專利名稱：通過烷基化反應(yīng)制備二壬基二苯胺的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于石油化工領(lǐng)域，涉及一種油溶性號、配伍性強的輔助抗氧劑一二壬基二苯胺的制備工藝，尤其涉及一種以壬烯和二苯胺為原料，通過烷基化反應(yīng)制備二壬基二苯胺的工藝。
背景技術(shù)：
二壬基二苯胺是一種重要的化工原料，是一種油溶性好、配伍性強的輔助抗氧劑，能改善其它石油添加劑(如清凈劑、分散劑和抗氧劑)的相容性，油溶性和配伍性，增強各劑間的協(xié)同效應(yīng)，提高添加劑的使用率，從而達到提高油品檔次和減少添加劑的用量的目的。本產(chǎn)品與ZDDP復(fù)合使用，調(diào)制高溫航空潤滑油，高檔多次內(nèi)燃機油，如SF/CC、SF/CD、SH/CD、SH/CF-4，低磷內(nèi)燃機油，自動傳動液，燃料油添加劑，金屬加工油和淬火油等，是研制開發(fā)多種高檔次潤滑油不可缺少的組份之一。
隨著精細化學(xué)工業(yè)的不斷發(fā)展，對二壬基二苯胺產(chǎn)品質(zhì)量要求越來越高，而其原料主要來自廠外供應(yīng)，產(chǎn)品質(zhì)量波動較大，生產(chǎn)產(chǎn)品不能滿足市場需求，產(chǎn)品進入市場范圍較小。在催化劑(三氯化鋁)的作用下，壬烯和二苯胺通過烷基化反應(yīng)生成二壬基二苯胺粗品，再經(jīng)過酸、堿、水洗、脫色、過濾及減壓蒸餾等精制工序生成二壬基二苯胺成品。由于催化劑(三氯化鋁)中的氯離子部分存在產(chǎn)品中，無法將它除去，導(dǎo)致產(chǎn)品外觀為深藍色液體，減壓蒸餾后二壬基二苯胺產(chǎn)品外觀更差，顏色更深，收率也較低，在57.8％上下波動，裝置運轉(zhuǎn)能耗高，生產(chǎn)產(chǎn)品原材料損耗大，裝置年生產(chǎn)能力較小，其產(chǎn)品外觀質(zhì)量不能滿足市場需求，產(chǎn)品銷售不暢通。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)品品質(zhì)高、收率高的通過烷基化反應(yīng)制備二壬基二苯胺工藝。本發(fā)明的工藝由于采用了輔助性原料——異丁烯，使產(chǎn)品質(zhì)量更進一步，外觀由深藍色液體變?yōu)榧t棕透明液體、產(chǎn)品收率大幅度提高的工藝。
本發(fā)明通過烷基化反應(yīng)制備二壬基二苯胺的具體工藝如下
①將壬烯和二苯胺以1∶0.9～1∶1.6的質(zhì)量比加入反應(yīng)釜中，在攪拌下加入二苯胺質(zhì)量25％～40％的三氯化鋁為催化劑，升溫至100℃～140℃進行烷基化反應(yīng)9～16小時，制得粗品二壬基二苯胺；②在粗品二壬基二苯胺中通入二苯胺質(zhì)量的14％～22％的輔助性助劑異丁烯，在溫度80℃～140℃下繼續(xù)反應(yīng)3～5小時；③將步驟②所得產(chǎn)品經(jīng)酸洗、堿洗、水洗、脫色、過濾、減壓蒸餾進行精制，最后得到成品二壬基二苯胺。
步驟③中所述的酸洗、堿洗溫度為60～90℃。
步驟③中所述的脫色溫度為50℃～80℃。
步驟③中所述的減壓蒸餾的真空度為0.070～0.078Mpa，溫度為130℃～152℃，時間為1～2小時。
步驟③中所述的減壓蒸餾之后還進行氮氣氣提工序是在溫度為135℃～150℃，壓力0.1～0.4Mpa下，采用從蒸餾釜底部通入氮氣，從蒸餾釜頂部的排空閥進行氣提。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點1、由于異丁烯具有較大的活性，容易形成碳正離子，使剩余的苯胺烷基化反應(yīng)更完全，而且能和三氯化鋁發(fā)生反應(yīng)，將三氯化鋁中部分氯離子置換出來，從而使二壬基二苯胺粗品中的氯離子除去，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，改善了產(chǎn)品的外觀(本發(fā)明的產(chǎn)品外觀透亮，由深藍色變?yōu)榧t棕透明液體)；同時產(chǎn)品收率大幅度提高，由原來的58％提高為68％。
2、由于通入的異丁烯產(chǎn)生部分氯化氫氣體，酸洗時鹽酸濃度會自動降低，(由原來的4％～6％自動降為2％～4％)，降低了生產(chǎn)成本。
3、本發(fā)明在粗品精制過程中增加一個氣提精制工序，降低了產(chǎn)品中水份含量及產(chǎn)品酸值，改善了產(chǎn)品的性能。
具體實施例方式
將壬烯和二苯胺以1∶0.9～1∶1.6的質(zhì)量比加入反應(yīng)釜中，在攪拌下加入二苯胺質(zhì)量25％～40％的三氯化鋁為催化劑，升溫至100℃～140℃進行烷基化反應(yīng)9～16小時，制得粗品二壬基二苯胺；在反應(yīng)釜中通入二苯胺質(zhì)量14％～22％的輔助性助劑異丁烯，并在溫度80℃～140℃下繼續(xù)反應(yīng)3～5小時；然后將所得產(chǎn)物經(jīng)酸、堿、水洗、脫色、過濾、減壓蒸餾進行精制而得二壬基二苯胺成品。其中酸洗工序采用工業(yè)鹽酸；堿洗工序采用工業(yè)片堿，其目的是除去物料中的酸性物質(zhì)，水洗工序是除去物料中的堿性物質(zhì)，使物料PH值達到指標要求。水洗，脫色、過濾、減壓蒸餾精制過程均可采用現(xiàn)有技術(shù)中的工藝條件酸、堿洗時，酸或堿的濃度為4％～6％，控制溫度60～90℃之間，攪拌1～2小時，沉降0.5～1小時；水洗脫水后，在50℃～80℃加入硅膠進行脫色；減壓蒸餾精制過程是在真空度0.070～0.078Mpa，溫度130℃～152℃減壓蒸餾1～2小時。粗品二壬基二苯胺經(jīng)水洗，脫色、過濾、減壓蒸餾精制后，從反應(yīng)釜底部通入異丁烯，流量一般控制為200～800L/h，保持異丁烯通入平穩(wěn)、緩慢，反應(yīng)釜溫度控制在80～140℃之間，并將反應(yīng)釜頂部的排空閥打開，通入異丁烯產(chǎn)生的部分氯化氫排出，以免回釜產(chǎn)品酸值增大，影響產(chǎn)品質(zhì)量。
下面通過在不同條件下制備二壬基二苯胺的實施例及所得產(chǎn)品得性能指標，來說明本產(chǎn)品優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)得特點，并與現(xiàn)有技術(shù)即不通入異丁烯制備的二壬基二苯胺產(chǎn)品相比較。
表1 各實施例中的工藝參數(shù)對照表

表2各實施例所生產(chǎn)二壬基二苯胺成品質(zhì)量分析

從上表的產(chǎn)品質(zhì)量分析可以看出，采用本發(fā)明生產(chǎn)的二壬基二苯胺與現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的二壬基二苯胺產(chǎn)品質(zhì)量有很大區(qū)別本發(fā)明產(chǎn)品的外觀為棕紅色透明液體，滿足市場需求，符合產(chǎn)品質(zhì)量指標。
表3、各實施例中產(chǎn)品合格率及收率對比(單位％)

由此可見，采用本發(fā)明的技術(shù)，在保證裝置成品合格率為100％的前提條件下，二壬基二苯胺收率提高了10個百分點，由原來的58.5％提高為68.5％。產(chǎn)品質(zhì)量均符合二壬基二苯胺質(zhì)量指標要求。
權(quán)利要求
1.一種通過烷基化反應(yīng)制備二壬基二苯胺的工藝，包括以下步驟①將壬烯和二苯胺以1∶0.9～1∶1.6的質(zhì)量比加入反應(yīng)斧中，在攪拌下加入二苯胺質(zhì)量25％～40％的三氯化鋁為催化劑，升溫至100℃～140℃進行烷基化反應(yīng)9～16小時，制得粗品二壬基二苯胺；②在粗品二壬基二苯胺中通入二苯胺質(zhì)量14％～22％的輔助性助劑異丁烯，在溫度80℃～140℃下繼續(xù)反應(yīng)3～5小時；③將步驟②所得產(chǎn)品經(jīng)酸洗、堿洗、水洗、脫色、過濾、減壓蒸餾進行精制，最后得到成品二壬基二苯胺。
2.如權(quán)利要求1所述通過烷基化反應(yīng)制備二壬基二苯胺的工藝，其特征在于步驟③中所述的酸洗、堿洗溫度為60～90℃。
3.如權(quán)利要求1所述通過烷基化反應(yīng)制備二壬基二苯胺的工藝，其特征在于步驟③中所述的脫色溫度為50℃～80℃。
4.如權(quán)利要求1所述通過烷基化反應(yīng)制備二壬基二苯胺的工藝，其特征在于步驟③中所述的減壓蒸餾的真空度為0.070～0.078Mpa，溫度為130℃～152℃，時間為1～2小時。
5.如權(quán)利要求1所述通過烷基化反應(yīng)制備二壬基二苯胺的工藝，其特征在于步驟③中所述的減壓蒸餾之后還進行氮氣氣提工序。
6.如權(quán)利要求5所述通過烷基化反應(yīng)制備二壬基二苯胺的工藝，其特征在于所述的氮氣氣提工序是在溫度為135℃～150℃，壓力0.1～0.4Mpa下，采用從蒸餾釜底部通入氮氣，從蒸餾釜頂部的排空閥進行氣提。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種通過烷基化反應(yīng)制備二壬基二苯胺的工藝，該工藝是采用壬烯和二苯胺為原料，在三氯化鋁作為催化劑下進行烷基化反應(yīng)，生成粗制的二壬基二苯胺，然后通入輔助性助劑異丁烯，在溫度80℃～140℃下繼續(xù)反應(yīng)3～5小時，最后經(jīng)酸、堿、水洗、脫色、過濾及減壓蒸餾精制工序，得到二壬基二苯胺產(chǎn)品，從而使產(chǎn)品外觀透亮，由深藍色液體變?yōu)樽丶t色透明液體，產(chǎn)品收率大幅度提高，由原來的58％提高為68％。
文檔編號C07C209/68GK101020643SQ20061010499
公開日2007年8月22日 申請日期2006年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月22日
發(fā)明者趙建社, 顏立, 劉艷莉, 陳玉峰, 馬青, 樊春艷, 董小玲, 劉波, 房德誠, 金玉和, 呂謙, 劉沛, 彭潔 申請人:中國石油蘭州石油化工公司