一種間苯二胺水解生產(chǎn)間苯二酚的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種間苯二胺水解生產(chǎn)間苯二酚的工藝，其具體步驟如下：1)將間苯二胺、酸性催化劑、固體超強酸催化劑和水按比例加入到高壓水解反應釜中，混合均勻,得到混合反應液；2)加熱反應器，使間苯二胺水解得到間苯二酚水解反應液；3)對水解反應液經(jīng)過濾、溶劑萃取得到間苯二酚粗品；4)將間苯二酚粗品減壓蒸餾得到間苯二酚成品。本發(fā)明污染少，廢水排放小，工藝條件易控制，產(chǎn)品收率高。
【專利說明】一種間苯二胺水解生產(chǎn)間苯二酚的工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種間苯二酚的制備工藝，更具體地說，本發(fā)明涉及一種以間苯二胺為原料水解制備間苯二酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]間苯二酚俗稱雷鎖辛，又名1，3-苯二酚、1，3-二羥基苯等。間苯二酚作為一種重要的有機中間體，在農(nóng)藥、染料、涂料、醫(yī)藥、塑料、橡膠、電子化學品等領(lǐng)域，其中主要用于制備輪胎簾布用的黏合劑、合成橡膠用膠粘樹脂、木材膠合板高性能粘合劑、合成二苯甲酮類紫外線吸收劑、間氨基苯酚、作為防腐劑等。目前工業(yè)化合成間苯二酚的路線主要有以苯為原料的磺化堿熔法、以間二異丙苯為原料的氧化法。
[0003]1.苯磺化堿熔法
【權(quán)利要求】
1.一種間苯二胺水解生產(chǎn)間苯二酚的工藝，其具體步驟如下:1)將間苯二胺、酸性催化劑、固體超強酸催化劑和水按比例加入到高壓水解反應釜中，混合均勻，得到混合反應液；2)加熱反應器，使間苯二胺水解得到間苯二酚水解反應液；3)對水解反應液經(jīng)過濾、溶劑萃取得到間苯二酚粗品；4)將間苯二酚粗品減壓蒸餾得到間苯二酚成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:所述的酸性催化劑至少為硫酸、磷酸或鹽酸中的一種；固體超強酸催化劑至少為S042_/Ti02-La203、SO42VFe2O3^ SO42VAl2O3^ SO42VTiO2-SnO2、SO42VZrO2-TiO2, Mo03/Ti02 或 Si02/Zr02 中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:間苯二胺、酸性催化劑的投料摩爾比為1:(0.15~1.9);所述的間苯二胺在混合反應液中所占的重量比為5~15% ;所述的固體超強酸催化劑在混合反應液中所占的重量比為I~10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:反應器加熱溫度控制在190°C~270°C，壓力控制在1.8~2.3MPa，反應時間為4~12小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:步驟3)中萃取的溶劑為乙酸正丁酯、乙酸乙酯、正丁醇、異丁醇、乙醚、二異丙醚、乙二醇二甲醚或環(huán)己酮中的一種或兩種以上的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:步驟4)中間苯二酚粗品減壓蒸餾的壓力為 L 5 ~ 4Kpa。
【文檔編號】C07C39/08GK103848724SQ201410100819
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】陳蘇, 湯文岐, 周振方, 張強 申請人:南京工業(yè)大學