專利名稱：草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種有機化工合成產(chǎn)品草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝。
背景技術：
草酰氯單甲酯分子式為C303H3C1，英文名稱Methyl oxalyl chloride外觀性狀為無色透明液體，沸點118-12(TC，目前尚未查到有關草酰氯單甲酯的生產(chǎn)工藝。

發(fā)明內容
本發(fā)明公開一種草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝，使其合成工藝的生產(chǎn)操作簡單，易控制，以無水甲醇為基準的產(chǎn)品收率高，經(jīng)濟效益好，三廢少。
一種草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝，其特征是以草酰氯和無水甲醇為原料，在低溫下一步合成反應， 一步單塔精鎦，提純產(chǎn)品草酰氯單甲酯和副產(chǎn)品草酸二甲酯，其化學反應式為-
C202C12+CH30H—C1 OCC02CH3+C202(OCH3)2+HC 1 t
上述的反應溫度在15"C—45"C時收率較好，在此反應溫度范圍內，以無水甲醇為基準，草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率達>70%;上述的最佳反應溫度為18。C一35°C，在此反應溫度范圍內，以無水甲醇為基準，草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率》81%，產(chǎn)品純度>97%;上述化學反應的最佳投料分子比為草酰氯無水甲醇=1:2.5—3.5。
本發(fā)明的積極效果是合成工藝的生產(chǎn)操作簡單易控制，以無水甲醇為基準的草酰氯單甲酯產(chǎn)品的收率高，經(jīng)濟效益好，三廢少。


下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。圖1是本發(fā)明工藝流程方框示意圖。
具體實施例方式
實施例1、 一種草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝
在本實施例中，以草酰氯和無水甲醇為原料，分子投料比為草酰氯:無水甲醇二1:2.6反應溫度控制在38'C—43"C之間，以無水甲醇為基準，草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率達73%，產(chǎn)品純度達97%，極少三廢產(chǎn)生，效果較好。實施例2、 一種草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝
在本實施例中，以草酰氯和無水甲醇為原料，分子投料比為草酰氯:無水
甲醇=1:2.4，合成工藝反應溫度控制在30。C一35。C之間，草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率達74%產(chǎn)品純度達97%，極少量三廢經(jīng)處理后排放，效果滿意。實施例3、 一種草酰氯單甲醇及其生產(chǎn)工藝
在本實施例中，以草酰氯和無水甲醇為原料，分子投料比為草酰氯:無水甲醇二1:3. 1，合成工藝的反應溫度控制在25。C一32"之間，草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率達82%，產(chǎn)品純度97%，效果較理想。實施例4、 一種草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝
在本實施例中，以草酰氯和無水甲醇為原料，分子投料比為草酰氯:無水甲醇=1:2.9，合成工藝反應溫度控制在23"C—28"C之間，草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率達83%，產(chǎn)品純度97%，效果較好。實施例5、 一種草酰單甲酯及其生產(chǎn)工藝
在本實施例中，以草酰氯和無水甲醇為原料，分子投料比為草酰氯無水甲醇二1:2.8，合成工藝反應溫度控制在20°C—25t:之間，草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率達83%，產(chǎn)品純度97%，效果很好。
權利要求
1、一種有機化工合成產(chǎn)品草酰氯單甲酯，分子式為C3O3H3Cl，英文名稱為Methyl oxatyl chloride，外觀性狀為無色透明液體，沸點118℃-120℃，一種草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝，其特征是以草酰氯和無水甲醇為原料，在低溫下，一步合成反應和一步單塔精鎦提純產(chǎn)品草酰氯單甲酯和副產(chǎn)品草酸二甲酯，其化學反應式為C2O2Cl2+CH3OH→ClOCCO2CH3+C2O2(OCH3)2+HCl↑。
2、 根據(jù)權利要求1所述的草酰氯單酯及其生產(chǎn)工藝，其特征是所述的低溫 反應溫度應控制在15。C一45。C之間，產(chǎn)品收率較好，在此低溫反應溫度范圍內， 以無水甲醇為基準，產(chǎn)品草酰氯單甲酯的收率達>70%，產(chǎn)品純度>97%。
3、 根據(jù)權利要求1或2所述的草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝，其特征在于反 應溫度在18。C一35。C范圍內最佳，在此反應溫度范圍內，以無水甲醇為基準， 產(chǎn)品草酰氯單甲酯的收率》81%，產(chǎn)品純度>97%。
4、 根據(jù)權利要求l所述的草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝，其特征在于最佳投 料分子比為草酰氯無水甲醇=1:2. 5_3. 5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種有機化工合成產(chǎn)品草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝，其特征是以草酰氯和無水甲醇為原料，在15℃-45℃低溫下采用一步合成反應和一步單塔精鎦提純產(chǎn)品草酰氯單甲酯和副產(chǎn)品草酸二甲酯，以無水甲醇為基準，本生產(chǎn)工藝的草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率≥70％，產(chǎn)品純度≥97％，上述的最佳反應溫度為18℃-35℃，最佳投料分子比為草酰氯∶無水甲醇＝1∶2.5-3.5。本發(fā)明產(chǎn)品用于作為醫(yī)藥中間體和合成有機氯化物的原料，其優(yōu)點是合成工藝的生產(chǎn)操作簡單易控制，產(chǎn)品的收率高達≥70％，三廢少，經(jīng)濟效益好。
文檔編號C07C69/00GK101638364SQ200810234118
公開日2010年2月3日 申請日期2008年10月31日 優(yōu)先權日2008年10月31日
發(fā)明者斌 徐, 楊鶴爐, 黃振興 申請人:海門貝斯特精細化工有限公司