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一種羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚的制備方法

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一種羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚的制備方法。該方法步驟如下:將淀粉與分散劑按照混合,得到經(jīng)過(guò)預(yù)處理的淀粉乳或濕淀粉混合物;所述淀粉為原淀粉或變性淀粉;在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入氫氧化鈉和環(huán)氧丁烷,在羥丁基醚化處理后,用酸調(diào)節(jié)pH,混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;用水或有機(jī)溶劑洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,得到羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚。本發(fā)明制備的羥丁基淀粉醚及羥丁基變性淀粉醚具有優(yōu)良的粘度、溶解性、成膜性和穩(wěn)定性等特性,可作為乳化劑、增稠劑和粘合劑等,并廣泛應(yīng)用于建材、紡織、造紙、精細(xì)化工、化妝品等廣泛的領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】一種羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種淀粉醚的制備方法,具體涉及一種羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]淀粉是植物經(jīng)光合作用而形成的碳水化合物,其來(lái)源廣泛、價(jià)格低廉、降解后仍以二氧化碳和水的形式回到大自然,被認(rèn)為是完全沒(méi)有污染的天然可再生的材料,在非食用領(lǐng)域得到了廣泛的研究和開(kāi)發(fā)。由于淀粉具有不溶于冷水、抗剪切性差、耐水性差以及缺乏熔融流動(dòng)性等缺點(diǎn),使得它難以單獨(dú)作為一種高分子材料使用,需要對(duì)其進(jìn)行化學(xué)物理改性來(lái)增強(qiáng)某些機(jī)能或形成新的物化特性。
[0003]羥丁基淀粉屬于非離子淀粉醚,取代醚鍵的穩(wěn)定性高,在水解、氧化、糊精化、交聯(lián)等化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中不會(huì)斷裂,取代基團(tuán)不會(huì)脫落,并受電解質(zhì)和PH的影響小,能在較寬的PH條件下使用。羥丁基淀粉具有親水性,減弱了淀粉顆粒結(jié)構(gòu)內(nèi)部氫鍵的強(qiáng)度。高取代度產(chǎn)品能在冷水中膨脹,能溶于甲醇或乙醇。羥丁基淀粉糊化容易,糊液透明度高,流動(dòng)性好,凝沉性弱,穩(wěn)定性高,可在低溫存放或冷凍再融化,重復(fù)多次仍能保持原有膠體結(jié)構(gòu)。另外,糊的成膜性好,膜的透明度高,柔韌平滑,耐折性好,且沒(méi)有微孔,改善了抗油脂性。因此,淀粉的醚化改性或變性淀粉的醚化復(fù)合改性,一直是淀粉改性的重要方法,并且,其中最重要的關(guān)鍵技術(shù)是醚化劑的選擇和相應(yīng)工藝方法的確定。
[0004]文獻(xiàn)中已經(jīng)公布醚化淀粉和醚化變性淀粉產(chǎn)品和制備方法,都是通過(guò)常規(guī)醚化劑制備的羧甲基淀粉醚、羥乙基淀粉醚和羥丙基淀粉醚等。雖然相對(duì)于醚化變性之前的淀粉或變性淀粉,這些醚化淀粉或醚化變性淀粉產(chǎn)品的糊液的透明度、凍融穩(wěn)定性和粘度穩(wěn)定性等已經(jīng)得到了一定程度的提高和改善,但仍然不能完全滿足各種行業(yè)對(duì)淀粉性能的要求,急需開(kāi)發(fā)具有更高粘度和熱穩(wěn)定性更好的淀粉醚或變性淀粉醚新產(chǎn)品。
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)和淀粉醚的缺陷,提供了一種在化學(xué)結(jié)構(gòu)上,具有羥丁基醚化功能基團(tuán)的新型淀粉衍生物產(chǎn)品及其制備方法。目的在于提供一種新型的改性淀粉衍生物產(chǎn)品及其制備方法,開(kāi)發(fā)新型增稠穩(wěn)定劑。
[0007]本發(fā)明通過(guò)淀粉或變性淀粉與環(huán)氧丁烷直接發(fā)生的化學(xué)反應(yīng),將羥丁基官能團(tuán)引入到淀粉分子鏈中,從而獲得了一種新的淀粉醚產(chǎn)品。
[0008]本發(fā)明具體技術(shù)方案如下。
[0009]一種羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚的制備方法,包括以下步驟:
(1)預(yù)處理:將淀粉與分散劑按照1:100?100:1的質(zhì)量比混合均勻,得到經(jīng)過(guò)預(yù)處理的淀粉乳或濕淀粉混合物;所述淀粉為原淀粉或變性淀粉;
(2)羥丁基醚化處理:在經(jīng)過(guò)預(yù)處理的淀粉乳或濕淀粉混合物中,攪拌下加入氫氧化鈉和環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為15?150°C,反應(yīng)時(shí)間I?48h ;
(3)中和:在羥丁基醚化處理后,用酸調(diào)節(jié)pH至5?7,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉釀粗廣品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用水或有機(jī)溶劑洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚。
[0010]上述方法中,步驟(I)中,所述分散劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇或甘油中的一種以上。
[0011]上述方法中,步驟(2)中,所述氫氧化鈉的加入量為淀粉干基質(zhì)量的0.01%?10%,所述環(huán)氧丁烷的加入量為淀粉干基質(zhì)量的1%?500%。
[0012]上述方法中,所述原淀粉包括玉米、蠟質(zhì)玉米、木薯、馬鈴薯、小麥、紅薯、綠豆、糯米、西米、芭蕉芋、豌豆及其它植物淀粉中的一種以上。
[0013]上述方法中,所述變性淀粉是原淀粉經(jīng)化學(xué)改性后得到的,所述化學(xué)改性的方法包括降解、交聯(lián)、氧化、醚化、醚化和接枝中的一種以上。
[0014]上述方法中,所述降解是酸降解或酶降解;所述交聯(lián)是以環(huán)氧氯丙烷、三氯氧磷、三偏磷酸鈉或己二酸淀粉交聯(lián)劑制備交聯(lián)改性淀粉;所述氧化是采用雙氧水或次氯酸鈉中的一種以上的氧化劑制備氧化改性淀粉;所述醚化是采用羥乙基、羥丙基、羧甲基或陽(yáng)離子醚化試劑制備淀粉醚衍生物;所述醚化是采用醋酸酐、磷酸鹽、己二酸酐或辛烯基琥珀酸制備淀粉酯衍生物;所述接枝是采用丙烯酰胺、丙烯酸或丙稀腈人工單體接枝。
[0015]上述方法中,所述變性淀粉的制備為在所述醚化處理之前、同時(shí)或之后進(jìn)行。
上述方法中,按照一定比例與分散劑混合是指以水為分散劑的水相濕法工藝;以有機(jī)溶劑為分散劑的溶劑法工藝;以及以分散劑與淀粉質(zhì)量比低于1:1的干粉狀態(tài)進(jìn)行醚化改性反應(yīng)的干法工藝。
[0016]本發(fā)明中,由于在淀粉分子中引入的含有四個(gè)碳原子的羥丁基官能團(tuán),大大增加了淀粉分子的分支結(jié)構(gòu)數(shù)量,親水性羥基可以與淀粉分子鏈形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),二者均能顯著的提高淀粉的粘度和粘度熱穩(wěn)定性。該方法不僅可以用于對(duì)原淀粉的醚化改性,也適合對(duì)變性淀粉的醚化改性,或同時(shí)進(jìn)行淀粉的變性及羥丁基醚化改性。本發(fā)明提供的羥丁基化淀粉改性方法還可以在水相、溶劑相或干粉狀態(tài)下進(jìn)行改性反應(yīng),所制備的羥丁基淀粉醚和羥丁基變性淀粉醚不僅糊化溫度低、透明度高、抗凝沉性強(qiáng)、凍融穩(wěn)定性良好,還具有更高的淀粉糊粘度和粘度熱穩(wěn)定性,可廣泛應(yīng)用于建材、紡織、造紙、化工等領(lǐng)域。
[0017]本發(fā)明所制備的羥丁基淀粉醚及羥丁基變性淀粉醚,在產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和性能方面相對(duì)于原淀粉、變性淀粉或文獻(xiàn)報(bào)道的其它淀粉醚具有以下明顯優(yōu)勢(shì):
1、在化學(xué)結(jié)構(gòu)上,經(jīng)過(guò)醚化改性后的羥丁基淀粉醚及羥丁基變性淀粉醚,由于醚化反應(yīng)的作用,在淀粉分子中引入了含有四個(gè)碳原子的長(zhǎng)鏈醚化基團(tuán)的羥丁基,使得淀粉顆粒結(jié)構(gòu)的內(nèi)部氫鍵強(qiáng)度減弱,使淀粉顆粒較充分分散于水中,并且能夠保持穩(wěn)定,從而使淀粉顆粒更易吸水膨脹,使得糊化溫度降低,糊液的穩(wěn)定性、抗凝沉性、透明度和凍融穩(wěn)定性都得到了明顯提高。
[0018]2、經(jīng)過(guò)醚化改性后的羥丁基淀粉醚及羥丁基變性淀粉醚,引入了羥丁基,羥丁基為親水基,提高了淀粉分子和水的結(jié)合能力,使其持水性能增強(qiáng),可結(jié)合和固定的水分子數(shù)增多,淀粉的峰值粘度和糊液的熱穩(wěn)定性大大提高,性能指標(biāo)明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的淀粉醚產(chǎn)品。
[0019]3、本發(fā)明提供的羥丁基淀粉醚及羥丁基變性淀粉醚的制備工藝方法,還包括以水為分散劑的水相濕法工藝;以有機(jī)溶劑為分散劑的溶劑法工藝以及以低分散劑含量的干粉狀態(tài)進(jìn)行醚化改性反應(yīng)的干法工藝。這三種工藝方法的提供,使產(chǎn)品在制備及工藝選擇方面具有明顯的靈活性。
[0020]

【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地具體詳細(xì)描述,但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此,對(duì)于未特別注明的工藝參數(shù),可參照常規(guī)技術(shù)進(jìn)行。
[0022]實(shí)施例1
(1)預(yù)處理:將原玉米淀粉10g按照甲醇與淀粉質(zhì)量比為75:1的比例混合均勻,形成淀粉乳混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的3%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的100%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為60°C,反應(yīng)時(shí)間8h ;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.5,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用甲醇洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基淀粉醚。
[0023]稱取上述制備方法所得的羥丁基淀粉醚作為樣品,加入蒸餾水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的淀粉乳100 g,混合均勻后置于布拉班德粘度儀的測(cè)量杯中,經(jīng)過(guò)測(cè)定發(fā)現(xiàn),糊化溫度由80°C降低到65°C,峰值粘度比原淀粉提高了 100個(gè)BU值,回升值比原淀粉降低了 20個(gè)BU值。表明羥丁基醚化淀粉相較于原淀粉而言,糊化溫度降低,峰值粘度顯著提高,熱穩(wěn)定性增強(qiáng)。另外,稱取樣品干基配成1%的淀粉乳,沸水浴加熱30 min,冷卻至室溫,在波長(zhǎng)為620nm處測(cè)定透光率,發(fā)現(xiàn)透光率由原玉米淀粉的1.2%增加到4.7%,表明經(jīng)環(huán)氧丁烷醚化改性后淀粉的透明度增加。
[0024]實(shí)施例2
(1)預(yù)處理:將原蠟質(zhì)玉米淀粉10g按照乙醇與淀粉質(zhì)量比為100:1的比例混合均勻,形成淀粉乳混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的10%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的1%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為70°C,反應(yīng)時(shí)間24h ;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用磷酸調(diào)節(jié)pH至7,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉釀粗廣品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用乙醇溶劑洗漆,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基釀化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基淀粉醚。
[0025]實(shí)施例3
(1)預(yù)處理:將原木薯、馬鈴薯和紅薯淀粉,按照質(zhì)量比為1:1:1的比例混合并稱取10g ;再按照甘油與淀粉質(zhì)量比為55:1的比例混合均勻,形成淀粉乳混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的0.5%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的50%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為40°C,反應(yīng)時(shí)間16h ;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至5.2,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用甘油洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基淀粉醚。
[0026]實(shí)施例4
(O預(yù)處理:將原小麥、綠豆、糯米、西米、芭蕉芋和豌豆淀粉按照質(zhì)量比為1:2:3:4:5:6的比例混合并稱取10g ;按照異丙醇與淀粉質(zhì)量比為25:1的比例混合均勻,形成淀粉乳混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的1%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的10%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為100°C,反應(yīng)時(shí)間4h ;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用硝酸調(diào)節(jié)pH至6.4,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用異丙醇洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基淀粉醚。
[0027]實(shí)施例5
(1)預(yù)處理:將經(jīng)過(guò)酸降解和酶降解的二種玉米變性淀粉,按照質(zhì)量比為2:1的比例混合并稱取10g ;按照水與淀粉質(zhì)量比為1:1的比例混合均勻,形成淀粉乳混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的3%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的200%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為70°C,反應(yīng)時(shí)間32h ;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用硫酸調(diào)節(jié)pH至5.8,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用水洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基復(fù)合降解變性淀粉醚。
[0028]實(shí)施例6
(1)預(yù)處理:將經(jīng)過(guò)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)的馬鈴薯變性淀粉100g,按照90%乙醇水溶液與淀粉質(zhì)量比為1:75的比例混合均勻,形成濕淀粉混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的6%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的100%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為50°C,反應(yīng)時(shí)間40h ;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用碳酸調(diào)節(jié)pH至6.4,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用90%乙醇水溶液洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基復(fù)合交聯(lián)變性淀粉醚。
[0029]稱取適量淀粉樣品,加入蒸餾水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的淀粉乳100 g,混合均勻后置于布拉班德粘度儀的測(cè)量杯中,經(jīng)過(guò)測(cè)定發(fā)現(xiàn),糊化溫度由80°C降低到41.1°C,峰值粘度比原淀粉提高了 205個(gè)BU值,表明羥丁基交聯(lián)變性淀粉醚相較于原淀粉而言,糊化溫度降低,峰值粘度有顯著提高。通過(guò)稱取樣品干基配成1%的淀粉乳,沸水浴加熱30 min,冷卻至室溫,在波長(zhǎng)為620nm處測(cè)定透光率,發(fā)現(xiàn)透光率由原玉米淀粉的1.2%增加到13.1%,表明羥丁基交聯(lián)變性淀粉醚的透明度大幅度增加。
[0030]實(shí)施例7
(1)預(yù)處理:將經(jīng)過(guò)三偏磷酸鈉、三氯氧磷、己二酸交聯(lián)后的豌豆交聯(lián)改性淀粉按照質(zhì)量比為3:2:1的比例混合并稱取10g ;按照甘油水溶液與淀粉質(zhì)量比為1:50的比例混合均勻,形成濕淀粉混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的0.4%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的20%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為80°C,反應(yīng)時(shí)間12h ;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用檸檬酸調(diào)節(jié)pH至5.2,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用甘油水溶液洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基復(fù)合交聯(lián)變性淀粉醚。
[0031]實(shí)施例8
(1)將經(jīng)過(guò)雙氧水和次氯酸鈉氧化改性的小麥氧化淀粉按照質(zhì)量比為10:1的比例混合并稱取10g ;按照異丙醇水溶液與淀粉質(zhì)量比為1:100的比例混合均勻,形成濕淀粉混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的4%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的150%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為80°C,反應(yīng)時(shí)間2h ;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用鹽酸調(diào)節(jié)pH至6.8,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用異丙醇水溶液洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基復(fù)合氧化變性淀粉醚。
[0032]實(shí)施例9
(I)預(yù)處理:將經(jīng)過(guò)羥乙基和羥丙基醚化改性的大米變性淀粉按照質(zhì)量比為1.5:1的比例混合并稱取10g ;按照甲醇水溶液與淀粉質(zhì)量比為1:25的比例混合均勻,形成濕淀粉混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的8%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的500%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為70°C,反應(yīng)時(shí)間1h ;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至6.5,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用甲醇水溶液洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基復(fù)合醚化變性淀粉醚。
[0033]實(shí)施例10
(1)預(yù)處理:將經(jīng)過(guò)羧甲基和陽(yáng)離子醚化的豌豆變性淀粉按照質(zhì)量比為1:2.5的比例混合并稱取10g ;按照乙醇與異丙醇混合溶劑與淀粉質(zhì)量比為80:1的比例混合均勻,形成淀粉乳混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的7%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的250%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為150°C,反應(yīng)時(shí)間Ih ;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用硫酸調(diào)節(jié)pH至6.8,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用乙醇與異丙醇混合溶劑洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基復(fù)合陽(yáng)離子變性淀粉醚。
[0034]實(shí)施例11
(1)預(yù)處理:將經(jīng)過(guò)醋酸酯化變性的芭蕉芋淀粉50g,按照乙醇與淀粉質(zhì)量比65:1的比例混合均勻,形成淀粉乳混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的5%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的300%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為55°C,反應(yīng)時(shí)間18h ;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用檸檬酸調(diào)節(jié)pH至5,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用乙醇洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基復(fù)合醋酸酯變性淀粉醚。
[0035]實(shí)施例12
(1)預(yù)處理:將經(jīng)過(guò)磷酸鹽、己二酸酐和辛烯基琥珀酸酯化改性的綠豆變性淀粉按照質(zhì)量比為1:1:0.1的比例混合并稱取300g;按照甲醇與乙醇混合溶劑與淀粉質(zhì)量比為1:60的比例混合均勻,形成濕淀粉混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的0.3%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的20%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為30°C,反應(yīng)時(shí)間20h ; (3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至6.3,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用甲醇與乙醇混合溶劑洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基復(fù)合酯化變性淀粉醚。
[0036]實(shí)施例13
(1)預(yù)處理:將經(jīng)過(guò)丙烯酰胺、丙烯酸和丙烯腈接枝改性的西米淀粉按照質(zhì)量比為1:3:1的比例混合并稱取10g ;按照異丙醇與甘油混合溶劑與淀粉質(zhì)量比為1:20的比例混合均勻,形成濕淀粉混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的2.5%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的40%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為50°C,反應(yīng)時(shí)間16h ;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用硫酸調(diào)節(jié)pH至6.5,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用異丙醇和甘油的混合溶劑洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基復(fù)合接枝變性淀粉醚。
[0037]實(shí)施例14
(1)預(yù)處理:將原玉米淀粉100g,按照甲醇與淀粉質(zhì)量比為75:1的比例混合均勻,形成淀粉乳混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的5%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的250%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為65°C,反應(yīng)時(shí)間12h ;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用磷酸調(diào)節(jié)pH至5.5,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用甲醇洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基淀粉醚。
[0038]實(shí)施例15
(1)預(yù)處理:將原蠟質(zhì)玉米淀粉10g按照乙醇與淀粉質(zhì)量比為100:1的比例混合均勻,形成淀粉乳混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的0.5%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的5%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為50°C,反應(yīng)時(shí)間8h,然后,加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的2%的三偏磷酸鈉,保溫反應(yīng)4h;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用鹽酸調(diào)節(jié)pH至6.5,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用乙醇洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉; (5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基淀粉醚。
[0039]實(shí)施例16
(O預(yù)處理:將原木薯、馬鈴薯和紅薯淀粉按照質(zhì)量比為1:1:1的比例混合并稱取10g ;按照甘油與淀粉質(zhì)量比為35:1的比例混合均勻,形成淀粉乳混合物;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的7%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的150%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為80°C,反應(yīng)時(shí)間1h ;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至6,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用甘油洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基淀粉醚。
[0040]實(shí)施例17
(O預(yù)處理:將原小麥、綠豆、糯米、西米、芭蕉芋和豌豆淀粉按照質(zhì)量比為6:5:4:3:2:1的比例混合并稱取10g ;按照異丙醇與淀粉質(zhì)量比為15:1的比例混合均勻;
(2)羥丁基醚化處理:在預(yù)處理后的淀粉乳中,攪拌下加入質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的4%的氫氧化鈉和質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的80%的環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為90°C,反應(yīng)時(shí)間4h;
(3)中和:在羥丁基醚化反應(yīng)完成后,用硝酸調(diào)節(jié)pH至7,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉釀粗廣品;
(4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用異丙醇洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉;
(5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基淀粉醚。
[0041]稱取上述制備方法所得的羥丁基淀粉醚作為樣品,加入蒸餾水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的淀粉乳100 g,混合均勻后置于布拉班德粘度儀的測(cè)量杯中,經(jīng)過(guò)測(cè)定發(fā)現(xiàn),糊化溫度由80°C降低到45°C,峰值粘度比原淀粉(原小麥、綠豆、糯米、西米、芭蕉芋和豌豆淀粉按照質(zhì)量比為6:5:4:3:2:1的比例混合,下同)提高了 120個(gè)BU值,回升值比原淀粉降低了 30個(gè)BU值。表明羥丁基醚化淀粉相較于原淀粉而言,糊化溫度降低,峰值粘度顯著提高,熱穩(wěn)定性增強(qiáng)。另外,稱取樣品干基配成1%的淀粉乳,沸水浴加熱30 min,冷卻至室溫,在波長(zhǎng)為620nm處測(cè)定透光率,發(fā)現(xiàn)透光率由原淀粉的2.2%增加到7.7%,表明經(jīng)環(huán)氧丁烷醚化改性后淀粉的透明度增加。
[0042]本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例,而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)預(yù)處理:將淀粉與分散劑按照1:100?100:1的質(zhì)量比混合均勻,得到經(jīng)過(guò)預(yù)處理的淀粉乳或濕淀粉混合物;所述淀粉為原淀粉或變性淀粉; (2)羥丁基醚化處理:在經(jīng)過(guò)預(yù)處理的淀粉乳或濕淀粉混合物中,攪拌下加入氫氧化鈉和環(huán)氧丁烷,控制反應(yīng)溫度為15?150°C,反應(yīng)時(shí)間I?48h ; (3)中和:在羥丁基醚化處理后,用酸調(diào)節(jié)pH至5?7,并混合均勻,得到中和后的羥丁基淀粉釀粗廣品; (4)洗滌純化:將中和后的羥丁基淀粉醚粗產(chǎn)品用水或有機(jī)溶劑洗滌,再經(jīng)過(guò)濾得到濕羥丁基醚化淀粉; (5)后處理:將濕羥丁基醚化淀粉,經(jīng)烘箱或氣流干燥、粉碎、過(guò)100目篩,包裝后,得到羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚的制備方法,其特征在于,步驟(I)中,所述分散劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇或甘油中的一種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述氫氧化鈉的加入量為淀粉干基質(zhì)量的0.01%?10%,所述環(huán)氧丁烷的加入量為淀粉干基質(zhì)量的1%?500%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚的制備方法,其特征在于,所述原淀粉包括玉米、蠟質(zhì)玉米、木薯、馬鈴薯、小麥、紅薯、綠豆、糯米、西米、芭蕉芋、豌豆及其它植物淀粉中的一種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚的制備方法,其特征在于,所述變性淀粉是原淀粉經(jīng)化學(xué)改性后得到的,所述化學(xué)改性的方法包括降解、交聯(lián)、氧化、醚化、醚化和接枝中的一種以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚的制備方法,其特征在于,所述降解是酸降解或酶降解;所述交聯(lián)是以環(huán)氧氯丙烷、三氯氧磷、三偏磷酸鈉或己二酸淀粉交聯(lián)劑制備交聯(lián)改性淀粉;所述氧化是采用雙氧水或次氯酸鈉中的一種以上的氧化劑制備氧化改性淀粉;所述醚化是采用羥乙基、羥丙基、羧甲基或陽(yáng)離子醚化試劑制備淀粉醚衍生物;所述醚化是采用醋酸酐、磷酸鹽、己二酸酐或辛烯基琥珀酸制備淀粉酯衍生物;所述接枝是采用丙烯酰胺、丙烯酸或丙稀腈人工單體接枝。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥丁基淀粉醚或羥丁基變性淀粉醚的制備方法,其特征在于,所述變性淀粉的制備為在所述醚化處理之前、同時(shí)或之后進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】C08B31/12GK104497154SQ201410780388
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】張本山, 余歡 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)
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