專利名稱：鄰乙酰氨基苯酚的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成鄰乙酰氨基苯酚的新方法，所產(chǎn)品為有機(jī)原料中間體。屬于有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
鄰乙酰氨基苯酚是一種有機(jī)原料中間體，可用于合成染料，也可用于制藥工業(yè)和過氧化氫的穩(wěn)定劑，用途較廣，并有較大的出口。該產(chǎn)品沿用傳統(tǒng)方法生產(chǎn)，即加入一定量的鄰氨基酚，1～1．5倍量的乙酸作分散劑，加入1．2～1．3倍量的醋酐經(jīng)加熱溶解，乙?；?．5～2h，然后用冷水稀釋出產(chǎn)品，粗產(chǎn)品經(jīng)乙醇重結(jié)晶得合格產(chǎn)品。它的缺點(diǎn)是合成路線長(zhǎng)，總收率低，約80％，一噸產(chǎn)品消耗乙酸約一噸，乙醇500kg，成本偏高，且乙醇是危險(xiǎn)品，生產(chǎn)安全系數(shù)低，產(chǎn)品質(zhì)量可達(dá)出口要求，即含量≥99％，熔點(diǎn)209℃。
發(fā)明目的在于提供一種合成鄰乙酰氨基苯酚的新方法，采用本發(fā)明的方法，完全不需要乙酸、乙醇，無(wú)需重結(jié)晶就可達(dá)到現(xiàn)有方法所得產(chǎn)品的質(zhì)量要求，從而降低生產(chǎn)成本，縮短生產(chǎn)流程，減少生產(chǎn)環(huán)節(jié)和設(shè)備，提高收率，增加安全系數(shù)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案按重量比加入鄰氨基苯酚和4～6倍量的水及0．01～0．02倍量的鹽酸，在攪拌下，加入1．2～1．3倍量的醋酐并升溫，在90-95℃攪拌2h，充分冷卻后過濾，產(chǎn)品用冷水洗滌2-3次，烘干即得合格產(chǎn)品。
本發(fā)明以鄰氨基苯酚作原料，用水作分散劑，加少量鹽酸作催化劑，用醋酐乙?；?，產(chǎn)品質(zhì)量好，無(wú)須重結(jié)晶就可達(dá)到出口要求。
與已有技術(shù)相比較，采用本發(fā)明的技術(shù)方案所具有的技術(shù)效果本發(fā)明所提供的合成新方法無(wú)需乙酸、乙醇，不須重結(jié)晶，縮短了生產(chǎn)流程，減少了生產(chǎn)環(huán)節(jié)和設(shè)備，降低了生產(chǎn)成本，提高收率，從80％提高到95％，不使用乙醇，增加了安全系數(shù)。醋酐的用量與之相仿，產(chǎn)品含量用HPLC分析，達(dá)99-99．4％，熔點(diǎn)208-210℃也與之相同。因此，用本發(fā)明的新方法替代現(xiàn)有的合成方法生產(chǎn)鄰乙酰氨基苯酚具有重要的推廣應(yīng)用前景。
以下結(jié)合具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明在三口瓶中，加入鄰氨基苯酚、四倍量的水和0．01倍量的鹽酸，啟動(dòng)攪拌，加入1．3倍量的醋酐并升溫，在90-95℃攪拌2h，充分冷卻后過濾，產(chǎn)品用冷水洗滌3次，烘干即得合格產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1．一種合成鄰乙酰氨基苯酚的方法，其特征在于加入鄰氨基苯酚和4～6倍量的水及0．01～0．02倍量的鹽酸，在攪拌下，加入1．2～1．3倍量的醋酐并升溫，在90-95℃攪拌2h，充分冷卻后過濾，產(chǎn)物用冷水洗滌2-3次，烘干即可。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種合成鄰乙酰氨基苯酚的新方法,它是加入鄰氨基苯酚、水、鹽酸、醋酐,在90—95℃攪拌反應(yīng),充分冷卻后過濾,洗滌,烘干即可。無(wú)需乙酸、乙醇,不須重結(jié)晶,縮短了生產(chǎn)流程,減少了生產(chǎn)環(huán)節(jié)和設(shè)備,降低了生產(chǎn)成本,提高收率,增加了安全系數(shù)。因此,用本發(fā)明的新方法替代現(xiàn)有的合成方法生產(chǎn)鄰乙酰氨基苯酚具有重要的推廣應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C07C233/00GK1290690SQ0011607
公開日2001年4月11日 申請(qǐng)日期2000年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2000年10月13日
發(fā)明者張治民, 沈琤, 錢芳, 劉秀英, 徐清華 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)