專利名稱：重氮偶合法測定對乙酰氨基酚含量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分光光度法測定對乙酰氨基笨酚含量的方法，特別是用乙萘 酚為顯色劑測定藥品和制藥廢水中對乙酰氨基苯酚含量的方法，屬于工業(yè)分析化 學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
對乙酰氨基苯酚是全世界應(yīng)用最為廣泛的解熱鎮(zhèn)痛藥，中國是世界上該產(chǎn)品 最大生產(chǎn)國，年出口量近5萬噸。對乙酰氨基苯酚通常用對氨基苯酚和醋酸酐反 應(yīng)生產(chǎn)，廢水處理成本過高長期困擾生>企業(yè)，生產(chǎn)工藝改進(jìn)和環(huán)保治理需要開 發(fā)簡便可靠的對乙酰氨基苯酚定量分析方法。
文獻(xiàn)中報道的對乙酰氨基苯酚含量測定方法很多，主要有高效液相色譜法、 紫外分光光度法、差示分光光度法、鈰氧化滴定量法等、?，F(xiàn)有老法比較適合高純 度產(chǎn)品分析，對于制藥廢水中對乙酰氨基苯酚含量分析存在設(shè)備復(fù)雜、結(jié)果穩(wěn)定 性不好和初級分析人員難以掌握的缺點(diǎn)。
中國藥典2005版中采用對乙酰氨基苯酚酸性水解，然后用重氮化偶合反應(yīng) 定性鑒別對乙酰氨基苯酚，由于偶合產(chǎn)物顯色不確切，不能用于定量測定。本發(fā) 明確定了對乙酰氨基苯酚顯色條件，從而成功地建,立了制藥廢水中對乙酰氨基苯 酚定量分析方法。該方法具有設(shè)備簡單和方便快速的優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種分析設(shè)備簡單、基層初級分析人員容易掌握的對乙 酰氨基苯酚分析方法。
本發(fā)明原理基于對乙酰氨基苯朌在酸性條件下能水解生成對氨基苯酚，加入 亞硝酸鈉后氨基發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽在堿性條件下與乙萘酚發(fā)生偶合 反應(yīng)生成紅色偶氮化合物，該偶氮化合鉤對特定波長可見光有最大吸收，因而可' 用分光光度法定量測定。
對乙酰氨基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ，
用分析天平準(zhǔn)確稱」取0. 151g對乙酰氨基苯酚，樣品加入錐形瓶中溶解，加入20mL10。/。鹽酸，加水至100mL,放入90。C的水浴中加熱水解90分鐘，冷卻后
轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中定容。
測定波長的ii擇
用移液管移取一定量對乙酰氨基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中，分別加入 10°/。鹽酸1. OmL、 lO猛Br溶液5. OmL、 1. 0%亞硝酸鈉溶液1. OmL，搖勻，靜置2 分鐘完成重氮化反應(yīng)。加入2°/。氨基磺酸1. OmL，搖動至氣泡散盡使過量亞硝酸分 解。用10%氨水中和溶液至pH 7，加入2. OmL10。/。氨水調(diào)pH10，加入1.0°/。堿性乙 萘酚溶液1. GmL,并加水至刻度。將容量瓶在？(TC水浴上顯色15分鐘，冷卻后 在751型分光光度計上用lcm的比色皿，以未水解的對乙酰氨基酚溶液為空白于 波長440-640nm下測定p及光度，最大吸收波長為490nm。
樣品在酸性條件下進(jìn)行重氮化反應(yīng)時需要加入過量亞硝酸鈉以保證重氮化 反應(yīng)完全。過量亞硝酸具有氧化性，對顯色過程干擾很大，加入KBr加速重氮化 防止氧化，加入氨基磺酸可以分解過量亞辟酸。亞硝酸是否完全消除可用玻璃棒' 蘸取少許溶液滴在淀粉KI試紙上檢驗(yàn)，若試紙不變色則說明亞硝酸已除凈。
樣品重氮化后與乙萘酚的偶合反應(yīng)與溶液的pH'值有很大關(guān)系。若溶液為酸 性時，向溶液中加入^5威性乙萘酚就產(chǎn)生乙萘酚白色沉淀，'^一步滴加氨水至pH 值為9-10才能出現(xiàn)紅色。本發(fā)明中用氨水將重氮化溶液事先中和，再加入10% 氨水2. OmL形成pH值9-10的緩沖體系。 '
樣品經(jīng)過重氮化后與堿性乙萘酚進(jìn)行偶合反應(yīng)完全需要一定時間，在室溫下 吸光度較難.穩(wěn)定，本發(fā)明選擇在70'C水浴上加熱15分'鐘加速顯色，冷卻后在室 溫下測定。 吸光系數(shù)確定
分別耳又對乙酰氨基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 5mL、 1. OmL、 1. 5mL、 2. OmL、 2. 5mL按以上 步驟進(jìn)行顯色和測定吸光度，濃度和吸光度呈線性關(guān)系，用回歸方程計算出摩爾 吸光系數(shù)為1. 25 x 104L*mor'cm—'。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的目的是采用以下方式實(shí)現(xiàn)的，下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說明 實(shí)施例
取對乙酰氨基酚車間廢水樣100mL,過濾，將濾液加入錐形瓶中，加入10°/。鹽酸20 mL,在90。C的水浴中加熱水解90分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)移到lOOOmL的容量lf瓦 中定容備用。另將對乙酰氨基酚車間廢水樣直接稀釋10倍做空白液。
用移液管分別取^羊品液和空白液1. 0 mL于50raL容量瓶中，分別加入10%鹽 酸l.OmL、 l(WKBr溶液5. OmL 、 1. 0%亞硝酸鈉溶液1. OmL,搖勻，靜置2分鐘 完成重氮化反應(yīng)。分別加入2°/。氨基磺酸1. OmL，搖動至氣泡散盡。分別用10%氨 水中和溶液至pH7，再加入2. 0mL10。/。氨水調(diào)pH為10,分別加入1. 0。/。堿性乙萘酚 溶液1. 0 mL,并加水至刻度。將容量瓶在70。C水浴上顯色15分鐘，冷卻后在 751型分光光度計上用lcm的比色皿，以未水解的對乙酰氨基酚溶液做空白，于 波長490nm下測得樣品液吸光度為0.35。進(jìn)一步計算出廢水中對乙酰氨基酚濃 度為0. 014mol化—1。
權(quán)利要求
1. 一種分光光度法測定對乙酰氨基苯酚含量的方法，對乙酰氨基苯酚樣品在鹽酸溶液中水解生成對氨基苯酚，先用亞硝酸鈉重氮化，重氮鹽與乙萘酚在pH10-11緩沖溶液中偶合生成紅色偶氮化合物。該偶氮化合物最大吸收波長為490nm。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于水解生成的對氨基苯酚重氮化反應(yīng) 在酸性條件和溴化鉀存在下進(jìn)行。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于重氮化反應(yīng)后過量亞硝酸鈉用氨基 磺酸分解。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于顯色在65-7(TC水浴和pH10-11緩 沖溶液中進(jìn)行15分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分光光度法測定對乙酰氨基苯酚含量的方法。對乙酰氨基苯酚樣品在鹽酸溶液中水解生成對氨基苯酚，先用亞硝酸鈉重氮化，然后分解過量的亞硝酸，重氮鹽與乙萘酚在pH10-11緩沖溶液中偶合生成紅色偶氮化合物。該偶氮化合物最大吸收波長為490nm，摩爾吸光系數(shù)為1.25×10⁴L·mol^-1·cm^-1。該方法應(yīng)用于藥品和制藥廢水中對乙酰氨基苯酚含量測定，具有設(shè)備簡單和方便快速的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號G01N21/78GK101446559SQ20081015445
公開日2009年6月3日 申請日期2008年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月25日
發(fā)明者李建生, 藝 楊 申請人:天津市職業(yè)大學(xué)