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醋酸甲酯水解工藝及設(shè)備的制作方法

文檔序號:3544930閱讀:633來源:國知局
專利名稱:醋酸甲酯水解工藝及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及醋酸甲酯水解的反應(yīng)精餾工藝以及所用的設(shè)備,確切地說,一種用陽離子交換樹脂為催化劑的醋酸甲酯的水解工藝,以及用于此工藝的設(shè)備。
背景技術(shù)
在聚乙烯醇(PVA)生產(chǎn)中副產(chǎn)大量的醋酸甲酯,目前PVA廠家大都采用陽離子固定床水解工藝將醋酸甲酯分解成甲醇和醋酸而加以回收利用,固定床水解工藝的主要缺點是醋酸甲酯水解率低,大量未水解的醋酸甲酯需循環(huán),造成設(shè)備龐大,能耗高。在反應(yīng)物水酯摩爾比為0.95~1.0時,一般水解率只能達(dá)到23%~25%。目前有專利和文獻(xiàn)報道采用催化精餾的新水解工藝。
采用催化精餾水解工藝的關(guān)鍵技術(shù)是催化劑(陽離子交換樹脂)在反應(yīng)裝置內(nèi)的裝填方法。日本特許公報(JP8207259)和日本公開特許(JP05212290)和文獻(xiàn)(CA,96164550n)報道了兩種催化劑的裝填方法。一種是將陽離子交換樹脂制成纖維狀,纏繞在塑料棒上,然后裝入塔中。另一種是用惰性樹脂作為粘結(jié)劑,將離子交換樹脂顆粒與高密度聚乙烯一起在加熱熔融下模壓成圓柱形催化劑填料,而后充填在塔內(nèi)。這兩種催化劑的裝填方式都有制作麻煩,催化劑更換和回收困難的缺點。尤其第二種方法當(dāng)催化劑使用一段時間后會脫落流失,造成催化劑損失。韓國的Kim Ki-Joo的專利(WO9620912)也是采用上述第二種裝填方式。我國專利(ZL97101306.3)采用“捆扎包”的方式,將陽離子交換樹脂裝入耐腐蝕的布包內(nèi)制成催化劑填料,然后裝入塔內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),這樣解決了催化劑顆粒脫落流失的缺點,但催化劑包的制造仍比較麻煩,催化劑的更換與活化仍然不方便。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用陽離子交換樹脂為催化劑的醋酸甲酯的水解工藝,以及用于此工藝的設(shè)備。
醋酸甲酯的水解工藝的條件為反應(yīng)溫度45~60℃,水和醋酸甲酯摩爾比為1~10∶1,回流液和進(jìn)料醋酸甲酯的體積比為1~8∶1,加料量為每小時每立方米反應(yīng)區(qū)體積0.2~0.45立方米;其步驟為①計量的醋酸甲酯經(jīng)預(yù)熱后連續(xù)進(jìn)入水解塔;②按配比計量后的水經(jīng)預(yù)熱后連續(xù)從水解塔頂部進(jìn)入水解塔,回流液經(jīng)加熱到40~56℃后經(jīng)水解塔頂部加入水解反應(yīng)區(qū),水解液從塔底再沸器中抽出。
一種用于醋酸甲酯水解工藝的設(shè)備,其特征在于包括一個圓柱形塔體,塔分為反應(yīng)精餾段和提餾段,反應(yīng)精餾段內(nèi)的反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元由裝有凝膠型陽離子交換樹脂的列管和塔盤構(gòu)成,反應(yīng)精餾段內(nèi)裝有1~10層反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元,其中提餾段與精餾段通過圓柱形塔體相連。
本發(fā)明的實例是在所述的水解設(shè)備中采用所述的工藝條件進(jìn)行的,其中,醋酸甲酯、水用計量泵輸送,回流液用流量計計量。塔釜為容積2000毫升的三口燒瓶,用電熱套加熱,塔體用電加熱保溫,間歇抽出釜液以保持塔釜液位。抽出的水解液用酸堿滴定法和用Varian GC3800氣相色譜儀分析。
實施例醋酸甲酯水解工藝具體操作過程為按配比計量的醋酸甲酯或醋酸甲酯與甲醇混合物經(jīng)第二計量泵5連續(xù)輸送到第二預(yù)熱器6加熱到預(yù)定溫度后從水解塔的頂部或水解塔反應(yīng)精餾段的底部或水解塔提餾段的中部送入水解塔,同時經(jīng)計量的水用第一計量泵3連續(xù)輸送到第一預(yù)熱器2加熱到預(yù)定溫度從塔頂進(jìn)入水解塔,在反應(yīng)區(qū)內(nèi)進(jìn)行水解反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)物在塔內(nèi)通過精餾分離,易揮發(fā)組分(主要是醋酸甲酯)在塔頂被冷凝器1冷凝,冷凝液與水混合后經(jīng)第一預(yù)熱器2加熱,送回水解塔反應(yīng)區(qū)繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)液從再沸器中連續(xù)抽出以保持塔釜液位。抽出的反應(yīng)液用氣相色譜儀測定其中的甲醇和醋酸甲酯濃度,用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定分析醋酸濃度。反應(yīng)過程連續(xù)運行3~8個小時后反應(yīng)液分析的各組分含量趨于穩(wěn)定。然后繼續(xù)運行3~5個小時結(jié)束反應(yīng)。
醋酸甲酯還能是含有0%~30%甲醇的醋酸甲酯與甲醇的混合物。計量的醋酸甲酯經(jīng)預(yù)熱后從水解塔的頂部或反應(yīng)精餾段與提餾段之間或提餾段的中部進(jìn)入水解塔。
本發(fā)明的工藝流程如

圖1所示,本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的所述的工藝特點為計量的醋酸甲酯或醋酸甲酯與甲醇的混合物經(jīng)預(yù)熱后從水解塔的頂部或水解塔反應(yīng)精餾段的底部或水解塔提餾段的中部進(jìn)入水解塔,按配比計量后的水經(jīng)預(yù)熱后同時從水解塔的頂部加入。醋酸甲酯和水在水解塔的反應(yīng)區(qū)進(jìn)行水解反應(yīng),未水解的醋酸甲酯在塔內(nèi)通過精餾與產(chǎn)物分離,在塔頂被冷凝后回流進(jìn)入反應(yīng)區(qū)繼續(xù)進(jìn)行水解反應(yīng),水解液從塔底的再沸器中抽出。水解工藝條件為反應(yīng)溫度45~60℃,水和醋酸甲酯摩爾比為1~10∶1,回流液和進(jìn)料醋酸甲酯的體積比為1~8∶1,加料量為每小時每立方米反應(yīng)區(qū)體積0.2~0.45立方米。反應(yīng)條件可按工藝和設(shè)備的要求在所述范圍內(nèi)任意選擇,以獲得40%~99.8%范圍內(nèi)的醋酸甲酯水解率。
本發(fā)明的實例是在所述的水解設(shè)備中采用所述的工藝條件進(jìn)行的,其中,醋酸甲酯、水用計量泵輸送,回流量用流量計計量。塔釜為容積2000毫升的三口燒瓶,用電熱套加熱,塔體用電加熱保溫,間歇抽出釜液以保持塔釜液位。抽出的水解液用Varian GC3800氣相色譜儀分析。
實施例的具體操作過程為按配比計量的醋酸甲酯或醋酸甲酯與甲醇混合物經(jīng)計量泵(5)連續(xù)輸送到預(yù)熱器(6)加熱到預(yù)定溫度后從水解塔的頂部或水解塔反應(yīng)精餾段的底部或水解塔提餾段的中部送入水解塔,同時經(jīng)計量的水用計量泵(3)連續(xù)輸送到預(yù)熱器(2)加熱到預(yù)定溫度從塔頂進(jìn)入水解塔,在反應(yīng)區(qū)內(nèi)進(jìn)行水解反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)物在塔內(nèi)通過精餾分離,易揮發(fā)組分(主要是醋酸甲酯)在塔頂被冷凝器(1)冷凝,冷凝液與水混合后經(jīng)預(yù)熱器(2)加熱,送回水解塔反應(yīng)區(qū)繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)液從再沸器中連續(xù)抽出以保持塔釜液位。抽出的反應(yīng)液用氣相色譜儀測定其中的甲醇和醋酸甲酯濃度,用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定分析醋酸濃度。反應(yīng)過程連續(xù)運行3~8個小時后反應(yīng)液分析的各組分含量趨于穩(wěn)定。然后繼續(xù)運行3~5個小時結(jié)束反應(yīng)。不同工藝條件下的實施例結(jié)果詳見下表。
實驗實施例

以下將結(jié)合附圖對一種用于醋酸甲酯水解工藝的設(shè)備的實施例作進(jìn)一步的描述圖1醋酸甲酯水解工藝的設(shè)備的工藝流程2的反應(yīng)精餾單元結(jié)構(gòu)主視3醋酸甲酯水解工藝的設(shè)備的反應(yīng)精餾單元結(jié)構(gòu)俯視4醋酸甲酯水解工藝的設(shè)備的I5醋酸甲酯水解工藝的設(shè)備的II6醋酸甲酯水解工藝的設(shè)備的III7醋酸甲酯水解工藝的設(shè)備的定位圈結(jié)構(gòu)示意中1為冷凝器;2為第一預(yù)熱器;3為第一計量泵;4為蒸餾器皿;5為第二計量泵;6為第二預(yù)熱器;7為提餾段;8為圓柱形塔體;9為精餾段,10為溫度計;11為冷卻水;12為螺母,13為密封墊圈;14為螺栓;15為支撐圈;16為塔盤;17為溢流管;18為列管;19為定位圈;20為柵板;21為支腳;22為降液管;23為篩孔。
醋酸甲酯水解工藝的設(shè)備包括一個圓柱形塔體,塔體分為反應(yīng)精餾段和提餾段;反應(yīng)精餾段由筒體和裝有陽離子交換樹脂的反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元組成。反應(yīng)區(qū)裝有1~10個反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元。圖2為醋酸甲酯水解工藝的設(shè)備反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元主視圖。(1)列管內(nèi)裝有陽離子交換樹脂作為催化劑,列管長度0.2~2米,列管直徑10~200毫米,列管的下端用鉆有直徑為2~5毫米孔的不銹鋼板封住,管下端內(nèi)測襯有不銹鋼絲網(wǎng)和耐腐蝕布,用以防止催化劑顆粒漏出。列管下段側(cè)面鉆有直徑小于0.5毫米的小孔或不鉆孔。(2)列管上端裝有起液體分配、溢流和汽液接觸作用的塔盤,塔盤上裝有個數(shù)與列管相同的液體分配溢流管,起到均勻分配液體和溢流的作用。溢流管直徑5~50mm,溢流管總長100~300mm。溢流管一部分位于塔盤上側(cè),一部分位于塔盤下側(cè)。上側(cè)高出塔盤20~100mm,溢流管上沿有高2~10mm的三角形齒,角度α=30~90°。溢流管下側(cè)伸入列管10~30mm。(3)列管用不銹鋼絲捆束,放置在柵板20上,列管用定位圈19定位。定位圈的內(nèi)徑與列管束外徑相匹配,外徑與塔筒體內(nèi)徑相匹配。定位圈用螺絲固定在筒體內(nèi)壁上。柵板用焊于塔筒體上的支腳21支撐。塔盤用螺絲緊固在焊于筒體上的支撐圈15上,塔盤與支撐圈之間用密封墊圈13密封。氣體沿列管間隙上升,在塔盤上與液體接觸。液體沿溢流管往下流動,進(jìn)入裝在列管內(nèi)的催化劑區(qū)進(jìn)行反應(yīng)。
醋酸甲酯水解工藝其反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元①作為催化劑的離子交換樹脂裝在列管18內(nèi),列管側(cè)面下部鉆有小孔或不鉆孔,列管底部用鉆有小孔的不銹鋼板封住;②列管的上面裝有塔盤16,塔盤16為篩板,塔盤16上均勻分布著與列管數(shù)目相同的溢流管17,溢流管17一部分位于塔盤16上側(cè),一部分位于塔盤16下側(cè),上側(cè)高出塔盤20~100mm,溢流管17上沿有三角形齒,角度α=30~90°,溢流管17下側(cè)伸入列管;③列管用不銹鋼絲捆束,放置在柵板20上,列管用定位圈19定位,定位圈的內(nèi)徑與列管束外徑相匹配,外徑與塔筒體內(nèi)徑相匹配,定位圈19用螺絲固定在筒體內(nèi)壁上,柵板20用焊于塔筒體上的支腳21支撐,塔盤16用螺絲緊固在焊于筒體上的支撐圈15上,塔盤16與支撐圈15之間用密封墊圈13密封。
用于本發(fā)明目的的所述的設(shè)備結(jié)構(gòu)為包括一個圓柱形塔體,塔體分為反應(yīng)精餾段和提餾段;反應(yīng)精餾段由筒體和裝有陽離子交換樹脂的反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元組成。反應(yīng)區(qū)裝有1~10個反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元。圖2為反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元示意圖。其特征為(1)列管內(nèi)裝有陽離子交換樹脂作為催化劑,列管長度0.2~2米,列管直徑10~200毫米,列管的下端用鉆有直徑為2~5毫米孔的不銹鋼板封住,管下端內(nèi)測襯有不銹鋼絲網(wǎng)和耐腐蝕布,用以防止催化劑顆粒漏出。列管下段側(cè)面鉆有直徑小于0.5毫米的小孔或不鉆孔。(2)列管上端裝有起液體分配、溢流和汽液接觸作用的塔盤,塔盤上裝有個數(shù)與列管相同的液體分配溢流管,起到均勻分配液體和溢流的作用。溢流管直徑5~50mm,溢流管總長100~300mm。溢流管一部分位于塔盤上側(cè),一部分位于塔盤下側(cè)。上側(cè)高出塔盤20~100mm,溢流管上沿有高2~10mm的三角形齒,角度α=30~90°。溢流管下側(cè)伸入列管10~30mm。(3)列管18用不銹鋼絲捆束,放置在柵板20上,列管18用定位圈19定位。定位圈的內(nèi)徑與列管束外徑相匹配,外徑與塔筒體內(nèi)徑相匹配。定位圈19用螺絲固定在筒體內(nèi)壁上。柵板20用焊于塔筒體上的支腳21支撐。塔盤16用螺絲緊固在焊于筒體上的支撐圈15上,塔盤16與支撐圈15之間用密封墊圈13密封。氣體沿列管間隙上升,在塔盤16上與液體接觸。液體沿溢流管17往下流動,進(jìn)入裝在列管18內(nèi)的催化劑區(qū)進(jìn)行反應(yīng)。本發(fā)明的優(yōu)點在于(1)催化劑裝填、活化、更換十分方便,催化劑的效率高。(2)將液體分配器、溢流管17與塔盤16有機地結(jié)合在一起,結(jié)構(gòu)緊湊,設(shè)備空間利用率高。
權(quán)利要求
1.一種醋酸甲酯的水解工藝,其特征在于工藝條件為反應(yīng)溫度45~60℃,水和醋酸甲酯摩爾比為1~10∶1,回流液和進(jìn)料醋酸甲酯的體積比為1~8∶1,加料量為每小時每立方米反應(yīng)區(qū)體積0.2~0.45立方米;其步驟為①計量的醋酸甲酯經(jīng)預(yù)熱后連續(xù)進(jìn)入水解塔;②按配比計量后的水經(jīng)預(yù)熱后從水解塔頂部連續(xù)進(jìn)入水解塔,回流液經(jīng)加熱到40~56℃后經(jīng)水解塔頂部加入水解反應(yīng)區(qū),水解液從塔底再沸器中抽出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸甲酯水解工藝,其特征在于醋酸甲酯還能是含有0%~30%甲醇的醋酸甲酯與甲醇的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸甲酯水解工藝,其特征在于計量的醋酸甲酯經(jīng)預(yù)熱后從水解塔的頂部或反應(yīng)精餾段與提餾段之間或提餾段的中部進(jìn)入水解塔。
4.一種用于權(quán)利要求1的醋酸甲酯水解設(shè)備,其特征在于包括一個圓柱形塔體(8),塔分為反應(yīng)精餾段(9)和提餾段(7),反應(yīng)精餾段內(nèi)的反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元由裝有凝膠型陽離子交換樹脂的列管(18)和塔盤(16)構(gòu)成,反應(yīng)精餾段內(nèi)裝有1~10層反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元,其中提餾段(7)與精餾段(9)通過圓柱形塔體(8)相連。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的醋酸甲酯水解的設(shè)備,其反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元,其特征在于①作為催化劑的離子交換樹脂裝在列管(18)內(nèi),列管側(cè)面下部鉆有小孔或不鉆孔,列管底部用鉆有小孔的不銹鋼板封??;②列管的上面裝有塔盤(16),塔盤(16)為篩板,塔盤(16)上均勻分布著與列管數(shù)目相同的溢流管(17),溢流管(17)一部分位于塔盤(16)上側(cè),一部分位于塔盤(16)下側(cè),上側(cè)高出塔盤(16)20~100mm,溢流管(17)上沿有三角形齒,角度α=30~90°,溢流管(17)下側(cè)伸入列管;③列管用不銹鋼絲捆束,放置在柵板(20)上,列管用定位圈(19)定位,定位圈(19)的內(nèi)徑與列管束外徑相匹配,外徑與塔筒體內(nèi)徑相匹配,定位圈(19)用螺絲固定在筒體內(nèi)壁上,柵板(20)用焊于塔筒體上的支腳(21)支撐,塔盤(16)用螺絲緊固在焊于筒體上的支撐圈(15)上,塔盤(16)與支撐圈(15)之間用密封墊圈(13)密封。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種醋酸甲酯水解的工藝及其設(shè)備。即用陽離子交換樹脂為催化劑的醋酸甲酯的水解工藝以及設(shè)備。水解設(shè)備為圓柱形塔,塔內(nèi)包含反應(yīng)精餾段和提餾段,水解反應(yīng)在反應(yīng)精餾段內(nèi)發(fā)生。反應(yīng)區(qū)內(nèi)的反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元將催化劑裝填、液體分配器、溢流管以及汽液接觸設(shè)備有機地結(jié)合在一起,結(jié)構(gòu)緊湊、設(shè)備效率高。其水解工藝為,按一定配比的水和醋酸甲酯在反應(yīng)區(qū)內(nèi)進(jìn)行水解反應(yīng),未反應(yīng)的反應(yīng)物經(jīng)冷凝器冷凝后回到反應(yīng)區(qū)進(jìn)一步反應(yīng)。本發(fā)明可獲得40%~99.8%范圍內(nèi)任一要求的酯水解率。
文檔編號C07C53/08GK1380273SQ02110039
公開日2002年11月20日 申請日期2002年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月1日
發(fā)明者吳燕翔, 蘇文瑞, 王良恩, 唐金海, 趙之山, 王碧玉, 王瑩淑, 趙素英, 邱挺 申請人:福州大學(xué)
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