液ΙΠ通過送料栗以每小時2立方流量輸送至一效結(jié)晶器進(jìn)行降溫閃蒸結(jié)晶，該一效結(jié)晶器內(nèi)的料液量為6立方;同時控制一效結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)流量為每小時30立方。一效結(jié)晶器的物料溫度控制在78?82°C，真空度控制在-0.070MPa?-0.076MPa；
[0091]—效結(jié)晶器中形成的氯化鉀漿料通過強制漿液栗以每小時1.8立方流量輸送至輸送至二效結(jié)晶器進(jìn)行降溫閃蒸結(jié)晶，該二效結(jié)晶器內(nèi)的料液量為6立方;同時控制二效結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)流量為每小時40立方。二效結(jié)晶器的物料溫度控制在58?620C，真空度控制在-0.088MPa?-0.092MPa。
[0092]二效結(jié)晶器中形成的氯化鉀漿料通過強制漿液栗以每小時18立方流量輸送輸送至三效結(jié)晶器進(jìn)行降溫閃蒸結(jié)晶，該三效結(jié)晶器內(nèi)的料液量為8立方；同時控制三效結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)流量為每小時48立方。三效結(jié)晶器的物料溫度控制在38?44°C，真空度控制在-0.094MPa?-0.096MPao
[0093]其余等同于實施例1-1，最終得2360公斤高品質(zhì)氯化鉀成品，其中氯化鉀含量為99.46%，鈉含量為0.029 %，鈣含量小于0.001%，鎂含量小于0.005%，總碳量小于0.0015%。鐵含量小于0.001 %，鉛含量小于2ppm，砷含量小于lppm。
[0094]本對比例中，溶解保溫過程共耗蒸汽3130公斤，閃蒸冷卻結(jié)晶過程耗蒸汽860公斤，干燥過程耗蒸汽1250公斤，折蒸汽單耗為2220公斤/噸。
[0095]本對比例減少了新鮮母液的補充量、內(nèi)外循環(huán)流量和縮小各效結(jié)晶器結(jié)晶溫差后，導(dǎo)致成品產(chǎn)量降低、能耗增加及產(chǎn)品質(zhì)量變差。
[0096]對比例5-2、一種低鈉高純度氯化鉀的制備方法，相對于實施例1-1而言，僅作如下步驟4)的改變:
[0097]4)、將步驟3)所得的澄清的氯化鉀飽和溶液ΙΠ通過送料栗以每小時15立方流量輸送至一效結(jié)晶器進(jìn)行降溫閃蒸結(jié)晶，該一效結(jié)晶器內(nèi)的料液量為6立方;同時控制一效結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)流量為每小時400立方。一效結(jié)晶器的物料溫度控制在64?68°C，真空度控制在-0.076MPa?-0.080MPa；
[0098]—效結(jié)晶器中形成的氯化鉀漿料通過強制漿液栗以每小時3立方流量輸送至輸送至二效結(jié)晶器進(jìn)行降溫閃蒸結(jié)晶，該二效結(jié)晶器內(nèi)的料液量為6立方；同時控制二效結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)流量為每小時3立方。二效結(jié)晶器的物料溫度控制在36?40 °C，真空度控制在-
0.094MPa?-0.096MPao
[0099]二效結(jié)晶器中形成的氯化鉀漿料通過強制漿液栗以每小時3立方流量輸送輸送至三效結(jié)晶器進(jìn)行降溫閃蒸結(jié)晶，該三效結(jié)晶器內(nèi)的料液量為8立方；同時控制三效結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)流量為每小時3立方。三效結(jié)晶器的物料溫度控制在8?10°C，真空度控制在-0.098MPa?-0.099MPao
[0100]其余等同于實施例1-1，最終得3680公斤高品質(zhì)氯化鉀成品，其中氯化鉀含量為99.66%，鈉含量為0.022 %，鈣含量小于0.001%，鎂含量小于0.001%，總碳量小于
0.0001% ο鐵含量小于0.0003%，鉛含量小于Ippm，砷含量小于0.5ppm。
[0101]本對比例中，溶解保溫過程共耗蒸汽4160公斤，閃蒸冷卻結(jié)晶過程耗蒸汽2760公斤，干燥過程耗蒸汽1810公斤，折蒸汽單耗為2372公斤/噸。
[0102]本對比例增加了新鮮母液的補充量、內(nèi)外循環(huán)流量和擴大各效結(jié)晶器結(jié)晶溫差后，導(dǎo)致生產(chǎn)能耗大幅增加及產(chǎn)品質(zhì)量變差。
[0103]對比例6—種低鈉高純度氯化鉀的制備方法，相對于實施例1-2而言，僅作如下步驟I)和步驟3)的改變:
[0104]I)、在溶解釜中加入13立方循環(huán)母液(實施例1-1步驟5)所得)，加入1560公斤含量為96.5 %的氯化鉀，加熱至98°C后制成氯化鉀溶液I。
[0105]2)、在上述氯化鉀溶液I中加入由活性炭、珍珠巖和硅藻土組成的4公斤組合物作為助濾吸附劑(活性炭、珍珠巖和硅藻土的比例為2:1:1)，制成氯化鉀溶液Π。
[0106]3)、將氯化鉀溶液Π通過孔徑為I微米的具有保溫性能的微孔過濾器進(jìn)行過濾，除去不溶性物質(zhì)得澄清的氯化鉀溶液m。
[0107]其余等同于實施例1-2，最終得1210公斤高品質(zhì)氯化鉀，其中氯化鉀含量為99.36%，鈉含量為0.025 %，鈣含量小于0.001%，鎂含量小于0.001%，總碳量小于
0.001%。鐵含量小于0.001%，鉛含量小于2ppm，砷含量小于lppm。
[0108]本對比例中，溶解保溫過程共耗蒸汽2260公斤，閃蒸冷卻結(jié)晶過程耗蒸汽660公斤，干燥過程耗蒸汽750公斤，折蒸汽單耗為3033公斤/噸。
[0109]本對比例減少了固體氯化鉀投料量，即減少了新鮮飽和溶液的補充量，導(dǎo)致進(jìn)入結(jié)晶器內(nèi)的氯化鉀飽和溶液m中雜質(zhì)含量偏高，最終導(dǎo)致生產(chǎn)能耗大幅增加及產(chǎn)品質(zhì)量變差。
[0110]最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例，顯然，本發(fā)明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.低鈉高純度氯化鉀的生產(chǎn)方法，其特征是包括如下步驟: I)、將重量含量2 96%的氯化鉀作為原料投入至水或后續(xù)步驟5)所得的氯化鉀母液V中并加熱至90?98°C，得到氯化鉀飽和溶液I ； 2)、于90?98 0C的保溫條件下，在氯化鉀飽和溶液I中加入助濾吸附劑，得氯化鉀飽和溶液Π ;所述助濾吸附劑的加入量為氯化鉀質(zhì)量的0.01?0.5% ; 3)、將步驟2)所得的氯化鉀飽和溶液Π，于90?98°C的保溫條件下通過微孔過濾器過濾，得澄清的氯化鉀飽和溶液m; 4)、將步驟3)所得的澄清的氯化鉀飽和溶液m通過栗輸送至三效閃蒸結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行閃蒸降溫濃縮結(jié)晶: 一效結(jié)晶器溫度控制在68?720C，真空度控制在-0.076MPa?-0.080MPa，氯化鉀飽和溶液m進(jìn)料流量為一效結(jié)晶器料液量的1.0?2.0體積倍/小時，一效結(jié)晶器內(nèi)的循環(huán)流量為一效結(jié)晶器料液量的10?50體積倍/小時； 二效結(jié)晶器溫度控制在46?500C，真空度控制在-0.090MPa?-0.094MPa，一效至二效的進(jìn)料流量為二效結(jié)晶器料液量的1.0?2.0體積倍/小時，二效結(jié)晶器內(nèi)的循環(huán)流量為二效結(jié)晶器料液量的10?50體積倍/小時； 三效結(jié)晶器溫度控制在22?280C，真空度控制在-0.098MPa?-0.099MPa，二效至三效的進(jìn)料流量為三效結(jié)晶器料液量的1.0?2.0體積倍/小時，三效結(jié)晶器內(nèi)的循環(huán)流量為三效結(jié)晶器料液量的10?50體積倍/小時； 5)、三效閃蒸濃縮結(jié)晶得到的氯化鉀漿料IV通過離心進(jìn)行固液分離，離心過程中用去離子水洗滌固液分離所得的氯化鉀濕料，得氯化鉀濕品；所收集的洗滌液作為氯化鉀母液V ;將該氯化鉀母液V以體積比為10?80%每小時移除生產(chǎn)線； 余下的氯化鉀母液V返回步驟I)中用于溶解原料； 6)、步驟7)所得氯化鉀濕品干燥，得作為成品的低鈉高純度氯化鉀。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鈉高純度氯化鉀的生產(chǎn)方法，其特征是: 所述步驟2)中的助濾劑吸附為活性炭、硅藻土或珍珠巖中的至少一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鈉高純度氯化鉀的生產(chǎn)方法，其特征是: 所述步驟3)中，微孔過濾器的孔徑為I微米。4.根據(jù)權(quán)利要求1?3任一所述的低鈉高純度氯化鉀的生產(chǎn)方法，其特征是: 步驟4)中，一效結(jié)晶器、二效結(jié)晶器和三效結(jié)晶器均為DTB型結(jié)晶器。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低鈉高純度氯化鉀的生產(chǎn)方法，以重量含量≥96％的氯化鉀作為原料，采用三級閃蒸連續(xù)降溫結(jié)晶生產(chǎn)低雜質(zhì)低鈉低碳的高純度氯化鉀，本發(fā)明根據(jù)各種物質(zhì)溶解度隨溫度的變化差別大的原理，合理控制結(jié)晶器各效結(jié)晶溫度從而有效降低成品中各雜質(zhì)含量；在結(jié)晶過程不斷補充新鮮飽和氯化鉀溶液，從而嚴(yán)格控制結(jié)晶過程母液中鈣、鎂和鈉等雜質(zhì)離子的含量；通過調(diào)整進(jìn)料流量、循環(huán)流量、各效之間的溫差和真空度，從而實現(xiàn)對結(jié)晶速度和物料在結(jié)晶器內(nèi)的停留時間的控制，保證結(jié)晶過程時刻處于最佳最穩(wěn)定的結(jié)晶狀態(tài)；離心過程用去離子水洗滌氯化鉀晶體表面，減少晶體表面粘附的母液量，進(jìn)一步降低成品的雜質(zhì)含量。
【IPC分類】C01D3/16, C01D3/04
【公開號】CN105668592
【申請?zhí)枴緾N201610225072
【發(fā)明人】許超鋒, 王國平, 汪賢玉, 曾邵平, 王麗佳
【申請人】浙江叢晟食品科技股份有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年4月12日