大功率多層片式鐵氧體器件用寬溫鎳鋅ltcf材料及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種大功率多層片式鐵氧體器件用寬溫鎳鋅LTCF材料，其主成分是以摩爾百分比計(jì)的如下組分：NiO 8mol%～35mol%、ZnO 9mol%～35mol%、CuO 8mol%～12mol%、Fe2O3 51mol%～58mol%，本發(fā)明還公開(kāi)了該材料的制備方法，本發(fā)明的材料具有優(yōu)異顯微結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)Ⅱ峰值位置的補(bǔ)償點(diǎn)已移至?55℃以下，Ⅰ、Ⅱ峰間具有較平坦的μi—T曲線，溫度穩(wěn)定性好，滿足寬溫?55～+85℃高、低溫應(yīng)用環(huán)境下采用LTCF多層疊片工藝制作的大功率多層片式鐵氧體器件磁性能的使用可靠性和環(huán)境適應(yīng)性要求。
【專利說(shuō)明】
大功率多層片式鐵氧體器件用寬溫鎮(zhèn)巧LTCF材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及鐵氧體材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種大功率多層片式鐵氧體器件用寬 溫儀鋒LTCF材料及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)代軍事裝備、武器系統(tǒng)、航空、航天工程等對(duì)電子系統(tǒng)的體積、重量和性能的要 求越來(lái)越嚴(yán)格，特別是星載、彈載、機(jī)載武器系統(tǒng)所需要的電子組件、部件，更是向著小、輕、 薄和高可靠、高性能、高速度的方向發(fā)展。目前作為電源供電系統(tǒng)屯、臟部件的開(kāi)關(guān)電源變換 器，更是需要進(jìn)行小型化、高可靠性設(shè)計(jì)，而功率型LTCF電感基板（即集成功率電感的鐵氧 體基板，其中LTCF(；Low Temperature Co-fired Ferrite),即低溫共燒鐵氧體)及片式磁性 功率器件(如微磁變壓器等），是實(shí)現(xiàn)元件無(wú)源集成及開(kāi)關(guān)電源變換器小型化、輕型化、高性 能、高可靠性的一個(gè)重要手段，其關(guān)鍵又在于功率型儀鋒LTCF材料。
[0003] 目前傳統(tǒng)塊體功率型儀鋒鐵氧體材料由于燒成溫度高(大于Iiocrc )、粉料粒度大 且分布范圍寬(Dso: 3皿~10皿），不適用于LTCF工藝;而在LTCF多層疊片工藝技術(shù)中得到工 程化應(yīng)用的常規(guī)功率型儀鋒LTCF材料，由于自身功耗較低，在大電流、高壓通過(guò)時(shí)損耗較 低，器件發(fā)熱量小，可用于對(duì)器件發(fā)熱控制較為嚴(yán)格的大電流電感器、功率型微磁變壓器、 電源變換器用功率鐵氧體基板等領(lǐng)域。在滿足LTCF工藝的前提下其配方設(shè)計(jì)重點(diǎn)主要體現(xiàn) 在利于高磁導(dǎo)率、低功率損耗、燒結(jié)溫度900°C左右等關(guān)鍵磁性能指標(biāo)的兼顧實(shí)現(xiàn)上，而忽 視了磁性能的寬溫設(shè)計(jì)，材料磁性能(磁導(dǎo)率或電感量L)溫度特性相對(duì)較佳的應(yīng)用溫度 范圍僅處于-20~+85°C間，普遍存在寬溫-55~+85°C高、低溫環(huán)境下磁性能變化大，溫度穩(wěn) 定性差的問(wèn)題;導(dǎo)致多層片式鐵氧體器件尤其是大功率多層片式鐵氧體器件即使通過(guò)調(diào)整 器件氣隙面積、層數(shù)、燒結(jié)曲線等方法配合仍存在高、低溫應(yīng)用環(huán)境下磁性能變化大、穩(wěn)定 性差、特別是低溫下漏感大的問(wèn)題，嚴(yán)重影響器件性能的使用可靠性和環(huán)境適應(yīng)性(-55~+ 85 °C電感量L變化率要求為-30 %~+200 % )。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的之一，就在于提供一種大功率多層片式鐵氧體器件用寬溫儀鋒LTCF 材料，W解決上述問(wèn)題。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是運(yùn)樣的：一種大功率多層片式鐵氧 體器件用寬溫儀鋒LTCF材料，其主成分是W摩爾百分比計(jì)的如下組分：
[0006] NiO 8mol%~35mol%
[0007] 化〇 9mol% ~35mol%
[0008] CuO 8mol%~12mol%
[0009] 化 2(fe51mol% ~58mol%。
[0010]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，還包括質(zhì)量百分比計(jì)的輔助成分V2O日0.3wt%~0.7wt%。
[0011] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案:所述的LTCF材料為L(zhǎng)TCF100、LTCF300或LTCF500。
[0012] 作為進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案，所述LTCFIOO材料的主成分是W摩爾百分比計(jì)的如 下組分：
[0013] NiO 25mol% ~32mol%
[0014] 化0 9mol% ~14mol%
[0015] CuO 8mol%~12mol%
[0016] Fe2〇351mol% ~58mol%。
[0017] 作為進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案:所述LTCF300材料的主成分是W摩爾百分比計(jì)的如 下組分：
[001 引 NiO 18mol%~23mol%
[0019] 化0 16mol% ~22mol%
[0020] CuO 8mol%~12mol%
[0021] Fe2〇351mol% ~58mol%。
[0022] 作為進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案:所述LTCF500材料的主成分是W摩爾百分比計(jì)的如 下組分：
[0023] NiO 8mol%~12mol%
[0024] 化〇 26mol% ~33mol%
[0025] CuO 8mol%~12mol%
[0026] 化 2(fe51mol% ~58mol%。
[0027] 本發(fā)明的發(fā)明人通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)研究，采用Ni化化富鐵(Fe2化含量>50mol % )不加 Co配方并控制Zn2+、Fe2+含量，W降低材料的功率損耗；同時(shí)，采用較高的Cu含量配方、添加 適量低烙點(diǎn)物V2〇5降低燒結(jié)溫度并配合濕法磨料工藝細(xì)化粉料顆粒(粒度分布〇50< 2.5皿） 的方法，使材料在90(TC左右燒成后具有優(yōu)異顯微結(jié)構(gòu)（晶粒細(xì)小、均勻完整、內(nèi)部氣孔少而 分散等），m-T曲線較平坦，溫度穩(wěn)定性好。
[0028] 本發(fā)明的目的之二，在于提供一種上述材料的制備方法，采用的技術(shù)方案為:包括 W下步驟：
[0029] A.干法混料：按照比例取所述主成分，破碎后混合均勻，得到混合料，混料時(shí)間為 30~60min;
[0030] B.預(yù)燒結(jié):將步驟A所得的混合料進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為750~850°C，得到預(yù) 燒結(jié)料；
[0031] C.濕法磨料:將步驟B所得的預(yù)燒結(jié)料中，加入所述比例的V2〇5，進(jìn)行濕法磨料，控 制粉料顆粒粒度分布化〇< 2.5WH，得到超精細(xì)鐵氧體顆粒;濕法磨料并控制合適的粒度，可 W降低燒結(jié)溫度。
[0032] D.二次燒結(jié):將步驟C所得的超精細(xì)鐵氧體顆粒，進(jìn)行二次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為850~ 910°C，得到成品。
[0033] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案:步驟A是采用高頻振混系統(tǒng)進(jìn)行混料。
[0034] 可W使主成分原材料氧化物達(dá)到高速破碎效果并有效提高各原材料氧化物的混 和均勻性。
[0035] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案:步驟B是在燒結(jié)害爐中進(jìn)行。
[0036] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案:步驟C是在大流量循環(huán)砂磨機(jī)中進(jìn)行。
[0037] 采用大流量循環(huán)砂磨機(jī)濕法磨料進(jìn)行粉料顆粒細(xì)化，W提高粉料活性、降低反應(yīng) 激活能并有效降低燒結(jié)溫度，制得的粉料粒度分布適于LTCF流延工藝要求(普通磨料化0:化 m~10皿，粒度大、分布范圍寬，均勻性差）。
[0038] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案:步驟D是采用LTCF多層疊片工藝進(jìn)行。
[0039] 材料適于LTCF多層疊片工藝，并滿足片式器件制作性能要求。
[0040] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明的寬溫儀鋒LTCF材料，LTCF100材料 的磁導(dǎo)率化 100 ± 20 %、功耗Pv《100kW/m3( 100KHz@30mT，20°C)，燒結(jié)溫度850~910°C，磁導(dǎo) 率iii變化率< 20 % (-55~+85 °C )，LTCF300材料：磁導(dǎo)率iii300 ± 20 %、功耗Pv《130kW/V (1001(化@301111'，20°(：)、燒結(jié)溫度850~910°(：、磁導(dǎo)率41變化率<20%(-55~+85°(：)， LTCF500材料:磁導(dǎo)率化500 ± 20 %、功耗Pv《ISOkW/V (100KHz@30mT，20 °C)、燒結(jié)溫度850~ 910°C、磁導(dǎo)率化變化率<20%(-55~+85°(：);在900°(：左右燒成后具有優(yōu)異顯微結(jié)構(gòu)，出現(xiàn) n峰值位置的補(bǔ)償點(diǎn)已移至-55°c W下，I、n峰間具有較平坦的iii-T曲線，溫度穩(wěn)定性好， 滿足寬溫-55~+85°C高、低溫應(yīng)用環(huán)境下大功率多層片式鐵氧體器件磁性能的使用可靠性 和環(huán)境適應(yīng)性要求(電感量L變化率為-30%~+200% )。
【附圖說(shuō)明】
[0041 ]圖1為本發(fā)明寬溫功率型LTCF材料化一T曲線圖；
[0042] 圖2為常規(guī)功率型LTCF500材料化一T曲線圖。
[0043] 圖3為本發(fā)明寬溫LTCF材料制作的微磁變壓器L一 T曲線圖；
[0044] 圖4為常規(guī)LTCF500材料制作的微磁變壓器L一 T曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0045] 下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0046] 實(shí)施例1:
[0047] -種大功率多層片式鐵氧體器件用寬溫儀鋒LTCF100材料，其主成分按摩爾百分 比計(jì)，如表1:
[004引表1寬溫LTCF100材料的主成分例(單位為摩爾百分比） 「00491
[(K)加]組1、組2和組3分別還包括上述主成分總重量0.3%、0.5%、0.7%的V2化，
[0051] 制備方法為，包括W下步驟：
[0052] A.干法混料:按照比例取所述主成分，采用高頻振混系統(tǒng)破碎后混合均勻，得到混 合料，混料時(shí)間為30min;
[0053] B.預(yù)燒結(jié):將步驟A所得的混合料在燒結(jié)害爐中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為850°C， 得到預(yù)燒結(jié)料；
[0054] C.濕法磨料:將步驟B所得的預(yù)燒結(jié)料中，加入所述比例的V2化，在大流量循環(huán)砂磨 機(jī)中進(jìn)行濕法磨料，控制粉料顆粒粒度分布Dso < 2. Own，得到超精細(xì)鐵氧體顆粒；
[0055] D.二次燒結(jié)：將步驟C所得的超精細(xì)鐵氧體顆粒，進(jìn)行二次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為910 °C，得到成品。
[0化6] 實(shí)施例2:
[0057] -種大功率多層片式鐵氧體器件用寬溫儀鋒LTCF300材料，其主成分按摩爾百分 比計(jì)，如表2:
[005引表2寬溫LTCF300材料的主成分例(單位為摩爾百分比）
[0060] 組4、組5和組6分別還包括上述主成分總重量0.3%、0.4%、0.7%的V2化，
[0061] 制備方法為，包括W下步驟：
[0062] A.干法混料:按照比例取所述主成分，采用高頻振混系統(tǒng)破碎后混合均勻，得到混 合料，混料時(shí)間為50min;
[0063] B.預(yù)燒結(jié):將步驟A所得的混合料在燒結(jié)害爐中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為820°C， 得到預(yù)燒結(jié)料；
[0064] C.濕法磨料:將步驟B所得的預(yù)燒結(jié)料中，加入所述比例的V2化，在大流量循環(huán)砂磨 機(jī)中進(jìn)行濕法磨料，控制粉料顆粒粒度分布Dso < 2. Omi，得到超精細(xì)鐵氧體顆粒；
[0065] D.二次燒結(jié)：將步驟C所得的超精細(xì)鐵氧體顆粒，進(jìn)行二次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900 °C，得到成品。
[0066] 實(shí)施例3:
[0067] -種大功率多層片式鐵氧體器件用寬溫儀鋒LTCF500材料，其主成分按摩爾百分 比計(jì)，如表3:
[006引表3寬溫LTCF500材料的主成分例(單位為摩爾百分比） 「OOAOl
LUU/UJ 狙/、狙S邪狙別您粗惦王地上片乂好村里重、u. /V2U日，
[0071] 制備方法為，包括W下步驟：
[0072] A.干法混料:按照比例取所述主成分，采用高頻振混系統(tǒng)破碎后混合均勻，得到混 合料，混料時(shí)間為60min;
[0073] B.預(yù)燒結(jié):將步驟A所得的混合料在燒結(jié)害爐中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為750°C， 得到預(yù)燒結(jié)料；
[0074] C.濕法磨料:將步驟B所得的預(yù)燒結(jié)料中，加入所述比例的V2化，在大流量循環(huán)砂磨 機(jī)中進(jìn)行濕法磨料，控制粉料顆粒粒度分布Dso < 2. Owii，得到超精細(xì)鐵氧體顆粒；
[0075] D.二次燒結(jié)：將步驟C所得的超精細(xì)鐵氧體顆粒，進(jìn)行二次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900 °C，得到成品。
[0076] 實(shí)施例4
[0077] 材料性能測(cè)試
[0078] 分別采用實(shí)施例1的組2、實(shí)施例2的組5和實(shí)施例3的組8所得的產(chǎn)品，進(jìn)行測(cè)定 iii-T曲線（測(cè)試條件為lOOmV、IOIfflz)和微磁變壓器L-T曲線（測(cè)試條件為500mV、IOOKHz， 變壓器型號(hào)10 X 10 X 3(mm))，其結(jié)果如圖1和圖3所示。
[0079] 對(duì)比例:采用常規(guī)功率型儀鋒LTCF500材料，其主成分按摩爾百分比計(jì)，如表4:
[0080] 表4常規(guī)LTCF500材料的主成分例(單位為摩爾百分比） 「00811
[0082] 組10、組11和組12分別還包括上述主成分總重量0.4%、0.5%、0.7%的V2〇5，
[0083] 制備方法為，包括W下步驟：
[0084] A.干法混料:按照比例取所述主成分，采用高頻振混系統(tǒng)破碎后混合均勻，得到混 合料，混料時(shí)間為60min;
[0085] B.預(yù)燒結(jié):將步驟A所得的混合料在燒結(jié)害爐中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為780°C， 得到預(yù)燒結(jié)料；
[0086] C.濕法磨料:將步驟B所得的預(yù)燒結(jié)料中，加入所述比例的V2化，在大流量循環(huán)砂磨 機(jī)中進(jìn)行濕法磨料，控制粉料顆粒粒度分布Dso < 2. Omi，得到超精細(xì)鐵氧體顆粒；
[0087] D.二次燒結(jié)：將步驟C所得的超精細(xì)鐵氧體顆粒，進(jìn)行二次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900 °C，得到成品。
[0088] 采用對(duì)比例組11所得的產(chǎn)品，在上述相同的條件下進(jìn)行測(cè)試材料m-T曲線（測(cè)試 條件為1 OOmV、1 OIfflz)和微磁變壓器L-T曲線（測(cè)試條件為500mV、1 OOKHz，變壓器型號(hào)10 X 10 X 3(mm))，其結(jié)果如圖巧日?qǐng)D4所示。
[0089] 從圖1-4中可W看出：
[0090] 1.化 一T曲線：
[0091] 常規(guī)功率型儀鋒LTCF500材料采用NiCu化欠鐵(Fe2化含量<50mol%)加 Co配方制 作，出項(xiàng)n峰值補(bǔ)償點(diǎn)的溫度位置在-2〇°c左右，在該溫度W下化一T變化很大;化一T曲線 在-20°c~+85°C I、n峰間出現(xiàn)較大的凹谷，溫度穩(wěn)定性較差；
[0092] 而本發(fā)明的材料，出項(xiàng)n峰值補(bǔ)償點(diǎn)的溫度位置已移至-55°c W下，化一T曲線在- 55°C~+85°C間具有一較平坦區(qū)域，磁導(dǎo)率的溫度穩(wěn)定性和環(huán)境適應(yīng)性均較好。
[0093] 2.微磁變壓器L一 T曲線：
[0094] 常規(guī)材料制作的微磁變壓器在-55°C~+85°C間L-T曲線的變化規(guī)律與材料化一T 曲線變化相似，電感量L的溫度穩(wěn)定性和環(huán)境適應(yīng)性均較差，尤其是-2(TC W下低溫環(huán)境中 漏感損失較大；
[00M]而本發(fā)明的材料制作的微磁變壓器在-55 °C~+85 °C間L-T曲線的變化規(guī)律與材 料iii-T曲線變化相似，電感量L的溫度穩(wěn)定性和環(huán)境適應(yīng)性均較好，尤其是-2(TC~-55°C 間低溫環(huán)境中的漏感損失很小。
[0096] W上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用W限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種大功率多層片式鐵氧體器件用寬溫鎳鋅LTCF材料，其特征在于，其主成分是以 摩爾百分比計(jì)的如下組分： NiO 8mol%~35mol% ZnO 9mol%~35mol% CuO 8mol%~12mol% Fe2〇3 51mol%~58mol%〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大功率多層片式鐵氧體器件用寬溫鎳鋅LTCF材料，其特征在 于，還包括質(zhì)量百分比計(jì)的輔助成分V2O 5 0.3wt%~0.7wt%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大功率多層片式鐵氧體器件用寬溫鎳鋅LTCF材料，其特征在 于:所述的 LTCF 材料為 LTCF100、LTCF300或 LTCF500。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的大功率多層片式鐵氧體器件用寬溫鎳鋅LTCF材料，其特征在 于，所述LTCF100材料的主成分是以摩爾百分比計(jì)的如下組分： NiO 25mol%~32mol% ZnO 9mol%~14mol% CuO 8mol%~12mol% Fe2〇3 51mol%~58mol%〇5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的大功率多層片式鐵氧體器件用寬溫鎳鋅LTCF材料，其特征在 于，所述LTCF300材料的主成分是以摩爾百分比計(jì)的如下組分： NiO 18mol%~23mol% ZnO 16mol%~22mol% CuO 8mol%~12mol% Fe2〇3 51mol%~58mol%〇6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的大功率多層片式鐵氧體器件用寬溫鎳鋅LTCF材料，其特征在 于，所述LTCF500材料的主成分是以摩爾百分比計(jì)的如下組分： NiO 8mol%~12mol% ZnO 26mol%~33mol% CuO 8mol%~12mol% Fe2〇3 51mol%~58mol%〇7. 權(quán)利要求2所述的大功率多層片式鐵氧體器件用寬溫鎳鋅LTCF材料的制備方法，其 特征在于，包括以下步驟： A. 干法混料：按照比例取所述主成分，破碎后混合均勻，得到混合料，混料時(shí)間為30~ 60min； B. 預(yù)燒結(jié):將步驟A所得的混合料進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為750~850°C，得到預(yù)燒結(jié) 料； C. 濕法磨料:將步驟B所得的預(yù)燒結(jié)料中，加入所述比例的V2O5，進(jìn)行濕法磨料，控制粉 料顆粒粒度分布β?< 2.5μπι，得到超精細(xì)鐵氧體顆粒； D. 二次燒結(jié):將步驟C所得的超精細(xì)鐵氧體顆粒，進(jìn)行二次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為850~910 °C，得到成品D8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:步驟A是采用高頻振混系統(tǒng)進(jìn)行混料，步驟 B是在燒結(jié)窯爐中進(jìn)行。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:步驟C是在大流量循環(huán)砂磨機(jī)中進(jìn)行。10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:步驟D是采用LTCF多層疊片工藝。
【文檔編號(hào)】C04B35/626GK105924146SQ201610260375
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月25日
【發(fā)明人】劉興, 陳軻, 王升, 何超
【申請(qǐng)人】西南應(yīng)用磁學(xué)研究所