專(zhuān)利名稱(chēng)：一種異丙醇的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)合成方法，特別是以氫化丙酮為原料的一種異丙醇的合成方法。
背景技術(shù)：
異丙醇是丙烯的重要衍生物，它是一種性能優(yōu)良的溶劑；能與乙醇、乙醚、氯仿和水混溶，廣泛用作蟲(chóng)膠、硝基纖維素、生物堿、橡膠、油脂等的溶劑，異丙醇還是生產(chǎn)多種有機(jī)化合物的中同體。在醫(yī)藥、農(nóng)藥、涂料、日用化工、有機(jī)合成等領(lǐng)域有看廣泛用途。
異丙醇傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝由丙烯水合法制得(徐克勛主編，精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊(cè))。但對(duì)大多數(shù)應(yīng)用來(lái)說(shuō)，異丙醇必需不含副產(chǎn)物例如異丙醚或者微量的氫化反應(yīng)溶劑，特別是藥物或是化妝品應(yīng)用或是異丙醇的下游產(chǎn)品尤其要求非常高的純度，因此，異丙醇也由丙酮催化氫化制得。
氫化丙酮可用鎳基或銅基催化劑來(lái)催化反應(yīng)，或采用貴金屬的鈀、鉑、銠、釕等催化。鎳催化劑以骨架鎳(Rancy Nickel)為佳，優(yōu)選擔(dān)載于載體或復(fù)合氧化物形式。
其負(fù)載型鎳催化劑在于選擇合適的助催化劑和載體成份改善其活動(dòng)性和選擇性，提高其分散度。采用炭、氧化鋁，氧化硅等載體擔(dān)載的催化劑，與金屬發(fā)生某種形式的相互作用(SMSI)導(dǎo)致催化活性和選擇性的顯著變化；其它活性金屬作為鎳的活性助劑，既可以改變金屬鎳的電子狀態(tài)，又起到擔(dān)載鎳單質(zhì)，分散鎳微晶的作用。
丙酮在以上類(lèi)型的催化劑加氫，多采用固定床反應(yīng)器，丙酮與氫氣以一定配比在液相或氣相情況下連續(xù)進(jìn)入催化劑的反應(yīng)器，在適當(dāng)溫度與氫壓下加氫生成異丙醇。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決上述所述的不足，提供一種轉(zhuǎn)化率高，選擇性較好，流程簡(jiǎn)單，適合工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)的異丙醇的合成方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案。這種異丙醇的合成方法，以丙酮為原料，以Ni-Co/AC催化劑，其中Ni-Co/AC催化劑的組成為Ni為10.0-70.0％，Co1.0-30.0％，其余為活性炭組份。該反應(yīng)在氣相進(jìn)行，采用連續(xù)式過(guò)程，其具體操作條件為壓力常壓～2.0Mpa，溫度70～200℃，酮液相空速1.0～10.0h-1，氫酮摩爾比3.0～15.0，催化劑用量0.2～2.0m3酮(hr.m3催化劑)。丙酮由計(jì)量泵打入汽化器與氫氣按摩爾比混合預(yù)熱后進(jìn)入固定床反應(yīng)，反應(yīng)后物料以冷凝冷卻、氣液分離，氣相以循環(huán)壓縮機(jī)壓縮循環(huán)利用，液相進(jìn)入精餾塔分離提純異丙醇作為產(chǎn)品采出，未反應(yīng)的丙酮返回到進(jìn)料系統(tǒng)。
所述的Ni-Co/AC催化劑，優(yōu)選為Ni為50-65.0％，Co2.0-20.0％，其余為活性炭組份。催化劑堆密度700-1000kg/m3，BET表面積是300-1000m2/g，孔容0.55cm3/g。
所述的催化條件優(yōu)選為連續(xù)氣固多相列管式固定床；設(shè)計(jì)良好的氣體分布器，在較高氫分壓下對(duì)反應(yīng)溫度，反應(yīng)壓力，使用的表觀氣速進(jìn)行工藝優(yōu)化。
所述的操作條件優(yōu)選壓力1.0～1.5Mpa，溫度100～150℃，酮液相空速0.3～5h-1，氫酮摩爾比3.0～10.0，催化劑用量0.4～1.0m3酮(hr.m3催化劑)。
本發(fā)明有益的效果是本發(fā)明目的是提供一種氫化丙酮，氣固多相負(fù)載型鎳催化劑催化技術(shù)，以降低某些次級(jí)反應(yīng)，獲得高純度的醫(yī)藥和化妝品工業(yè)用異丙醇。在制備異丙醇過(guò)程中，采用Co金屬助劑的鎳基催化劑，提高丙酮加氫生成異丙醇的得率，同時(shí)本催化劑取代原銅基催化劑，避免催化劑容易融結(jié)，以致逐步失活和較低轉(zhuǎn)化率下運(yùn)行，更適合工業(yè)生產(chǎn)。本方法將水含量≤1.0％wt/wt的丙酮?dú)浠杉兌雀叩漠惐?，進(jìn)一步得到電子工業(yè)用異丙醇。其工藝流程簡(jiǎn)單，轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，采用的負(fù)載型鎳催化劑可降低反應(yīng)溫度，增大空速，利于縮小設(shè)備體積，節(jié)約生產(chǎn)過(guò)程的能耗。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，實(shí)施例將幫助更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅局限于下述實(shí)施例。
本發(fā)明中不銹鋼反應(yīng)器管直徑為32×3mm，長(zhǎng)度1350mm，在該管內(nèi)設(shè)置一個(gè)固定床、∮8×1mm的不銹鋼測(cè)溫套，催化劑(如表1規(guī)定)裝填量為425ml(378g)。以(如表1規(guī)定)所示的液相小時(shí)空速(LHSV)將丙酮與氫氣按(如表1規(guī)定)摩爾配此進(jìn)入反應(yīng)器進(jìn)行氣相固相反應(yīng)，反應(yīng)原料為上進(jìn)下出，從反應(yīng)器底部流出的物料以冷凝冷卻后進(jìn)入分離器中，氣相氫從分離器頂部排出，底部液相定時(shí)取樣。用氣相色譜分析組成。具體反應(yīng)條件及結(jié)果列于表1.
實(shí)施例1其中Ni-Co/AC催化劑為將木質(zhì)炭用去離子水洗滌，120℃烘干，采用浸漬法制鎳催化劑，將木質(zhì)炭載體浸漬在含硝酸鎳的氨溶液中12h以上，水浴蒸干溶劑，在120℃干燥，370℃下焙燒，再經(jīng)高溫還原后，再浸漬Co助劑，制得含量Ni為30％，Co10.5％，其余為活性炭組份的Ni-Co/AC為催化劑。催化劑編號(hào)為A-1。
實(shí)施例2按照實(shí)施例1所述的方法制得含量Ni為50％，Co16.5％，其余為活性炭組份的Ni-Co/AC為催化劑。催化劑編號(hào)為A-2。
實(shí)施例3按照實(shí)施例1所述的方法制得含量Ni為65％，Co21.3％，其余為活性炭組份的Ni-Co/AC為催化劑。催化劑編號(hào)為A-3。
表1. 反應(yīng)條件及結(jié)果

由表1數(shù)據(jù)可知在本發(fā)明所述的工藝條件下運(yùn)行，結(jié)果均有很高的轉(zhuǎn)化率和很好的選擇性。
實(shí)施例8按照實(shí)例所述裝置，進(jìn)行240小時(shí)穩(wěn)定性運(yùn)轉(zhuǎn)試驗(yàn)。催化劑A-3，壓力1.5Mpa，溫度120℃，酮液相空速1.5h-1，氫酮摩爾比5。用氣相色譜分析組成。具體反應(yīng)條件及結(jié)果列于表2.
表2. 240小時(shí)穩(wěn)定性運(yùn)轉(zhuǎn)試驗(yàn)

由表2數(shù)據(jù)可知，該工藝條件下，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率與選擇性均高于99％，同時(shí)催化劑有較好的穩(wěn)定性。
權(quán)利要求
1.一種異丙醇的合成方法，其特征是主要步驟如下1.1)、以丙酮為原料，以Ni-Co/AC催化劑，其中Ni-Co/AC催化劑的重量比組成為Ni為10.0-70.0％，Co 1.0-30.0％，其余為活性炭組份；1.2)、其中具體的操作條件為常壓～2.0Mpa，溫度70～200℃，酮液相空速1.0～10.0h-1，氫酮摩爾比3.0～15.0，催化劑用量0.2～2.0m3酮(hr.m3催化劑)；1.3)、該反應(yīng)是在設(shè)計(jì)良好的氣體分布器下連續(xù)氣固多相列管式固定床下反應(yīng)，反應(yīng)后物料以冷凝冷卻、氣液分離，氣相以循環(huán)壓縮機(jī)壓縮循環(huán)利用，液相進(jìn)入精餾塔分離提純，異丙醇作為產(chǎn)品采出，未反應(yīng)的丙酮返回到進(jìn)料系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丙醇的合成方法，其特征是所述的操作條件為壓力1.0～1.5Mpa，溫度100～150℃，酮液相空速0.3～5h-1，氫酮摩爾比3.0～10.0，催化劑用量0.4～1.0m3酮(hr.m3催化劑)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的異丙醇的合成方法，其特征是所述的Ni-Co/AC催化劑的組成為Ni為50-65％，Co 16.5％，其余為活性炭組份的Ni-Co/AC為催化劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種異丙醇的合成方法，以丙酮為原料，以Ni－Co/AC催化劑，其中Ni－Co/AC催化劑的組成為Ni為10.0－70.0％，Co1.0－30.0％，其余為活性炭組份。該反應(yīng)在氣相進(jìn)行，采用連續(xù)式過(guò)程，其具體操作條件為壓力常壓～2.0Mpa，溫度70～200℃，酮液相空速1.0～10.0h
文檔編號(hào)C07C29/00GK1962588SQ200610154968
公開(kāi)日2007年5月16日 申請(qǐng)日期2006年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月29日
發(fā)明者陳國(guó)建, 吳建仲 申請(qǐng)人:建德市新化化工有限責(zé)任公司