專利名稱：一種3.5－二叔丁基－4－羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
苯環(huán)上甲基的不完全氧化通常的方法是鹵化、水解工藝。采用氧氣或空氣氧化的也有但不常見(jiàn)。按常規(guī)溴化-水解工藝生產(chǎn)本品時(shí)，收率一般不超過(guò)60％，輔助材料價(jià)格較貴，且污染嚴(yán)重，不易做到清潔化生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量也不易控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題就是現(xiàn)有技術(shù)收率低、污染嚴(yán)重且產(chǎn)品質(zhì)量不易控制的問(wèn)題。
本發(fā)明包括如下工藝步驟(1)在反應(yīng)器中加入3.5-二叔丁基-4-羥基甲苯及甲醇進(jìn)行攪拌溶解；(2)加入氫氧化鈉并在常溫下攪拌一定時(shí)間；(3)加入氯化鈷和硫酸銅，升溫后通入氧氣；(4)加入水，減壓蒸去溶劑；(5)殘液濾去催化劑；(6)用鹽酸酸化，冷卻抽濾得粗品；(7)用乙醇重結(jié)晶，烘干即得成品。
本發(fā)明采用氧化工藝，不僅輔助原料簡(jiǎn)單、工藝步驟簡(jiǎn)化、污染物少、且收率可達(dá)到70％以上，產(chǎn)品質(zhì)量能穩(wěn)定在98％以上，產(chǎn)品成本比前法下降約30％。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1向反應(yīng)鍋中加入44kg(0.2Kmol)3.5-二叔丁基-4-羥基甲苯，再加入150Kg甲醇，攪拌讓其充分溶解。再加入氫氧化鈉22Kg常溫?cái)嚢?0分鐘。加入氯化鈷0.6Kg和硫酸銅0.5Kg。升溫至60℃在60-65℃通入氧氣7小時(shí)。向反應(yīng)體系中加入水160Kg，減壓蒸去溶劑。殘液趁熱濾去催化劑，用鹽酸酸化至PH值為3，冷卻抽濾得粗品。再用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，烘干即得成品33.4Kg，收率71.3％，產(chǎn)品含量98.12％。
實(shí)施例2向反應(yīng)鍋中加入44kg(0.2Kmol)3.5-二叔丁基-4-羥基甲苯，再加入200Kg甲醇，攪拌讓其充分溶解。加入氫氧化鈉30Kg常溫?cái)嚢?5分鐘。加入氯化鈷0.8Kg和硫酸銅0.4Kg。升溫至65℃在65-68℃通入氧氣8小時(shí)。向反應(yīng)體系中加入水200Kg，減壓蒸去溶劑。殘液趁熱濾去催化劑，用鹽酸酸化至PH值為2，冷卻抽濾得粗品。再用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，烘干即得成品33.1Kg，收率70.6％，產(chǎn)品含量98.31％。
權(quán)利要求
1.一種3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征是包括如下步驟(1)在反應(yīng)器中加入3.5-二叔丁基-4-羥基甲苯及甲醇進(jìn)行攪拌溶解；(2)加入氫氧化鈉并在常溫下攪拌一定時(shí)間；(3)加入氯化鈷和硫酸銅，升溫后通入氧氣；(4)加入水，減壓蒸去溶劑；(5)殘液濾去催化劑；(6)用鹽酸酸化，冷卻抽濾得粗品；(7)用乙醇重結(jié)晶，烘干即得成品。
2.如權(quán)利要求1所述的3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟(1)中3.5-二叔丁基-4-羥基甲苯與乙醇的用量重量比為1∶3-4。
3.如權(quán)利要求1所述的3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟(2)中加入的氫氧化鈉的重量是3.5-二叔丁基-4-羥基甲苯的0.5-0.7倍，常溫?cái)嚢?5-30分鐘。
4.如權(quán)利要求1所述的3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟(3)中加入的氯化鈷和硫酸銅的重量分別為3.5-二叔丁基-4-羥基甲苯的1-2％和1-1.2％，升溫至60-70℃通入氧氣6-8小時(shí)。
5.如權(quán)利要求1所述的3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟(4)中加入的水的重量為為3.5-二叔丁基-4-羥基甲苯的3.5-5倍。
6.如權(quán)利要求1所述的3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟(5)濾去催化劑時(shí)應(yīng)趁熱。
7.如權(quán)利要求1所述的3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟(6)中當(dāng)酸化至PH值為2-3時(shí)完成酸化。
8.如權(quán)利要求1所述的3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟(7)中重結(jié)晶所用的溶劑為無(wú)水乙醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種3.5－二叔丁基－4－羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，它包括如下步驟(1)在反應(yīng)器中加入3.5－二叔丁基－4－羥基甲苯及甲醇進(jìn)行攪拌溶解；(2)加入氫氧化鈉并在常溫下攪拌一定時(shí)間；(3)加入氯化鈷和硫酸銅，升溫后通入氧氣；(4)加入水，減壓蒸去溶劑；(5)殘液濾去催化劑；(6)用鹽酸酸化，冷卻抽濾得粗品；(7)用乙醇重結(jié)晶，烘干即得成品。本發(fā)明采用氧化工藝，不僅輔助原料簡(jiǎn)單、工藝步驟簡(jiǎn)化、污染物少、且收率可達(dá)到70％以上，產(chǎn)品質(zhì)量能穩(wěn)定在98％以上，產(chǎn)品成本比前法下降約30％。
文檔編號(hào)C07C45/00GK1456545SQ0313168
公開日2003年11月19日 申請(qǐng)日期2003年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月4日
發(fā)明者趙桃林, 劉愛(ài)國(guó) 申請(qǐng)人:南京廣通醫(yī)藥化工有限責(zé)任公司