一種由酸溶性鈦渣制備金紅石的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種由酸溶性鈦渣制備金紅石的方法，該方法包括粉碎、微波改性處理、水洗、超聲波酸浸除雜與微波煅燒等步驟。采用本發(fā)明方法制備得到人造金紅石完全符合氯化法生產(chǎn)鈦白的要求，原料具有廣泛的適應(yīng)性。由于選用微波加熱作為加熱方式，本發(fā)明所需要的設(shè)備投資比現(xiàn)有技術(shù)少、能耗低、環(huán)境污染小，符合節(jié)能減排與清潔冶金的要求。選用超聲波輔助強化浸出，除雜效果明顯，人造金紅石純度在92％以上。
【專利說明】
一種由酸溶性鈦渣制備金紅石的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于微波冶金技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，本發(fā)明涉及一種由酸溶性鈦渣制備金紅石的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]在現(xiàn)代工業(yè)中，鈦及其氧化物應(yīng)用于國民經(jīng)濟的各個領(lǐng)域，具有十分重要的戰(zhàn)略地位。二氧化鈦又稱鈦白粉，被認為是目前世界上性能最好的一種白色顏料、重要的精細化工材料，廣泛用于涂料、塑料、造紙、化纖、橡膠、油墨和搪瓷等行業(yè)，而金紅石是生產(chǎn)鈦白粉顏料的必要原料。目前，可用于硫酸法和氯化法制備鈦白粉的天然金紅石日漸枯竭，因此，急需發(fā)展新工藝制備高檔人造金紅石。
[0003]國內(nèi)外研究表明，通過改變鈦渣物相組成，破壞其中黑鈦石固溶體的結(jié)構(gòu)是提升鈦渣品質(zhì)的關(guān)鍵。酸溶性鈦渣中主要雜質(zhì)元素以固溶體的形式分布在黑鈦石中，通過向鈦渣添加改性劑，在高溫下使其中難被酸溶解的雜質(zhì)生成易被酸溶解的新相，從而在酸浸過程中去除雜質(zhì)，有效提尚欽渣品位。
[0004]CN 101186335 A公開了一種微波氧化焙燒制取人造金紅石的方法，通過將高鈦渣微波加熱至溫度850?950°C達20?40min，然后冷卻至室溫，得到T12品位為90wt%以上的高檔人造金紅石，但該工藝未能有效降低高鈦渣中雜質(zhì)含量。CN 101812595 A公開了一種提高鈦渣T12品位的方法，該發(fā)明采用堿焙燒-水洗滌-鹽酸浸出工藝處理鈦渣，得到T12含量為92%的人造金紅石，該工藝采用常規(guī)加熱處理，熱能利用率低，能耗高，處理時間較長。CN 101787432 A公開了一種提高鈦渣T12品位的方法，該發(fā)明將高鈦渣與氧化劑、氧化鈣、碳酸鈣等混合配料，在高溫下進行改性，在經(jīng)過酸浸、焙燒得到高品位(T12含量大于90wt%)以上的高檔人造金紅石，該工藝采用常規(guī)電阻加熱，能耗高，周期長，且得到的金紅石品位不尚。
[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)缺陷，本發(fā)明在總結(jié)現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，通過大量實驗和分析，終于完成了本發(fā)明。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0006][要解決的技術(shù)問題]
[0007]本發(fā)明的目的是提供一種由酸溶性鈦渣制備金紅石的方法。
[0008][技術(shù)方案]
[0009]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0010]本發(fā)明涉及一種由酸溶性鈦渣制備金紅石的方法。
[0011]該制備方法的步驟如下:
[0012]A、粉碎
[0013]使用研磨設(shè)備將酸溶性鈦渣粉碎至粒度以重量計80%以上為100?200目，得到一種酸溶性鈦渣粉，然后
[0014]B、微波改性處理
[0015]按照酸溶性鈦渣與氫氧化鈉質(zhì)量比為1:0.2?0.4，將步驟A得到的酸溶性鈦渣粉與氫氧化鈉改性劑混合均勻，然后在微波功率1.5?2.0kW、微波頻率2350?2550MHz與溫度850?900 0C的條件下進行微波輻照處理，得到一種改性酸溶性鈦渣;然后
[0016]C、水洗
[0017]將步驟B得到的改性酸溶性鈦渣磨碎至粒度以重量計80%以上為100?200目，接著用蒸餾水洗滌3?6次，過濾，得到一種水洗含鈦渣；
[0018]D、超聲波酸浸除雜
[0019]將步驟C得到的含鈦濾渣與濃度為以重量計20?30%的硫酸或鹽酸水溶液按照固液比為1:4?6混合均勻，該混合液再采用超聲波設(shè)備在超聲波頻率25?30KHz與每升混合液為80?160W超聲波功率的條件下進行強化除雜浸出，接著過濾，洗滌，得到一種超聲處理含鈦渣；
[0020]E、微波煅燒
[0021]讓步驟D得到的超聲處理含鈦渣進行干燥，再在微波功率1.5?2.0kW、微波頻率2350?2550MHz與溫度850?900°C的條件下微波煅燒，得到所述的金紅石。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，在步驟A中，所述的酸溶性鈦渣含有以重量計72.0%以上1102、12%以下鐵和鐵氧化物、2.2%以下六1203、9.6%以下5丨02、1.5%以下]\%0與0.5%以下0&0。
[0023]根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟B中，所述的氫氧化鈉改性劑用氫氧化鉀或碳酸鈉改性劑代替。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟B中，所述的微波輻照處理時間是100?180mino
[0025]根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟C中，所述改性酸溶性鈦渣與蒸餾水的質(zhì)量比是1?4。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟D中，在攪拌轉(zhuǎn)速10?20rpm的條件下進行強化除雜浸出。
[0027]根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟D中，所述的強化除雜浸出時間是90?120mino
[0028]根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟E中，步驟D得到的超聲處理含鈦渣干燥至含水量為以質(zhì)量計2.0 %以下。
[0029]根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟E中，所述的微波煅燒時間是60?10min0
[0030]根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，所述方法得到的金紅石的純度是以重量計92%以上。
[0031 ]下面將更詳細地描述本發(fā)明。
[0032]本發(fā)明涉及一種由酸溶性鈦渣制備金紅石的方法。
[0033]該制備方法的步驟如下:
[0034]A、粉碎
[0035]使用研磨設(shè)備將酸溶性鈦渣粉碎至粒度以重量計80%以上為100?200目，得到一種酸溶性鈦渣粉。
[0036]本發(fā)明使用的酸溶性鈦渣是在電爐熔煉鈦鐵礦時除去大部分鐵所得到的一種可用硫酸分解的副產(chǎn)物。
[0037]根據(jù)本發(fā)明，所述的酸溶性鈦渣含有以重量計72.0%以上T12、12%以下鐵和鐵氧化物、2.2%以下厶1203、9.6%以下5102、1.5%以下]\%0與0.5%以下0&0。
[0038]其中T12是根據(jù)GB/T1706-2006標(biāo)準(zhǔn)采用鋁還原法測定的。鐵和鐵氧化物是根據(jù)YB/T505.5-2007標(biāo)準(zhǔn)采用分光光度法測定的。Al2O3是根據(jù)GB15892-2009標(biāo)準(zhǔn)采用EDTA絡(luò)合氟鹽滴定法測定的。S12是根YB/T190.1-2001標(biāo)準(zhǔn)采用高氯酸脫水重量法測定的。MgO是根據(jù)YB/T190.4-2001標(biāo)準(zhǔn)采用CyDTA滴定法測定的。CaO是根據(jù)YSBC19811-2000標(biāo)準(zhǔn)采用原子吸收光譜法測定的。
[0039]所述酸溶性鈦渣的粒度是100?200目為以重量計80%以上。如果所述酸溶性鈦渣的粒度不符合其要求，可以使用現(xiàn)有的磨碎設(shè)備與篩分設(shè)備進行處理，例如由南昌通用化驗制樣機廠以商品名密封式制樣粉碎機(JG100-3)銷售的磨碎設(shè)備，由浙江上虞市道墟五四儀器廠以商品名標(biāo)準(zhǔn)篩銷售的篩分設(shè)備。
[0040]本發(fā)明使用的酸溶性鈦渣例如是從云銅集團鈦業(yè)有限公司、攀鋼集團鈦業(yè)有限責(zé)任公司、云南興棱礦業(yè)有限公司或云南新立有色金屬有限公司獲得的酸溶性鈦渣。當(dāng)然，也可以是從市場上獲得所述的酸溶性鈦渣，但它們的化學(xué)組成應(yīng)該滿足上述要求。
[0041 ] B、微波改性處理
[0042]按照酸溶性鈦渣與氫氧化鈉質(zhì)量比為1:0.2?0.4，將步驟A得到的酸溶性鈦渣粉與氫氧化鈉改性劑混合均勻，然后在微波功率1.5?2.0kW、微波頻率2350?2550MHz與溫度850?900 0C的條件下進行微波輻照處理，得到一種改性酸溶性鈦渣;然后
[0043]本發(fā)明使用改性劑的目的是破壞酸溶性鈦渣中的黑鈦石固溶體的結(jié)構(gòu)，改變鐵渣的礦物組成，提升鈦渣品質(zhì)。
[0044]本發(fā)明可以使用氫氧化鈉改性劑，也可以使用氫氧化鉀或碳酸鈉改性劑。如果酸溶性鈦渣與氫氧化鈉質(zhì)量比大于1:0.2,則鈦渣鈉化焙燒反應(yīng)進行的不夠充分，導(dǎo)致雜質(zhì)的去除效果不佳，鈦渣品質(zhì)不高；如果酸溶性鈦渣與氫氧化鈉質(zhì)量比小于1:0.4，則鈦渣鈉化焙燒反應(yīng)飽和，繼續(xù)增加改性劑對實驗結(jié)果影響不大；因此，酸溶性鈦渣與氫氧化鈉質(zhì)量比為1: 0.2?0.4是合理的，優(yōu)選地是I: 0.24?0.36，更優(yōu)選地是I: 0.28?0.32。
[0045]在這個微波改性處理步驟中，如果微波輻照處理的條件超過所述的范圍時，則會造成物料燒結(jié)，且微波功率越大，燒結(jié)現(xiàn)象越嚴(yán)重。
[0046]所述的微波福照處理時間是100?180min。如果微波福照處理時間短于10min，則鈦渣氧化焙燒反應(yīng)不夠充分，二氧化鈦晶型轉(zhuǎn)變過程不夠充分;如果微波輻照處理時間長于180min，則各類反應(yīng)基本已達飽和，繼續(xù)增加微波輻射時間對鈦渣品質(zhì)影響不大；因此，微波福照處理時間為100?180miη是恰當(dāng)?shù)?，?yōu)選地是120?160miη，更優(yōu)選地是135?145min0
[0047]本發(fā)明使用的微波裝置是目前市場上銷售的產(chǎn)品，例如由昆明理工大學(xué)以商品名微波箱式反應(yīng)器(HM型)銷售的微波反應(yīng)器。
[0048]C、水洗
[0049]將步驟B得到的改性酸溶性鈦渣磨碎至粒度以重量計80%以上為100?200目，接著用蒸餾水洗滌3?6次，過濾，得到一種水洗含鈦渣；
[0050]步驟B得到的改性酸溶性鈦渣用蒸餾水洗滌的目的是除去其渣中含有的以S12和Al2O3形式存在的硅鋁化合物，因為這些硅鋁化合物在堿性條件下生成硅酸鹽和偏鋁酸鹽等易溶于水的化合物，容易被蒸餾水洗去。
[0051]這個步驟使用的磨碎設(shè)備如前面描述的一樣，因此這里不再贅述。
[0052]在這個步驟中，具體洗滌方法可以是制漿洗滌、噴淋洗滌等本技術(shù)領(lǐng)域里人們熟知的洗滌方法。
[0053]在這個步驟中，所述改性酸溶性鈦渣與蒸餾水的質(zhì)量比是1:2?4。
[0054]如果蒸餾水洗滌次數(shù)少于3次，則雜質(zhì)去除不夠徹底，鈦渣中仍殘留一部分雜質(zhì)；如果蒸餾水洗滌次數(shù)多于6次，則除雜反應(yīng)完全，繼續(xù)增加洗滌次數(shù)對鈦渣中雜質(zhì)含量影響不大，且浪費水資源。因此，蒸餾水洗滌次數(shù)為3?6次是恰當(dāng)?shù)摹?br>[0055]這個步驟使用的過濾設(shè)備是目前市場上銷售的產(chǎn)品，例如由鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司以商品名防腐雙表雙抽循環(huán)水式真空栗(SHZ-D(m))銷售的產(chǎn)品。
[0056]D、超聲波酸浸除雜
[0057]將步驟C得到的含鈦濾渣與濃度為以重量計20?30%的硫酸或鹽酸水溶液按照固液比為1:4?6混合均勻，該混合液再采用超聲波設(shè)備在超聲波頻率25?30KHz與每升混合液為80?160W超聲波功率的條件下進行強化除雜浸出，接著過濾，洗滌，得到一種超聲處理含鈦渣。
[0058]在這個步驟中，使用硫酸或鹽酸水溶液處理所述含鈦濾渣的目的在于將鈦濾渣中殘留的雜質(zhì)與酸發(fā)生反應(yīng)而溶出，含鈦組分仍殘留在渣中，從而得到高品質(zhì)人造金紅石。
[0059]在本發(fā)明中，如果含鈦濾渣與硫酸或鹽酸水溶液的固液比大于1:4，則酸浸除雜反應(yīng)不能充分進行;如果含鈦濾渣與硫酸或鹽酸水溶液的固液比小于1:6，則酸浸除雜反應(yīng)達到飽和，繼續(xù)添加酸量對鈦渣品質(zhì)影響不大；因此，含鈦濾渣與硫酸或鹽酸水溶液的固液比為1:4?6是合理的，優(yōu)選是1:4.4?5.6;更優(yōu)選地是1:4.8?5.2。
[0060]在這個步驟中，強化除雜浸出是在超聲波頻率25?30KHz、每升混合液為80?160W超聲波功率與攪拌轉(zhuǎn)速10?20rpm的條件下進行90?120min。如果強化除雜浸出的條件超過上述范圍時，則會造成能源的浪費，增加能耗。
[0061]這個步驟使用的超聲設(shè)備是目前市場上銷售的產(chǎn)品，例如由南昌科昌達超聲波設(shè)備公司以商品名單槽式超聲波清洗機(KCD-OlA)銷售的產(chǎn)品。
[0062]這個步驟使用的過濾設(shè)備是目前市場上銷售的產(chǎn)品，例如由鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司以商品名防腐雙表雙抽循環(huán)水式真空栗(SHZ-D(m))銷售的產(chǎn)品。
[0063]在這個步驟中，洗滌使用的洗滌劑是蒸餾水;含鈦渣與蒸餾水的質(zhì)量比是1:2?4;洗滌次數(shù)為3次。
[0064]E、微波煅燒
[0065]讓步驟D得到的超聲處理含鈦渣進行干燥，再在微波功率1.5?2.0kW、微波頻率2350?2550MHz與溫度850?900°C的條件下微波煅燒，得到所述的金紅石。
[0066]在這個步驟中，使用由上海博訊實業(yè)設(shè)備公司以商品名數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱(DZX-9030MBE)銷售的產(chǎn)品，在溫度105 V的條件下將步驟D得到的超聲處理含鈦渣干燥至含水量為以質(zhì)量計2.0%以下。所述的含水量是采用GB6283標(biāo)準(zhǔn)方法測定的。
[0067]干燥的超聲處理含鈦渣在微波功率1.5?2.0kW、微波頻率2350?2550MHz與溫度850?900°C的條件下微波煅燒60?lOOmin。如果微波煅燒條件超過上述范圍時，則一方面會造成物料燒結(jié)現(xiàn)象，另一方面會浪費資源，增加能耗。
[0068]本發(fā)明使用的微波裝置是目前市場上銷售的產(chǎn)品，例如由昆明理工大學(xué)以商品名微波箱式反應(yīng)器(HM型)銷售的微波反應(yīng)器。
[0069]采用常規(guī)的X射線衍射方法確定，在這個步驟中，超聲處理含鈦渣經(jīng)微波煅燒得到的產(chǎn)物是金紅石。
[0070]采用前面描述的方法測定，本發(fā)明方法得到的金紅石的純度是以重量計92%以上。
[0071][有益效果]
[0072]采用本發(fā)明方法所得到人造金紅石完全符合氯化法生產(chǎn)鈦白的要求，原料具有廣泛的適應(yīng)性。由于選用微波加熱作為加熱方式，本發(fā)明所需要的設(shè)備投資比現(xiàn)有技術(shù)減少30%、能耗降低20%、環(huán)境污染小，因此本發(fā)明方法符合節(jié)能減排與清潔冶金的要求。本發(fā)明采用超聲波輔助強化浸出，除雜效果明顯，人造金紅石純度在92%以上。
【【具體實施方式】】
[0073]通過下述實施例將能夠更好地理解本發(fā)明。
[0074]實施例1:由酸溶性鈦渣制備金紅石
[0075]該實施例的實施步驟如下:
[0076]A、粉碎
[0077]使用研磨設(shè)備將從云銅集團鈦業(yè)有限公司獲得的酸溶性鈦渣粉碎至粒度以重量計80%以上為100?200目，得到一種酸溶性鈦渣粉末，然后
[0078]B、微波改性處理
[0079]按照酸溶性鈦渣與氫氧化鈉質(zhì)量比為I:0.2,將步驟A得到的酸溶性鈦渣粉末與氫氧化鈉改性劑混合均勻，然后使用由昆明理工大學(xué)以商品名微波箱式反應(yīng)器(HM型)銷售的微波反應(yīng)器，在微波功率1.5kW、微波頻率2420MHz與溫度880 V的條件下進行微波輻照處理145min，得到一種改性酸溶性鈦渣;然后
[0080]C、水洗
[0081]將步驟B得到的改性酸溶性鈦渣磨碎至粒度以重量計80%以上為100?200目，接著按照改性酸溶性鈦渣與蒸餾水的質(zhì)量比1:2用蒸餾水洗滌3次，使用由鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司以商品名防腐雙表雙抽循環(huán)水式真空栗(SHZ-D(m))銷售的過濾設(shè)備過濾，得到一種水洗含鈦渣；
[0082]D、超聲波酸浸除雜
[0083]將步驟C得到的含鈦濾渣與濃度為以重量計20%的硫酸水溶液按照固液比為1:4混合均勻，該混合液再采用由南昌科昌達超聲波設(shè)備公司以商品名單槽式超聲波清洗機(KCD-OlA)銷售的超聲波設(shè)備在超聲波頻率28KHz、每升混合液為80W超聲波功率、攪拌轉(zhuǎn)速1rpm的條件下進行強化除雜浸出lOOmin，接著使用由鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司以商品名防腐雙表雙抽循環(huán)水式真空栗(SHZ-D(m))銷售的過濾設(shè)備過濾，其濾餅按照它與洗滌劑質(zhì)量比I: 2使用蒸餾水洗滌劑洗滌3次，得到一種超聲處理含鈦渣；
[0084]E、微波煅燒
[0085]使用由上海博訊實業(yè)設(shè)備公司以商品名數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱(DZX-9030MBE)銷售的產(chǎn)品，在溫度105°C的條件下讓步驟D得到的超聲處理含鈦渣干燥至含水量為以質(zhì)量計2.0%以下，再在微波功率1.5kW、微波頻率2420MHz與溫度880°C的條件下微波煅燒75min，得到所述的金紅石。
[0086]采用GB/T1706-2006、YS/T514.3-2009、YS/T514.8-2009 和 YS/T514.3-2009標(biāo)準(zhǔn)方法測定，本實施例制備的金紅石含有以重量計92.23%1102、0.025%3、0.029%?與0.037%C，完全符合氯化法生產(chǎn)鈦白的要求。
[0087]實施例2:由酸溶性鈦渣制備金紅石
[0088]該實施例的實施步驟如下:
[0089]A、粉碎
[0090]使用研磨設(shè)備將從攀鋼集團鈦業(yè)有限責(zé)任公司獲得的酸溶性鈦渣粉碎至粒度以重量計80%以上為100?200目，得到一種酸溶性鈦渣粉末，然后
[0091]B、微波改性處理
[0092]按照酸溶性鈦渣與氫氧化鈉質(zhì)量比為I:0.4,將步驟A得到的酸溶性鈦渣粉末與氫氧化鉀改性劑混合均勻，然后使用由昆明理工大學(xué)以商品名微波箱式反應(yīng)器(HM型)銷售的微波反應(yīng)器，在微波功率1.6kW、微波頻率2350MHz與溫度850 V的條件下進行微波輻照處理10min，得到一種改性酸溶性鈦渣;然后
[0093]C、水洗
[0094]將步驟B得到的改性酸溶性鈦渣磨碎至粒度以重量計80%以上為100?200目，接著按照改性酸溶性鈦渣與蒸餾水的質(zhì)量比1:3用蒸餾水洗滌4次，使用由鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司以商品名防腐雙表雙抽循環(huán)水式真空栗(SHZ-D(m))銷售的過濾設(shè)備過濾，得到一種水洗含鈦渣；
[0095]D、超聲波酸浸除雜
[0096]將步驟C得到的含鈦濾渣與濃度為以重量計24%的鹽酸水溶液按照固液比為1:5混合均勻，該混合液再采用由南昌科昌達超聲波設(shè)備公司以商品名單槽式超聲波清洗機(KCD-OlA)銷售的超聲波設(shè)備在超聲波頻率25KHz與每升混合液為160W超聲波功率、攪拌轉(zhuǎn)速20rpm的條件下進行強化除雜浸出90min，接著使用由鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司以商品名防腐雙表雙抽循環(huán)水式真空栗(SHZ-D(m))銷售的過濾設(shè)備過濾，其濾餅按照它與洗滌劑質(zhì)量比I: 3使用蒸餾水洗滌劑洗滌3次，得到一種超聲處理含鈦渣；
[0097]E、微波煅燒
[0098]使用由上海博訊實業(yè)設(shè)備公司以商品名數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱(DZX-9030MBE)銷售的產(chǎn)品，在溫度105°C的條件下讓步驟D得到的超聲處理含鈦渣干燥至含水量為以質(zhì)量計2.0%以下，再在微波功率1.6kW、微波頻率2350MHz與溫度850°C的條件下微波煅燒60min，得到所述的金紅石。
[0099]采用GB/T1706-2006、YS/T514.3-2009、YS/T514.8-2009 和 YS/T514.3-2009標(biāo)準(zhǔn)方法測定，本實施例制備的金紅石含有以重量計93.12%1102、0.023%3、0.021%?與0.029%
C，完全符合氯化法生產(chǎn)鈦白的要求。
[0100]實施例3:由酸溶性鈦渣制備金紅石[0101 ]該實施例的實施步驟如下:
[0102]A、粉碎
[0103]使用研磨設(shè)備將從云南興棱礦業(yè)有限公司獲得的酸溶性鈦渣粉碎至粒度以重量計80%以上為100?200目，得到一種酸溶性鈦渣粉末，然后
[0104]B、微波改性處理
[0105]按照酸溶性鈦渣與氫氧化鈉質(zhì)量比為1:0.24，將步驟A得到的酸溶性鈦渣粉末與碳酸鈉改性劑混合均勻，然后使用由昆明理工大學(xué)以商品名微波箱式反應(yīng)器(HM型)銷售的微波反應(yīng)器，在微波功率2.0kW、微波頻率2550MHz與溫度860 V的條件下進行微波輻照處理120min，得到一種改性酸溶性鈦渣;然后
[0106]C、水洗
[0107]將步驟B得到的改性酸溶性鈦渣磨碎至粒度以重量計80%以上為100?200目，接著按照改性酸溶性鈦渣與蒸餾水的質(zhì)量比1:4用蒸餾水洗滌6次，使用由鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司以商品名防腐雙表雙抽循環(huán)水式真空栗(SHZ-D(m))銷售的過濾設(shè)備過濾，得到一種水洗含鈦渣；
[0108]D、超聲波酸浸除雜
[0109]將步驟C得到的含鈦濾渣與濃度為以重量計30%的鹽酸水溶液按照固液比為1:6混合均勻，該混合液再采用由南昌科昌達超聲波設(shè)備公司以商品名單槽式超聲波清洗機(KCD-OlA)銷售的超聲波設(shè)備在超聲波頻率30KHz與每升混合液為106W超聲波功率、攪拌轉(zhuǎn)速13rpm的條件下進行強化除雜浸出120min，接著使用由鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司以商品名防腐雙表雙抽循環(huán)水式真空栗(SHZ-D(m))銷售的過濾設(shè)備過濾，其濾餅按照它與洗滌劑質(zhì)量比1:4使用蒸餾水洗滌劑洗滌3次，得到一種超聲處理含鈦渣；
[0110]E、微波煅燒
[0111]使用由上海博訊實業(yè)設(shè)備公司以商品名數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱(DZX-9030MBE)銷售的產(chǎn)品，在溫度105°C的條件下讓步驟D得到的超聲處理含鈦渣干燥至含水量為以質(zhì)量計2.0%以下，再在微波功率2.0kW、微波頻率2550MHz與溫度860 °C的條件下微波煅燒lOOmin，得到所述的金紅石。
[0112]采用GB/T1706-2006、YS/T514.3-2009、YS/T514.8-2009 和 YS/T514.3-2009標(biāo)準(zhǔn)方法測定，本實施例制備的金紅石含有以重量計92.37%1102、0.033%3、0.025%?與0.037%C，完全符合氯化法生產(chǎn)鈦白的要求。
[0113]實施例4:由酸溶性鈦渣制備金紅石
[0114]該實施例的實施步驟如下:
[0115]A、粉碎
[0116]使用研磨設(shè)備將從云南新立有色金屬有限公司獲得的酸溶性鈦渣粉碎至粒度以重量計80%以上為100?200目，得到一種酸溶性鈦渣粉末，然后
[0117]B、微波改性處理
[0118]按照酸溶性鈦渣與氫氧化鈉質(zhì)量比為1:0.36，將步驟A得到的酸溶性鈦渣粉末與氫氧化鈉改性劑混合均勻，然后使用由昆明理工大學(xué)以商品名微波箱式反應(yīng)器(HM型)銷售的微波反應(yīng)器，在微波功率1.8kW、微波頻率2480MHz與溫度900°C的條件下進行微波輻照處理180min，得到一種改性酸溶性鈦渣;然后
[0119]C、水洗
[0120]將步驟B得到的改性酸溶性鈦渣磨碎至粒度以重量計80%以上為100?200目，接著按照改性酸溶性鈦渣與蒸餾水的質(zhì)量比1:3用蒸餾水洗滌5次，使用由鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司以商品名防腐雙表雙抽循環(huán)水式真空栗(SHZ-D(m))銷售的過濾設(shè)備過濾，得到一種水洗含鈦渣；
[0121]D、超聲波酸浸除雜
[0122]將步驟C得到的含鈦濾渣與濃度為以重量計28%的硫酸水溶液按照固液比為1:5混合均勻，該混合液再采用由南昌科昌達超聲波設(shè)備公司以商品名單槽式超聲波清洗機(KCD-OlA)銷售的超聲波設(shè)備在超聲波頻率28KHz與每升混合液為134W超聲波功率、攪拌轉(zhuǎn)速16rpm的條件下進行強化除雜浸出llOmin，接著使用由鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司以商品名防腐雙表雙抽循環(huán)水式真空栗(SHZ-D(m))銷售的過濾設(shè)備過濾，其濾餅按照它與洗滌劑質(zhì)量比I: 3使用蒸餾水洗滌劑洗滌3次，得到一種超聲處理含鈦渣；
[0123]E、微波煅燒
[0124]使用由上海博訊實業(yè)設(shè)備公司以商品名數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱(DZX-9030MBE)銷售的產(chǎn)品，在溫度105°C的條件下讓步驟D得到的超聲處理含鈦渣干燥至含水量為以質(zhì)量計2.0%以下，再在微波功率1.8kW、微波頻率2480MHz與溫度900°C的條件下微波煅燒83min，得到所述的金紅石。
[0125]采用GB/T1706-2006、YS/T514.3_2009、YS/T514.8-2009 和 YS/T514.3-2009標(biāo)準(zhǔn)方法測定，本實施例制備的金紅石含有以重量計93.10%1102、0.024%3、0.026%?與0.032%C，完全符合氯化法生產(chǎn)鈦白的要求。
【主權(quán)項】
1.一種由酸溶性鈦渣制備金紅石的方法，其特征在于該方法的步驟如下: A、粉碎 使用研磨設(shè)備將酸溶性鈦渣粉碎至粒度以重量計80%以上為100?200目，得到一種酸溶性鈦渣粉，然后 B、微波改性處理 按照酸溶性鈦渣與氫氧化鈉質(zhì)量比為1:0.2?0.4，將步驟A得到的酸溶性鈦渣粉與氫氧化鈉改性劑混合均勻，然后在微波功率1.5?2.0kW、微波頻率2350?2550MHz與溫度850?900 0C的條件下進行微波輻照處理，得到一種改性酸溶性鈦渣;然后 C、水洗 將步驟B得到的改性酸溶性鈦渣磨碎至粒度以重量計80%以上為100?200目，接著用蒸餾水洗滌3?6次，過濾，得到一種水洗含鈦渣； D、超聲波酸浸除雜 將步驟C得到的含鈦濾渣與濃度為以重量計20?30%的硫酸或鹽酸水溶液按照固液比為1:4?6混合均勻，該混合液再采用超聲波輻射設(shè)備在超聲波頻率20?25KHz與每升混合液為80?160W超聲波功率的條件下進行強化除雜浸出，接著過濾，洗滌，得到一種超聲處理含鈦渣； E、微波煅燒 讓步驟D得到的超聲處理含鈦渣進行干燥，再在微波功率1.5?2.0kW、微波頻率2350?2550MHz與溫度850?900°C的條件下微波煅燒，得到所述的金紅石。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟A中，所述的酸溶性鈦渣含有以重量計72.0%以上Ti02、12%以下鐵和鐵氧化物、2.2%以下六1203、9.6%以下5丨02、1.5%以下MgO與0.5%以下CaO。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟B中，所述的氫氧化鈉改性劑用氫氧化鉀或碳酸鈉改性劑代替。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟B中，所述的微波輻照處理時間是100?180mino5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟C中，所述改性酸溶性鈦渣與蒸餾水的質(zhì)量比是1:2?4。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟D中，在攪拌轉(zhuǎn)速10?20rpm的條件下進行強化除雜浸出。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟D中，所述的強化除雜浸出時間是90?120mino8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金紅石，其特征在于在步驟E中，步驟D得到的超聲處理含鈦渣干燥至含水量為以質(zhì)量計2.0 %以下。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金紅石，其特征在于在步驟E中，所述的微波煅燒時間是60?10min010.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項權(quán)利要求所述方法得到的金紅石，其特征在于所述金紅石的純度是以重量計92%以上。
【文檔編號】C01G23/08GK105836797SQ201610182180
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月28日
【發(fā)明人】陳菓, 陳晉, 廖雪峰, 彭金輝
【申請人】云南民族大學(xué)