨基甲酰氯。 有機(jī)伯胺與光氣反應(yīng)生成氨基甲酰氯是一個(gè)快速?gòu)?qiáng)放熱反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程好壞極大程度上取決于混合效果。反應(yīng)物料要快速混合均勻，防止有機(jī)胺局部過(guò)剩發(fā)生副反應(yīng)。同
時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)生的氨基甲酰氯和胺的鹽酸鹽會(huì)以固體形式析出，可能堵塞反應(yīng)器。氨基甲酰氯
以及有機(jī)異氰酸酯會(huì)和有機(jī)胺反應(yīng)生成脲，造成產(chǎn)品異氰酸酯收率降低。 為了使副產(chǎn)物和固體形成降至最低，一般將有機(jī)伯胺和過(guò)量的光氣各自溶解于惰
性有機(jī)溶劑中，在混合設(shè)備中進(jìn)行快速混合?；旌显O(shè)備基本可分為動(dòng)態(tài)混合器和靜態(tài)混合
器。已知的混合設(shè)備尤其包括噴嘴，如環(huán)隙噴嘴(DE 1792660)、環(huán)孔噴嘴(DE 3744001)、文
丘里混合噴嘴(DE-B 1175666)等。 CN 2444949報(bào)道了一種用于液相制備甲苯二異氰酸酯的噴射反應(yīng)器。噴射反應(yīng)器 由連接有進(jìn)料口的噴射器主體、連接有進(jìn)料口的撞針及其下部的調(diào)控結(jié)構(gòu)組成。撞針插入 到噴射器主體下部的空心圓柱內(nèi)，撞針的圓錐部的外側(cè)壁與噴射器主體的內(nèi)側(cè)壁及其上凸 起形成原料室及環(huán)繞通道。噴射反應(yīng)器用來(lái)主要完成冷光氣化段反應(yīng)，原料無(wú)需加熱，放熱 使反應(yīng)溫度升高；熱光氣化段反應(yīng)在塔式反應(yīng)器中加熱完成。但是，由于反應(yīng)器中存在有移 動(dòng)部件，存在光氣泄漏的危險(xiǎn)。 在拜爾公司的專利CN 1034536A中，光氣溶液和有機(jī)胺溶液在噴嘴中混合?；旌?的方法是將某一反應(yīng)組分的軸向流通過(guò)噴嘴中的縮頸；而通過(guò)在噴嘴中縮頸的圓周上分布 兩個(gè)或更多的橫向孔將另外的反應(yīng)組分以橫向流注入軸向流中。由于反應(yīng)器不再使用移動(dòng) 部件，避免了由于光氣毒性而產(chǎn)生的危險(xiǎn)。不過(guò)，為了獲得良好的混合效果，橫向孔的直徑 很小，需要足夠大的進(jìn)料壓力以確保小孔在操作中不會(huì)頻繁被堵塞；而且，為了改善物料間 的混合效果，需要將反應(yīng)物的濃度大大降低，需要較大的能耗來(lái)回收溶劑。
由于已知的方法必須采用高度稀釋的反應(yīng)物，并且控制光氣很高的過(guò)量率，以減 少副反應(yīng)的發(fā)生。高過(guò)量率的光氣一方面會(huì)帶來(lái)操作上的危險(xiǎn)，另一方面增加光氣回收系 統(tǒng)的處理量；而采用大量溶劑稀釋反應(yīng)物會(huì)給溶劑回收系統(tǒng)增加很大的能耗。并且，現(xiàn)有噴 射反應(yīng)器一些不合理的設(shè)計(jì)，在反應(yīng)器內(nèi)部存在死區(qū)和移動(dòng)部件，會(huì)增加光氣泄漏和固體 物堵塞的危險(xiǎn)，影響反應(yīng)器操作的穩(wěn)定性和安全性。另外值得注意的是，一些噴射反應(yīng)器復(fù) 雜的設(shè)計(jì)、制造、使用和控制，增大了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的光氣泄漏、固體物易堵塞設(shè)備、溶劑循 環(huán)量大或光氣的過(guò)量程度高的不足，提供一種密封性好、不易出現(xiàn)固體物堵塞現(xiàn)象、溶劑循 環(huán)量減小及光氣的過(guò)量程度降低的一種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下 —種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法，包括如下步驟 (1)準(zhǔn)備撞擊流反應(yīng)器和靜態(tài)混合器，所述撞擊流反應(yīng)器包括外筒，進(jìn)料噴嘴設(shè)置 在外筒的上部，出料口設(shè)置在外筒的底部； (2)按照有機(jī)伯胺中所含氨基與光氣的摩爾比為1 : 1 20，將有機(jī)伯胺和光氣
分別溶解在相同的惰性有機(jī)溶劑中，通過(guò)進(jìn)料噴嘴加入撞擊流反應(yīng)器外筒內(nèi)，在絕對(duì)壓力
為0. 5 2. 5MPa下進(jìn)行光氣化反應(yīng)，使物料平均停留時(shí)間不超過(guò)30s ; (3)將從出料口排出的物料從設(shè)置有換熱裝置的靜態(tài)混合器進(jìn)料口引入，在
100 200°C ，絕對(duì)壓力為0. 5 2. 5MPa下反應(yīng)，物料平均停留時(shí)間小于30min，生成有機(jī)異氰酸酯粗品。 —種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法中還可以包括停留設(shè)備，將從靜態(tài)混合器排出
的物料引入停留設(shè)備，在100 20(TC，絕對(duì)壓力為0. 5 2. 5MPa下反應(yīng)使溶液變澄清。 停留設(shè)備優(yōu)選攪拌釜式反應(yīng)器、管式反應(yīng)器、塔式反應(yīng)器或閃蒸器。 惰性有機(jī)溶劑選自氯苯、鄰二氯苯、對(duì)二氯苯、三氯苯、氯代甲苯、氯代二甲苯、氯
代乙苯、一氯聯(lián)苯、a-氯化萘、e-氯化萘，對(duì)苯二甲酸二烷基酯或鄰苯二甲酸二乙酯中至
少一種。 進(jìn)料噴嘴由中央進(jìn)料噴嘴和外周進(jìn)料噴嘴組成，外周進(jìn)料噴嘴為2 12個(gè)。
還可以是將進(jìn)料噴嘴沿環(huán)向設(shè)置，進(jìn)料噴嘴為2 12個(gè)。 本發(fā)明的一種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法利用撞擊流反應(yīng)器良好的微觀混合 性質(zhì)，改善原料間的混合效率?？梢允褂幂^高濃度的反應(yīng)原料，進(jìn)而減少反應(yīng)體系的溶劑循 環(huán)量；降低光氣的過(guò)量程度，降低有機(jī)異氰酸酯生產(chǎn)中溶劑回收和光氣回收的能耗，降低異 氰酸酯生產(chǎn)成本和提高異氰酸酯生產(chǎn)能力。靜態(tài)混合器用作反應(yīng)器，因?yàn)閰⒓臃磻?yīng)的流體 可迅速地進(jìn)行混合、分散，使反應(yīng)各組分的濃度及溫度能夠均勻化；因?yàn)榱黧w接近活塞流， 所以可減少流體的異常滯留，降低副反應(yīng)的發(fā)生，獲得反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)量均一的效果。本發(fā)明反 應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，大大降低固體物堵塞的危險(xiǎn)；易于密封，減少光氣泄漏的危險(xiǎn)。


圖1為一種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法所使用的反應(yīng)設(shè)備的示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。 實(shí)施例1 (本實(shí)施例僅說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施的一種具體情況并不限定本發(fā)明。)
—種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法，包括如下步驟 (1)準(zhǔn)備撞擊流反應(yīng)器和靜態(tài)混合器，撞擊流反應(yīng)器包括外筒1 ， 3個(gè)進(jìn)料噴嘴2沿 環(huán)向設(shè)置在外筒的頂壁上，出料口 3設(shè)置在外筒的底部； (2)按照間甲苯二胺中所含氨基與光氣的摩爾比為1 : 3，將間甲苯二胺和光氣 分別溶解在鄰二氯苯中，質(zhì)量濃度為20X的間甲苯二胺/鄰二氯苯的溶液B以10 12m/ s的液速通過(guò)1個(gè)進(jìn)料噴嘴加入外筒內(nèi)，質(zhì)量濃度為40%的光氣/鄰二氯苯溶液A以10 12m/s的液速通過(guò)另兩個(gè)進(jìn)料噴嘴加入外筒內(nèi)，液體物料發(fā)生撞擊、混合，并在絕對(duì)壓力為 1. 4 1. 6MPa下進(jìn)行反應(yīng)，物料平均停留時(shí)間不超過(guò)30s ;(原料無(wú)需加熱，反應(yīng)放熱使物 料溫度升高，平均溫度為60 IO(TC ;) (3)將從撞擊流反應(yīng)器出料口排出的物料從SK型靜態(tài)混合器進(jìn)料口 4引入(該 靜態(tài)混合器采用單螺旋形內(nèi)部元件，是將扭轉(zhuǎn)成180。或270°的螺旋片以一定角度交錯(cuò) 排列)，靜態(tài)混合器外設(shè)置有換熱夾套5，作為換熱介質(zhì)的導(dǎo)熱油由換熱介質(zhì)入口 6通入，由 換熱介質(zhì)出口 7流出?？刂旗o態(tài)混合器出口溫度為150 17(TC，靜態(tài)混合器絕對(duì)壓力為 1. 5 1. 6MPa進(jìn)行反應(yīng)，物料在靜態(tài)混合器內(nèi)的平均停留時(shí)間為5min，生成有機(jī)異氰酸酯
粗品o 本實(shí)施例還可以將從靜態(tài)混合器離開(kāi)的有機(jī)異氰酸酯粗品通入一個(gè)光氣化塔，在150 170°C，絕對(duì)壓力為1. 5 1. 6MPa下進(jìn)一步光氣化至溶液變澄清。再經(jīng)過(guò)脫除光氣 和氯化氫、回收惰性有機(jī)溶劑、精制，可得精品甲苯二異氰酸酯，產(chǎn)率為97. 5%。
本實(shí)施例中，靜態(tài)混合器的內(nèi)部元件還可以選用交叉的橫條(如SL型)或者螺旋 管(如JHF型)等，但不局限于此；選擇靜態(tài)混合器內(nèi)部元件應(yīng)遵循的原則是使內(nèi)部結(jié)構(gòu)相 對(duì)簡(jiǎn)單，避免固體的附著和沉積。 物料經(jīng)過(guò)靜態(tài)混合器內(nèi)部元件8時(shí)接近活塞流。靜態(tài)混合器的換熱裝置除選用換
熱夾套外，還可以選用靜態(tài)混合器的內(nèi)部元件實(shí)現(xiàn)換熱，例如采用螺旋管內(nèi)件的靜態(tài)混合
器，在螺旋管內(nèi)通入換熱介質(zhì)，可以對(duì)靜態(tài)混合器進(jìn)行換熱以控制反應(yīng)溫度。 此實(shí)施例中的3個(gè)進(jìn)料噴嘴2也可以設(shè)置在外筒側(cè)壁的上部。 實(shí)施例2 —種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法，包括如下步驟 (1)準(zhǔn)備撞擊流反應(yīng)器和靜態(tài)混合器，所述撞擊流反應(yīng)器包括外筒，在外筒的頂壁 上設(shè)置1個(gè)中央進(jìn)料噴嘴和2個(gè)外周進(jìn)料噴嘴，出料口設(shè)置在外筒的底部；
(2)按照有機(jī)伯胺1，6_己二胺(HDA)中所含氨基與光氣的摩爾比為1 : l，將有 機(jī)伯胺和光氣分別溶解在氯苯中，質(zhì)量濃度為10%的有機(jī)伯胺溶液通過(guò)中央進(jìn)料噴嘴加入 撞擊流反應(yīng)器外筒內(nèi)，質(zhì)量濃度為50%光氣的溶液通過(guò)外周的進(jìn)料噴嘴加入撞擊流反應(yīng)器 外筒內(nèi)，在絕對(duì)壓力為2. 3 2. 5MPa下進(jìn)行光氣化反應(yīng)，使物料平均停留時(shí)間不超過(guò)30s ;
(3)將從出料口排出的物料從設(shè)置有換熱裝置的靜態(tài)混合器進(jìn)料口引入，在 100 14(TC，絕對(duì)壓力為2. 3 2. 5MPa下反應(yīng)，物料平均停留時(shí)間為4min，生成有機(jī)異氰 酸酯粗品。 本實(shí)施例還可以將從靜態(tài)混合器離開(kāi)的有機(jī)異氰酸酯粗品通入溫度分別為 100 110°C、110 120°C、120 140°C的3個(gè)串聯(lián)的攪拌釜式反應(yīng)器中，在絕對(duì)壓力為 1. 5 1. 6MPa下進(jìn)一步光氣化至溶液變澄清。再經(jīng)過(guò)脫除光氣和氯化氫、回收惰性有機(jī)溶 劑、精制，可得精品有機(jī)異氰酸酯。 本實(shí)施例中的停留設(shè)備還可以選管式反應(yīng)器或閃蒸器。 本實(shí)施例中，還可以是將1個(gè)中央進(jìn)料噴嘴設(shè)置在外筒的頂壁，2個(gè)外周進(jìn)料噴嘴
設(shè)置在外筒的側(cè)壁的上部。
實(shí)施例3 —種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法，包括如下步驟 (1)準(zhǔn)備撞擊流反應(yīng)器和靜態(tài)混合器，所述撞擊流反應(yīng)器包括外筒，在外筒的側(cè)壁 的上部設(shè)置2個(gè)進(jìn)料噴嘴，出料口設(shè)置在外筒的底部； (2)按照有機(jī)伯胺l-氨基-3，3，5-三甲基-5-氨甲基環(huán)己烷(IPDA)中所含氨基 與光氣的摩爾比為l : 8，將有機(jī)伯胺和光氣分別溶解在對(duì)二氯苯中，質(zhì)量濃度為30%的有 機(jī)伯胺溶液通過(guò)一個(gè)進(jìn)料噴嘴加入撞擊流反應(yīng)器外筒內(nèi)，質(zhì)量濃度為20 %的光氣的溶液通 過(guò)另一個(gè)進(jìn)料噴嘴加入撞擊流反應(yīng)器外筒內(nèi)，在絕對(duì)壓力為1. 4 1. 6MPa下進(jìn)行光氣化反 應(yīng)，使物料平均停留時(shí)間不超過(guò)30s ; (3)將從出料口排出的物料從設(shè)置有換熱裝置的靜態(tài)混合器進(jìn)料口引入，在 140 16(TC，絕對(duì)壓力為1. 2 1. 4MPa下反應(yīng)，物料平均停留時(shí)間為10min，生成有機(jī)異氰
酸酯粗品。
實(shí)施例4 —種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法，包括如下步驟 (1)準(zhǔn)備撞擊流反應(yīng)器和靜態(tài)混合器，所述撞擊流反應(yīng)器包括外筒，12個(gè)進(jìn)料噴 嘴沿環(huán)向設(shè)置在外筒的頂壁，出料口設(shè)置在外筒的底部； (2)按照有機(jī)伯胺雙(4-氨基環(huán)己基)甲烷(H12MDA)中所含氨基與光氣的摩爾比 為l : 5，將有機(jī)伯胺和光氣分別溶解在三氯苯中，將質(zhì)量濃度為40%的有機(jī)伯胺溶液和質(zhì) 量濃度為30%的光氣溶液相互間隔地通過(guò)進(jìn)料噴嘴加入撞擊流反應(yīng)器外筒內(nèi)，在絕對(duì)壓力 為0. 5 0. 7MPa下進(jìn)行光氣化反應(yīng)，使物料平均停留時(shí)間不超過(guò)30s ;
(3)將從出料口排出的物料從設(shè)置有換熱裝置的靜態(tài)混合器進(jìn)料口引入，在 180 20(TC，絕對(duì)壓力為0. 5 0. 6MPa下反應(yīng)，物料平均停留時(shí)間為15min，生成有機(jī)異氰
酸酯粗品。 實(shí)施例5 —種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法，包括如下步驟 (1)準(zhǔn)備撞擊流反應(yīng)器和靜態(tài)混合器，所述撞擊流反應(yīng)器包括外筒，在外筒的頂壁
上設(shè)置1個(gè)中央進(jìn)料噴嘴和12個(gè)外周進(jìn)料噴嘴，出料口設(shè)置在外筒的底部； (2)按照有機(jī)伯胺1，5-萘二胺(NDA)中所含氨基與光氣的摩爾比為1 : 20，將有
機(jī)伯胺和光氣分別溶解在摩爾比為l : 1的氯代甲苯、氯代二甲苯中，將質(zhì)量濃度為40%的
有機(jī)伯胺溶液通過(guò)中央進(jìn)料噴嘴加入撞擊流反應(yīng)器外筒內(nèi)，將質(zhì)量濃度為65%的光氣的溶
液通過(guò)外周的進(jìn)料噴嘴加入撞擊流反應(yīng)器外筒內(nèi)，在絕對(duì)壓力為1. 0 1. 2MPa下進(jìn)行光氣
化反應(yīng)，使物料平均停留時(shí)間不超過(guò)30s ; (3)將從出料口排出的物料從設(shè)置有換熱裝置的靜態(tài)混合器進(jìn)料口引入，在 150 18(TC，絕對(duì)壓力為0. 8 l.OMPa下反應(yīng)，物料平均停留時(shí)間為29min，生成有機(jī)異 氰酸酯粗品。作為原料的有機(jī)伯胺可以是任何脂肪族伯胺、環(huán)脂肪族伯胺、芳香族伯胺，包 括單胺、二胺、多胺和/或其混合物。本實(shí)施例還可以2，2-雙(4-氨基環(huán)己基)丙烷、1，3， 5-三氨基_2，4，6-三異丙基環(huán)己烷、苯胺、質(zhì)量比為80/20或65/35的2， 4-甲苯二胺和2， 6_甲苯二胺的混合物、4，4-二氨基二苯基甲烷(MDA)、由苯胺/甲醛縮合法制得的二苯基甲 烷系列的多胺混合物或4，4，4"-三氨基三苯基甲烷為原料進(jìn)行反應(yīng)。 本實(shí)施例的惰性有機(jī)溶劑還可以選用氯代乙苯、一氯聯(lián)苯、a -氯化萘、|3 -氯化
萘，對(duì)苯二甲酸二烷基酯或鄰苯二甲酸二乙酯中至少一種。
權(quán)利要求
一種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法，其特征是包括如下步驟(1)準(zhǔn)備撞擊流反應(yīng)器和靜態(tài)混合器，所述撞擊流反應(yīng)器包括外筒，進(jìn)料噴嘴設(shè)置在所述外筒的上部，出料口設(shè)置在所述外筒的底部；(2)按照有機(jī)伯胺中所含氨基與光氣的摩爾比為1∶1～20，將有機(jī)伯胺和光氣分別溶解在相同的惰性有機(jī)溶劑中，通過(guò)所述進(jìn)料噴嘴加入所述外筒內(nèi)，在絕對(duì)壓力為0.5～2.5MPa下進(jìn)行光氣化反應(yīng)，使物料平均停留時(shí)間不超過(guò)30s；(3)將從撞擊流反應(yīng)器出料口排出的物料從設(shè)置有換熱裝置的靜態(tài)混合器進(jìn)料口引入，在100～200℃，絕對(duì)壓力為0.5～2.5MPa下反應(yīng)，物料平均停留時(shí)間小于30min，生成有機(jī)異氰酸酯粗品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法，其特征還包括停留設(shè) 備，將從所述靜態(tài)混合器排出的物料引入所述停留設(shè)備，在100 200°C ，絕對(duì)壓力為0. 5 2. 5MPa下反應(yīng)使溶液變澄清。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法，其特征是所述停留設(shè)備 為攪拌釜式反應(yīng)器、管式反應(yīng)器、塔式反應(yīng)器或閃蒸器。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法，其特征在于所述惰性 有機(jī)溶劑選自氯苯、鄰二氯苯、對(duì)二氯苯、三氯苯、氯代甲苯、氯代二甲苯、氯代乙苯、一氯聯(lián) 苯、a-氯化萘、e-氯化萘，對(duì)苯二甲酸二烷基酯或鄰苯二甲酸二乙酯中至少一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法，其特征在于所述進(jìn)料噴 嘴由中央進(jìn)料噴嘴和外周進(jìn)料噴嘴組成，所述外周進(jìn)料噴嘴為2 12個(gè)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法，其特征在于所述進(jìn)料噴 嘴沿環(huán)向設(shè)置，所述進(jìn)料噴嘴為2 12個(gè)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種有機(jī)異氰酸酯的連續(xù)制備方法，包括如下步驟準(zhǔn)備撞擊流反應(yīng)器和靜態(tài)混合器，撞擊流反應(yīng)器包括外筒，進(jìn)料噴嘴設(shè)置在外筒的上部，出料口設(shè)置在外筒的底部；將有機(jī)伯胺和光氣分別溶解在相同的惰性有機(jī)溶劑中，通過(guò)進(jìn)料噴嘴加入外筒內(nèi)，進(jìn)行光氣化反應(yīng)，使物料平均停留時(shí)間不超過(guò)30s；將從撞擊流反應(yīng)器出料口排出的物料從設(shè)置有換熱裝置的靜態(tài)混合器進(jìn)料口引入反應(yīng)，物料平均停留時(shí)間小于30min，生成有機(jī)異氰酸酯粗品。本發(fā)明的方法利用撞擊流反應(yīng)器良好的微觀混合性質(zhì)，改善原料的混合效率，降低異氰酸酯生產(chǎn)成本并提高異氰酸酯生產(chǎn)能力。本發(fā)明反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，降低了固體物堵塞的危險(xiǎn)；易于密封，減少光氣泄漏的危險(xiǎn)。
文檔編號(hào)C07C265/14GK101735109SQ200910228979
公開(kāi)日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2009年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月4日
發(fā)明者崔曉曦, 張金利, 徐雙慶, 李韡, 楊在建, 楊錦, 閆少偉, 陸宏瑋, 韓優(yōu) 申請(qǐng)人:賽鼎工程有限公司;天津大學(xué)