專利名稱：一種2.6－二叔丁基苯酚烷化液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及2.6-二叔丁基苯酚的中間體制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種2.6-二叔丁基苯酚的中間體2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法。
背景技術(shù)：
苯酚和異丁烯在苯酚鋁催化劑作用下進行烷基化反應(yīng)，生成2.6-二叔丁基苯酚烷化液，簡稱26烷化液。26烷化液是2.6-二叔丁基苯酚的中間體，經(jīng)精餾提純就可以得到2.6-二叔丁基苯酚產(chǎn)品。該品是多種受阻酚抗氧劑的重要原料，其優(yōu)化的制造方法可以在很大程度上降低抗氧劑的生產(chǎn)成本。
目前，26烷化液的生產(chǎn)方法有很多種，但大多轉(zhuǎn)化率較低，即26烷化液中2.6-二叔丁基苯酚含量較低，一般在70％～78％左右，而且反應(yīng)時間長，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處而提供一種提高反應(yīng)產(chǎn)率、縮短反應(yīng)時間的2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法，其特征在于，按苯酚∶鋁屑為1∶0.001～0.01的配比將苯酚和鋁屑加入反應(yīng)釜，升溫使壓力上升，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)壓力猛升時停止，制備苯酚鋁催化劑，然后按照苯酚∶異丁烯為1∶0.9～1.9的比例向該反應(yīng)釜中通入異丁烯，控制溫度為80℃～120℃，反應(yīng)1.0～2.0小時，保溫反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜內(nèi)壓力下降緩慢時，對反應(yīng)釜內(nèi)過量的異丁烯進行解析操作，然后加水破壞催化劑，過濾去除催化劑，得到純凈的2.6-二叔丁基苯酚烷化液。
所述的合適的苯酚∶鋁屑為1∶0.002～0.006。
所述的苯酚∶異丁烯為1∶1.1～1.4。
所述的烷基化反應(yīng)溫度為90℃～120℃。
所述的烷基化反應(yīng)時間為1～2小時。
本發(fā)明的實施通過改變原料和催化劑投料比例，并對反應(yīng)溫度、壓力、時間進行優(yōu)化控制，大大提高了轉(zhuǎn)化率，所生產(chǎn)的26烷化液中2.6-二叔丁基苯酚的含量能達到84％～88％，特別值得提出的3大大縮短了反應(yīng)時間。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1將規(guī)定量的苯酚和鋁屑按苯酚∶鋁屑＝1∶0.003的配比加入制備苯酚鋁催化劑，升溫直到反應(yīng)釜內(nèi)壓力猛升為止，然后按照苯酚∶異丁烯＝1∶1.35的比例通入異丁烯，控制溫度90℃反應(yīng)0.5小時，進一步控制反應(yīng)溫度120℃進行保溫反應(yīng)。保溫反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜內(nèi)壓力下降緩慢時，對反應(yīng)釜內(nèi)過量的異丁烯進行解析操作，隨后加水，過濾去除催化劑，得到26烷化液，經(jīng)分析2.6-二叔丁基苯酚的含量為85.33％。
所述的烷基化反應(yīng)方程式為 實施例2將規(guī)定量的苯酚和鋁屑按苯酚∶鋁屑＝1∶0.004的配比加入制備苯酚鋁催化劑，升溫直到反應(yīng)釜內(nèi)壓力猛升為止，然后按照苯酚∶異丁烯＝1∶1.3的比例通入異丁烯，控制溫度90℃反應(yīng)0.5小時，再升溫到110℃保溫反應(yīng)1小時。保溫反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜內(nèi)壓力下降緩慢時，對反應(yīng)釜內(nèi)多余的異丁烯進行解析操作。隨后加入水并過濾去除催化劑，得到26烷化液，經(jīng)分析2.6-二叔丁基苯酚的含量為84.16％。
所述的烷基化反應(yīng)方程式為 實施例3將規(guī)定量的苯酚和鋁屑按苯酚∶鋁屑＝1∶0.006的配比加入制備苯酚鋁催化劑，升溫直到反應(yīng)釜內(nèi)壓力猛升為止，然后按照苯酚∶異丁烯＝1∶1.4的比例通入異丁烯，控制溫度100℃反應(yīng)0.5小時，再控制反應(yīng)溫度120℃進行保溫反應(yīng)1.5小時，保溫反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜內(nèi)壓力下降緩慢時，對反應(yīng)釜內(nèi)多余的異丁烯進行解析操作。隨后加入水過濾去除催化劑，得到26烷化液，經(jīng)分析2.6-二叔丁基苯酚的含量為86.02％。
所述的烷基化反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一種2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法，其特征在于，按苯酚鋁屑為1∶0.001～0.01的配比投料，升溫直到反應(yīng)釜內(nèi)壓力急劇上升為止，保溫反應(yīng)0.5～1.0小時，然后按照苯酚∶異丁烯為1∶0.9～1.9的比例向該反應(yīng)釜中通入異丁烯，控制溫度為80℃～120℃，進行烷基化反應(yīng)2.0～4.0小時，之后對反應(yīng)釜內(nèi)多余的異丁烯進行解析操作，過濾去除催化劑，得到純凈的2.6-二叔丁基苯酚烷化液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法，其特征在于，所述的苯酚∶鋁屑為1∶0.002～0.006。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法，其特征在于，所述的苯酚∶異丁烯為1∶1.1～1.4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法，其特征在于，所述的烷基化反應(yīng)溫度為90℃～120℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法，其特征在于，所述的烷基化反應(yīng)時間為1～2小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2.6－二叔丁基苯酚烷化液的制備方法，按苯酚∶鋁屑為1∶0.001～0.01的配比催化劑，然后按照規(guī)定比例向該反應(yīng)釜中通入異丁烯，在催化劑作用下，控制一定的溫度、壓力、時間完成反應(yīng)，之后經(jīng)過解析和過濾去除催化劑，得到純凈的2.6－二叔丁基苯酚烷化液。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具反應(yīng)時間短、轉(zhuǎn)化率高等特點。
文檔編號C07C37/14GK1935764SQ20061011738
公開日2007年3月28日 申請日期2006年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月20日
發(fā)明者嚴(yán)光明 申請人:上海金海雅寶精細化工有限公司, 寧波金海雅寶化工有限公司