專利名稱：一種2.4－二叔丁基苯酚烷化液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及2.4-二叔丁基苯酚的中間體制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉一種2.4-二叔丁基苯酚的中間體2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法。
背景技術(shù)：
苯酚和異丁烯在微酸性催化劑作用下進(jìn)行烷基化反應(yīng)，生成2.4-二叔丁基苯酚烷化液，簡(jiǎn)稱24烷化液。24烷化液是2.4-二叔丁基苯酚的中間體，經(jīng)精餾提純就可以得到2.4-二叔丁基苯酚產(chǎn)品。該品是制造某些塑料抗氧劑的重要中間體。
目前，24烷化液的生產(chǎn)方法有很多種，但大多轉(zhuǎn)化率較低，即24烷化液中2.4-二叔丁基苯酚含量較低，一般在77％～82％左右，物料損耗大，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處而提供一種低成本、高產(chǎn)率的2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法。
本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法，其特征在于，按苯酚∶催化劑為1∶0.01～0.1的配比稱取苯酚和催化劑充分混合，然后按苯酚∶異丁烯為1∶1.05～1.30的配比加入異丁烯，并控制反應(yīng)溫度為50℃～100℃，進(jìn)行烷基化反應(yīng)，通烯完畢，保溫反應(yīng)0.10～1.00小時(shí)，過(guò)濾去除催化劑，即得2.4-二叔丁基苯酚烷化液。
所述的催化劑可以是各種酸性催化劑，包括某些質(zhì)子酸、路易斯酸、強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、蒙脫土等。
所述的苯酚、催化劑、異丁烯的配比比例為1∶0.02～0.07∶1.08～1.25。
所述的反應(yīng)溫度為65℃～95℃。
所述的保溫反應(yīng)時(shí)間為0.15～0.40小時(shí)。
本發(fā)明的實(shí)施通過(guò)改變?cè)虾痛呋瘎┩读享樞颍?duì)反應(yīng)溫度進(jìn)行優(yōu)化和嚴(yán)格控制，大大提高了轉(zhuǎn)化率，所生產(chǎn)的24烷化液中2.4-二叔丁基苯酚的含量能達(dá)到84％～88％。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1將規(guī)定量的苯酚和催化劑活性白土按苯酚∶活性白土＝1∶0.02的配比加入，然后按照苯酚∶活性白土∶異丁烯＝1∶0.02∶1.22的比例通入異丁烯，控制反應(yīng)溫度在85±1℃進(jìn)行烷基化反應(yīng)。通烯完畢后，保溫反應(yīng)0.5小時(shí)，然后過(guò)濾去除催化劑，得到24烷化液，經(jīng)分析2.4-二叔丁基苯酚的含量為85.92％。
所述的烷基化方程式為 實(shí)施例2將規(guī)定量的苯酚和催化劑活性白土按苯酚∶活性白土＝1∶0.06的配比加入，然后按照苯酚∶活性白土∶異丁烯＝1∶0.06∶1.15的比例通入異丁烯，控制反應(yīng)溫度在83±1℃進(jìn)行烷基化反應(yīng)。通烯完畢后，保溫反應(yīng)1.0小時(shí)，然后過(guò)濾去除催化劑，得到24烷化液，經(jīng)分析2.4-二叔丁基苯酚的含量為86.37％。
所述的烷基化方程式為
實(shí)施例3將規(guī)定量的苯酚和催化劑活性白土按苯酚∶活性白土＝1∶0.05的配比加入，然后按照苯酚∶活性白土∶異丁烯＝1∶0.05∶1.19的比例通入異丁烯，控制反應(yīng)溫度在83±1℃進(jìn)行烷基化反應(yīng)。通烯完畢后，保溫反應(yīng)1.0小時(shí)，然后過(guò)濾去除催化劑，得到24烷化液，經(jīng)分析2.4-二叔丁基苯酚的含量為87.05％。
所述的烷基化方程式為
權(quán)利要求
1.一種2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法，其特征在于，按苯酚催化劑為1∶0.01～0.1的配比稱取苯酚和催化劑充分混合，然后按苯酚∶異丁烯為1∶1.00～1.30的配比加入異丁烯，并控制反應(yīng)溫度為50℃～100℃，進(jìn)行烷基化反應(yīng)，通烯完畢，保溫反應(yīng)0.10～1.00小時(shí)，過(guò)濾去除催化劑，即得2.4-二叔丁基苯酚烷化液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法，其特征在于，所述的催化劑是蒙脫土類，包括活性白土。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法，其特征在于，所述的苯酚、催化劑、異丁烯的配比比例為1∶0.02～0.07∶1.09～1.25。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)溫度為65℃～95℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法，其特征在于，所述的保溫反應(yīng)時(shí)間為0.15～0.40小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2.4－二叔丁基苯酚烷化液的制備方法，按苯酚∶催化劑為1∶0.01～0.1的配比稱取苯酚和催化劑充分混合，然后按苯酚∶異丁烯為1∶1.10～1.30的配比加入異丁烯，并控制反應(yīng)溫度為70℃～90℃，進(jìn)行烷基化反應(yīng)，通烯完畢，保溫反應(yīng)0.10～1.00小時(shí)，過(guò)濾去除催化劑，即得2.4－二叔丁基苯酚烷化液。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有成本低、產(chǎn)率高等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C37/14GK1935763SQ20061011738
公開(kāi)日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2006年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月20日
發(fā)明者嚴(yán)光明 申請(qǐng)人:上海金海雅寶精細(xì)化工有限公司, 寧波金海雅寶化工有限公司