專利名稱:利用光鹵石礦井采鹵水生產(chǎn)氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種利用光鹵石礦井采鹵水生產(chǎn)氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法,具體地說,是涉及一種利用光鹵石礦井采鹵水熱分解法生產(chǎn)氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法。
背景技術(shù):
我國是一個(gè)鉀資源嚴(yán)重缺乏的國家,耕地普遍缺鉀,鉀肥供需矛盾十分突出。國產(chǎn)鉀肥滿足率僅占30%左右,每年進(jìn)口鉀肥達(dá)4000kt (K2O)以上。隨著農(nóng)業(yè)的發(fā)展和結(jié)構(gòu)調(diào)整,中國鉀肥消費(fèi)量還將有較高的年增長率,預(yù)計(jì)到2020年,中國鉀肥消費(fèi)量將達(dá)IOOOOkt (K2O),市場(chǎng)空間廣闊。我國絕大多數(shù)的鉀肥都產(chǎn)自鹽湖,目前我國生產(chǎn)氯化鉀肥料主要采用可溶性鉀鹽礦光鹵石為原料。國內(nèi)光鹵石礦制取氯化鉀的主要生產(chǎn)方法有冷分解_浮選法,冷分解_熱熔結(jié)晶法,反浮選_冷結(jié)晶法,兌鹵脫鈉控速分解法等。鹽湖的光鹵石礦一般是地面露天開采或者從灘曬鹽田開采出來,采用以上方法制取氯化鉀比較合適,而對(duì)于地下深層的光鹵石礦,露天開采的深度有限,且嚴(yán)重破壞植被,采出的雜質(zhì)和廢鹽堆積造成環(huán)境污染,因此,一般用地下開采的方式進(jìn)行開發(fā)。地下開采包括常規(guī)固采和鉆井水溶法開采,本發(fā)明主要涉及鉆井水溶法采出的鹵水的加工方法。如果采用常溫加淡水溶采,由于氯化鉀和氯化鈉低溫下溶解度差別不大,在后續(xù)制取氯化鉀的階段同樣會(huì)出現(xiàn)大量廢鹽堆積,并且為了不造成地質(zhì)危害廢鹽還需要回填,增加大量成本。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種利用光鹵石礦井采鹵水熱分解法生產(chǎn)氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法。本發(fā)明目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的其包括如下步驟
(1)光鹵石分解
將光鹵石礦井采鹵水預(yù)熱到65 75°C后,與來自步驟(3)的光鹵石按鹵水光鹵石的質(zhì)量比為1 0. 17 0. 27的比例加入到光鹵石攪拌槽,其中初次生產(chǎn)使用的光鹵石為由井采商水直接蒸發(fā)濃縮獲得的光商石,攪拌20 40分鐘后送至濃密機(jī),濃密機(jī)物料上部溢流至分解母液儲(chǔ)罐;控制濃密機(jī)下部底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的35% 55%,過濾分離,濾液即分解母液送往步驟(2)蒸發(fā)濃縮工序;得到的鉀石鹽濾餅用淡水或來自步驟 (5)的氯化鉀結(jié)晶母液按照母液或淡水與鉀石鹽濾餅質(zhì)量比為1 1. 5 3的比例進(jìn)行洗滌后送往步驟(5)熱溶結(jié)晶,洗液回排至光鹵石分解攪拌槽;
(2)蒸發(fā)濃縮
將來自步驟(1)的分解母液預(yù)熱至135 145°C進(jìn)行蒸發(fā)濃縮,當(dāng)蒸發(fā)室料液沸點(diǎn)升值達(dá)到24 27°C時(shí)排料,蒸發(fā)母液排至五級(jí)串聯(lián)的光鹵石結(jié)晶器進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶溫度逐級(jí)降低,各級(jí)溫度相差18 22°C,冷卻結(jié)晶終點(diǎn)溫度35 45°C,末級(jí)結(jié)晶器料漿進(jìn)入步驟 (3)光鹵石分離工序;(3)光鹵石分離
將來自步驟(2)末級(jí)結(jié)晶器的料漿送至濃密機(jī),濃密機(jī)溢流老鹵由泵分別送至鎂片生產(chǎn)車間、老鹵池和冷注劑儲(chǔ)罐;其中送至鎂片生產(chǎn)車間的溢流老鹵占溢流老鹵總質(zhì)量的 5 8%,送至老鹵池回填的占15 18%,送至冷注劑儲(chǔ)罐的占75 80% ;控制濃密機(jī)下部底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的35% 55%,過濾分離,所得濾餅即光鹵石返回步驟(1), 濾液匯入溢流老鹵;
(4)井采注劑配制
將步驟(2)結(jié)晶器的閃發(fā)二次蒸汽導(dǎo)入冷注劑儲(chǔ)罐,與來自步驟(3)的溢流老鹵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的75 80%混合,加熱到55 60°C,再送至熱注劑儲(chǔ)罐,用蒸汽預(yù)熱至85 95°C,形成井采熱注劑;
(5)熱溶、結(jié)晶
熱溶將來自步驟(1)的鉀石鹽濾餅和本步驟的二級(jí)熱溶母液進(jìn)行一級(jí)熱溶,控制一級(jí)熱溶時(shí)間15 30分鐘,熱溶溫度90 95°C,一級(jí)熱溶料漿進(jìn)入濃密機(jī)增稠,控制底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的35% 55%,濃密機(jī)頂部溢流送入高溫母液槽,底流料漿經(jīng)二級(jí)預(yù)熱加熱到105 110°C送入二級(jí)攪拌槽,后續(xù)氯化鉀結(jié)晶離心分離步驟的濾液,亦返回加入到二級(jí)熱溶攪拌槽進(jìn)行二級(jí)熱溶,控制二級(jí)熱溶時(shí)間15 30分鐘,熱溶溫度90 950C,二級(jí)熱溶料漿送至旋流器,旋流器頂流即二級(jí)熱溶母液返回一級(jí)熱溶槽,控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的47 53%,底流固體物料送往步驟(6)洗鹽工序;
結(jié)晶將高溫母液槽里的熱溶料漿用泵送至三級(jí)串聯(lián)的氯化鉀結(jié)晶器,控制一、二、三級(jí)結(jié)晶母液溫度分別為70 75°C、57 63°C、30 40°C,料漿從第三級(jí)結(jié)晶器用泵排出至濃密機(jī)增稠,控制濃密機(jī)底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的35% 55%,增稠后的底流物料送至離心機(jī)進(jìn)行離心分離,濾液自流至低溫母液儲(chǔ)罐,濾餅送入氯化鉀洗鹽槽,控制洗滌時(shí)間15 30分鐘,固液質(zhì)量比控制為1 2 3,料漿送至旋流器;控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的45 55%,底流物料進(jìn)入精鉀離心機(jī)過濾,濾液返回氯化鉀洗鹽槽,濾餅送往步驟(6)氯化鉀干燥工序;
濃密機(jī)溢流母液及離心機(jī)離心分離的濾液至低溫母液儲(chǔ)罐后,與來自二級(jí)結(jié)晶器的二次蒸汽混合加熱至40 50°C,與來自一級(jí)結(jié)晶器的二次蒸汽混合加熱至60 70°C,再用來自步驟(2)蒸發(fā)罐的冷凝水加熱至85 95°C后,進(jìn)入熱溶工序的二級(jí)熱溶攪拌槽;
(6)洗鹽及干燥
來自步驟(5)熱溶工序的旋流器底流鹽漿進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行離心分離,濾液返回一級(jí)熱溶槽,濾餅進(jìn)入兩級(jí)串聯(lián)氯化鈉洗鹽槽用淡水洗鹽,洗鹽時(shí)間30 50分鐘,洗鹽固液質(zhì)量比控制在1 2 3,料漿送至本步驟旋流器;旋流器頂流進(jìn)入沉降器,沉降器底流返回一級(jí)洗鹽槽,沉降器溢流排入廢水地槽;控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的45 55%,進(jìn)入離心機(jī)離心分離,濾液返回一級(jí)洗鹽槽,氯化鈉濾餅進(jìn)入流化干燥冷卻機(jī),干燥后得到含水量彡0. 5wt%,NaCl含量彡98. 5wt%的氯化鈉產(chǎn)品;
來自步驟(5)結(jié)晶工序的濕氯化鉀進(jìn)入氯化鉀干燥冷卻機(jī),干燥后得到的氯化鉀產(chǎn)品, 含水量彡 1 wt%, KCl ^ 95 wt % ;
(7)鎂片加工
將來自步驟(3)光鹵石分離工序的老鹵送入兩效蒸發(fā)系統(tǒng),控制I效蒸發(fā)室壓力為0. 11 0. 13Mpa,溫度為102 108 °C, II效蒸發(fā)室壓力為0. 11 0. 13Mpa,溫度為57 630C,采用II效逆流進(jìn)料,I效排料,排料控制點(diǎn)為MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)45% 48%,排料進(jìn)入冷卻/切片機(jī),制成鎂片。進(jìn)一步,步驟(1)中,鹵水光鹵石的優(yōu)選質(zhì)量比為1 0. 20 0. 25。進(jìn)一步,步驟(4)中,所述送至熱注劑儲(chǔ)罐蒸汽預(yù)熱的優(yōu)選溫度為90 93°C。本發(fā)明之光鹵石熱分解生產(chǎn)工業(yè)氯化鉀、鎂片和氯化鈉的方法,依據(jù)K+、Na+、 Mg2+//Cl—H2O四元水鹽體系相圖理論,采用熱分解、光商石蒸發(fā)結(jié)晶、熱熔、分離、多級(jí)串聯(lián)真空冷析結(jié)晶,分離干燥得到成品氯化鉀。老鹵中鎂和鈉可根據(jù)市場(chǎng)情況調(diào)節(jié)生產(chǎn)鎂片和氯化鈉等相應(yīng)產(chǎn)品,廢棄物可用于廢井填充。本發(fā)明有如下顯著優(yōu)點(diǎn)
(1)原鹵分解光鹵石可大大減少系統(tǒng)加水量,減少系統(tǒng)蒸發(fā)量;(2)采用一效蒸發(fā)、多級(jí)閃發(fā)真空冷卻結(jié)晶光鹵石,蒸發(fā)二次汽用于預(yù)熱分解母液、閃發(fā)二次蒸汽用于預(yù)熱采礦注劑和原鹵,合理利用能源;(3)鉀石鹽熱溶工藝采用兩段熱溶,鉀石鹽溶解充分,廢鹽中鉀含量較低,鉀收率高;(4)氯化鉀真空冷卻結(jié)晶工藝充分利用二次蒸汽的余熱加熱母液, 減少熱溶蒸汽消耗,同時(shí)還可減少冷卻循環(huán)水的用量;(5)老鹵用于配制注劑和廢井置換,可根據(jù)市場(chǎng)情況調(diào)節(jié)生產(chǎn)鎂片和工業(yè)鹽產(chǎn)品,徹底解決了溶采法開采光鹵石型鉀鹽礦床生產(chǎn)氯化鉀帶來的排廢問題。概而言之,本發(fā)明由于采用熱注劑溶礦,高溫下氯化鉀溶解度遠(yuǎn)大于氯化鈉和氯化鎂,從而可以大大降低生產(chǎn)單位產(chǎn)量氯化鉀時(shí)氯化鈉和氯化鎂的采出率,后續(xù)工藝排出廢鹽量減少,回填工程量也顯著降低,節(jié)約了大量的成本,綜合利用了光鹵石中的鉀和鎂資源,經(jīng)濟(jì)效益可觀。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例1
(1)光鹵石分解
將光鹵石礦井采鹵水預(yù)熱到70°c后,與來自步驟(3)的光鹵石按鹵水光鹵石的質(zhì)量比1 0.2的比例加入到光鹵石攪拌槽,其中初次生產(chǎn)的光鹵石為由井采鹵水直接蒸發(fā)濃縮獲得的光商石,攪拌25分鐘后送至濃密機(jī),濃密機(jī)物料上部溢流至分解母液儲(chǔ)罐;控制濃密底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的40%,過濾分離,分解母液即濾液送去蒸發(fā)濃縮工序;得到的鉀石鹽濾餅用來自步驟(4)的氯化鉀結(jié)晶母液按照母液鉀石鹽濾餅質(zhì)量比為 1 2的比例進(jìn)行洗滌,初次生產(chǎn)采用淡水洗滌;洗滌后,送往步驟(4)熱溶結(jié)晶,洗液回排至光鹵石分解攪拌槽;
(2)蒸發(fā)濃縮
將來自步驟(1)的分解母液預(yù)熱至140°C進(jìn)行蒸發(fā)濃縮,當(dāng)蒸發(fā)室料液沸點(diǎn)升值達(dá)到 25°C時(shí)排料,蒸發(fā)母液排至五級(jí)串聯(lián)的光鹵石結(jié)晶器進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶溫度逐級(jí)降低,各級(jí)溫度相差20°C,冷卻結(jié)晶終點(diǎn)溫度40°C,末級(jí)結(jié)晶器料漿進(jìn)入步驟(3)光鹵石分離工序;
(3)光鹵石分離
將來自步驟(2)末級(jí)結(jié)晶器的料漿送至濃密機(jī),濃密機(jī)溢流老鹵由泵分別送至鎂片生產(chǎn)車間、老鹵池和冷注劑儲(chǔ)罐;其中送至鎂片生產(chǎn)車間的溢流老鹵占溢流老鹵總質(zhì)量的 7%,送至老鹵池回填的占17%,送至冷注劑儲(chǔ)罐的占76% ;控制濃密機(jī)下部底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的45%,過濾分離,所得濾餅即光鹵石返回步驟(1),濾液匯入溢流老鹵;
(4)井采注劑配制
將步驟(2)結(jié)晶器的閃發(fā)二次蒸汽導(dǎo)入冷注劑儲(chǔ)罐,與來自步驟(3)的溢流老鹵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的76%混合,加熱到58°C,再送至熱注劑儲(chǔ)罐,用蒸汽預(yù)熱至88°C,形成井采熱注劑;
(5)熱溶、結(jié)晶
熱溶將來自步驟(1)的鉀石鹽和本步驟的二級(jí)熱溶母液進(jìn)行一級(jí)熱溶,控制一級(jí)熱溶時(shí)間20分鐘,熱溶溫度92°C,一級(jí)熱溶料漿進(jìn)入濃密機(jī)增稠,控制底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的40%,濃密機(jī)頂部溢流送入高溫母液槽,底流料漿經(jīng)二級(jí)預(yù)熱加熱到107°C 送入二級(jí)攪拌槽,后續(xù)氯化鉀結(jié)晶離心分離步驟的濾液,亦返回加入到二級(jí)熱溶攪拌槽進(jìn)行二級(jí)熱溶,控制二級(jí)熱溶時(shí)間20分鐘,熱溶溫度94°C,二級(jí)熱溶料漿送至旋流器,旋流器頂流即二級(jí)熱溶母液返回一級(jí)熱溶槽,控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的 48 %,底流固體物料送往步驟(6 )洗鹽工序;
結(jié)晶將高溫母液槽里的熱溶料漿用泵送至三級(jí)串聯(lián)的氯化鉀結(jié)晶器,控制一、二、三級(jí)結(jié)晶母液溫度分別為75°C、63°C、40°C,料漿從第三級(jí)結(jié)晶器用泵排出至濃密機(jī)增稠,控制濃密機(jī)底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的45%,增稠后的底流物料送至離心機(jī)進(jìn)行離心分離,濾液自流至低溫母液儲(chǔ)罐,濾餅送入氯化鉀洗鹽槽,控制洗滌時(shí)間20分鐘,固液質(zhì)量比控制為1 2. 5,料漿送至旋流器;控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的49%, 底流物料進(jìn)入精鉀離心機(jī)過濾,濾液返回氯化鉀洗鹽槽,濾餅送往步驟(6)氯化鉀干燥工序;
濃密機(jī)溢流母液及離心機(jī)離心分離的濾液至低溫母液儲(chǔ)罐后,與來自二級(jí)結(jié)晶器的二次蒸汽混合加熱至45°C,與來自一級(jí)結(jié)晶器的二次蒸汽混合加熱至65°C,再用來自步驟 (2)蒸發(fā)罐的冷凝水加熱至90°C后,進(jìn)入熱溶工序的二級(jí)熱溶攪拌槽;
(6)洗鹽及干燥
來自步驟(5)熱溶工序的旋流器底流鹽漿進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行離心分離,濾液返回一級(jí)熱溶槽,濾餅進(jìn)入兩級(jí)串聯(lián)氯化鈉洗鹽槽用淡水洗鹽,洗鹽時(shí)間40分鐘,洗鹽固液質(zhì)量比控制在1 2,料漿送至本步驟旋流器;旋流器頂流進(jìn)入沉降器,沉降器底流返回一級(jí)洗鹽槽, 沉降器溢流排入廢水地槽;控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的50%,進(jìn)入離心機(jī)離心分離,濾液返回一級(jí)洗鹽槽,氯化鈉濾餅進(jìn)入流化干燥冷卻機(jī),干燥后得到氯化鈉產(chǎn)品;所述氯化鈉產(chǎn)品含水量0. 4wt%,NaCl含量98. 8wt% ;
來自步驟(5)結(jié)晶工序的濕氯化鉀進(jìn)入氯化鉀干燥冷卻機(jī)干燥,得到氯化鉀產(chǎn)品;所述氯化鉀產(chǎn)品,含水量0. 4wt%, KCl含量97wt % ;
(7)鎂片加工
將來自步驟(3)光鹵石分離工序的老鹵送入兩效蒸發(fā)系統(tǒng),控制I效蒸發(fā)室壓力為 0. 12Mpa,溫度為104°C,II效蒸發(fā)室壓力為0. 13Mpa,溫度為59°C,采用II效逆流進(jìn)料,I效排料,排料控制點(diǎn)為MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)45wt% ;排料進(jìn)入冷卻/切片機(jī),制成鎂片。
實(shí)施例2
(1)光鹵石分解將光鹵石礦井采鹵水預(yù)熱到72°C后,與來自步驟(3)的光鹵石按鹵水光鹵石的質(zhì)量比1 0.25的比例加入到光鹵石攪拌槽,其中初次生產(chǎn)的光鹵石為由井采鹵水直接蒸發(fā)濃縮獲得的光商石,攪拌36分鐘后送至濃密機(jī),濃密機(jī)物料上部溢流至分解母液儲(chǔ)罐;控制濃密底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的38%,過濾分離,分解母液即濾液送去蒸發(fā)濃縮工序;得到的鉀石鹽濾餅用來自步驟(4)的氯化鉀結(jié)晶母液按照母液鉀石鹽濾餅質(zhì)量比為 1 2. 5的比例進(jìn)行洗滌,其中初次生產(chǎn)采用淡水洗滌;洗滌后,送往步驟(4)熱溶結(jié)晶,洗液回排至光鹵石分解攪拌槽;
(2)蒸發(fā)濃縮
將來自步驟(1)的分解母液預(yù)熱至143°C進(jìn)行蒸發(fā)濃縮,當(dāng)蒸發(fā)室料液沸點(diǎn)升值達(dá)到 26°C時(shí)排料,蒸發(fā)母液排至五級(jí)串聯(lián)的光鹵石結(jié)晶器進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶溫度逐級(jí)降低,各級(jí)溫度相差20°C,冷卻結(jié)晶終點(diǎn)溫度43°C,末級(jí)結(jié)晶器料漿進(jìn)入步驟(3)光鹵石分離工序;
(3)光鹵石分離
將來自步驟(2)末級(jí)結(jié)晶器的料漿送至濃密機(jī),濃密機(jī)溢流老鹵由泵分別送至鎂片生產(chǎn)車間、老鹵池和冷注劑儲(chǔ)罐;其中送至鎂片生產(chǎn)車間的溢流老鹵占溢流老鹵總質(zhì)量的 8%,送至老鹵池回填的占15%,送至冷注劑儲(chǔ)罐的占77% ;控制濃密機(jī)下部底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的50%,過濾分離,所得濾餅即光鹵石返回步驟(1),濾液匯入溢流老鹵;
(4)井采注劑配制
將步驟(2)結(jié)晶器的閃發(fā)二次蒸汽導(dǎo)入冷注劑儲(chǔ)罐,與來自步驟(3)的溢流老鹵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的77%混合,加熱到62°C,再送至熱注劑儲(chǔ)罐,用蒸汽預(yù)熱至89°C,形成井采熱注劑;
(5)熱溶、結(jié)晶
熱溶將來自步驟(1)的鉀石鹽濾餅和本步驟二級(jí)熱溶母液進(jìn)行一級(jí)熱溶,控制一級(jí)熱溶時(shí)間27分鐘,熱溶溫度94°C,一級(jí)熱溶料漿進(jìn)入濃密機(jī)增稠,控制底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的48%,濃密機(jī)頂部溢流送入高溫母液槽,底流料漿經(jīng)二級(jí)預(yù)熱加熱到 109°C送入二級(jí)攪拌槽,后續(xù)氯化鉀結(jié)晶離心分離步驟的濾液亦加入到二級(jí)熱溶攪拌槽進(jìn)行二級(jí)熱溶,控制二級(jí)熱溶時(shí)間25分鐘,熱溶溫度92°C,二級(jí)熱溶料漿送至旋流器,旋流器頂流返回一級(jí)熱溶槽,控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的51%,底流固體物料送往步驟(6)洗鹽工序;
結(jié)晶將高溫母液槽里的熱溶料漿用泵送至三級(jí)串聯(lián)的氯化鉀結(jié)晶器,控制一、二、三級(jí)結(jié)晶母液溫度分別為72°C、6rC、35°C,料漿從第三級(jí)結(jié)晶器用泵排出至濃密機(jī)增稠,控制濃密機(jī)底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的52%,增稠后的物料送至離心機(jī)進(jìn)行離心分離, 濾液自流至低溫母液儲(chǔ)罐,濾餅送入氯化鉀洗鹽槽,控制洗滌時(shí)間22分鐘,固液質(zhì)量比控制為1 2,料漿送至旋流器;控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的50%,底流物料進(jìn)入精鉀離心機(jī)過濾,濾液返回氯化鉀洗鹽槽,濾餅送往步驟(6)氯化鉀干燥工序;
濃密機(jī)溢流母液及離心機(jī)離心分離的濾液至低溫母液儲(chǔ)罐后,與來自二級(jí)結(jié)晶器的二次蒸汽混合加熱至46°C,與來自一級(jí)結(jié)晶器的二次蒸汽混合加熱至58°C,再用來自步驟 (2)蒸發(fā)罐的冷凝水加熱至89°C后,進(jìn)入熱溶工序的二級(jí)熱溶攪拌槽;
(6)洗鹽及干燥
將來自步驟(5)熱溶工序的旋流器底流鹽漿進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行離心分離,濾液返回一級(jí)熱溶槽,濾餅進(jìn)入兩級(jí)串聯(lián)氯化鈉洗鹽槽用淡水洗鹽,洗鹽時(shí)間46分鐘,洗鹽固液質(zhì)量比控制在1 1.8,料漿送至本步驟旋流器;旋流器頂流進(jìn)入沉降器,沉降器底流返回一級(jí)洗鹽槽,沉降器溢流排入廢水地槽;控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的52%,進(jìn)入離心機(jī)離心分離,濾液返回一級(jí)洗鹽槽,氯化鈉濾餅進(jìn)入流化干燥冷卻機(jī),干燥后得到氯化鈉產(chǎn)品;所述氯化鈉產(chǎn)品含水量0. 4wt%,NaCl含量99. 2wt% ;
來自步驟(5)結(jié)晶工序的濕氯化鉀進(jìn)入氯化鉀干燥冷卻機(jī)干燥,得到氯化鉀產(chǎn)品;所述氯化鉀產(chǎn)品,含水量0. 06wt %,KCl含量97wt % ;
(7)鎂片加工
將來自步驟(3)光鹵石分離工序的老鹵送入兩效蒸發(fā)系統(tǒng),控制I效蒸發(fā)室壓力為 0. 12Mpa,溫度為105°C,II效蒸發(fā)室壓力為0. 12Mpa,溫度為60°C,采用II效逆流進(jìn)料,I效排料,排料控制點(diǎn)為MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)46wt% ;排料進(jìn)入冷卻/切片機(jī),制成鎂片。
實(shí)施例3
(1)光鹵石分解
將光鹵石礦井采鹵水預(yù)熱到70°C后,與來自步驟(3)的光鹵石按鹵水光鹵石的質(zhì)量比1 0.28的比例加入到光鹵石攪拌槽,其中初次生產(chǎn)的光鹵石為由井采鹵水直接蒸發(fā)濃縮獲得光商石,攪拌40分鐘后送至濃密機(jī),濃密機(jī)物料上部溢流至分解母液儲(chǔ)罐;控制濃密底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的35%,過濾分離,分解母液即濾液送去蒸發(fā)濃縮工序;得到的鉀石鹽濾餅用來自步驟(4)的氯化鉀結(jié)晶母液按照母液鉀石鹽濾餅質(zhì)量比為 1 2. 2的比例進(jìn)行洗滌,其中初次生產(chǎn)采用淡水洗滌;洗滌后,送往步驟(4)熱溶結(jié)晶,洗液回排至光鹵石分解攪拌槽;
(2)蒸發(fā)濃縮
將來自步驟(1)的分解母液預(yù)熱至145°C進(jìn)行蒸發(fā)濃縮,當(dāng)蒸發(fā)室料液沸點(diǎn)升值達(dá)到 30°C時(shí)排料,蒸發(fā)母液排至五級(jí)串聯(lián)的光鹵石結(jié)晶器進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶溫度逐級(jí)降低,各級(jí)溫度相差20°C,冷卻結(jié)晶終點(diǎn)溫度40°C,末級(jí)結(jié)晶器料漿進(jìn)入步驟(3)光鹵石分離工序;
(3)光鹵石分離
將來自步驟(2)末級(jí)結(jié)晶器的料漿送至濃密機(jī),濃密機(jī)溢流老鹵由泵分別送至鎂片生產(chǎn)車間、老鹵池和冷注劑儲(chǔ)罐;其中送至鎂片生產(chǎn)工序的溢流老鹵占溢流老鹵總質(zhì)量的 11%,送至老鹵池回填的占17%,送至冷注劑儲(chǔ)罐的占72% ;控制濃密機(jī)下部底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的48%,過濾分離,所得濾餅即光鹵石返回步驟(1),濾液匯入溢流老鹵;
(4)井采注劑配制
將步驟(2)結(jié)晶器的閃發(fā)二次蒸汽導(dǎo)入冷注劑儲(chǔ)罐,與來自步驟(3)的溢流老鹵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的74%混合,加熱到63°C,再送至熱注劑儲(chǔ)罐,用蒸汽預(yù)熱至90°C,形成井采熱注劑;
(5)熱溶、結(jié)晶
熱溶將來自步驟(1)的鉀石鹽濾餅和本步驟二級(jí)熱溶母液進(jìn)行一級(jí)熱溶,控制一級(jí)熱溶時(shí)間27分鐘,熱溶溫度95°C,一級(jí)熱溶料漿進(jìn)入濃密機(jī)增稠,控制底流固體質(zhì)量占總質(zhì)量的48%,濃密機(jī)頂部溢流送入高溫母液槽,底流料漿經(jīng)二級(jí)預(yù)熱加熱到108°C送入二級(jí)攪拌槽,后續(xù)氯化鉀結(jié)晶離心分離步驟的濾液亦加入到二級(jí)熱溶攪拌槽進(jìn)行二級(jí)熱溶, 控制二級(jí)熱溶時(shí)間24分鐘,熱溶溫度92°C,二級(jí)熱溶料漿送至旋流器,旋流器頂流返回一級(jí)熱溶槽,控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的50%,底流固體物料送往步驟 (6)洗鹽工序;結(jié)晶將高溫母液槽里的熱溶料漿用泵送至三級(jí)串聯(lián)的氯化鉀結(jié)晶器,控制一、二、三級(jí)結(jié)晶母液溫度分別為72°C、6rC、35°C,料漿從第三級(jí)結(jié)晶器用泵排出至濃密機(jī)增稠,控制濃密機(jī)底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的52%,增稠后的物料送至離心機(jī)進(jìn)行離心分離, 濾液自流至低溫母液儲(chǔ)罐,濾餅送入氯化鉀洗鹽槽,控制洗滌時(shí)間22分鐘,固液質(zhì)量比控制為1 2,料漿送至旋流器;控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的50%,底流物料進(jìn)入精鉀離心機(jī)過濾,濾液返回氯化鉀洗鹽槽,濾餅送往步驟(6)氯化鉀干燥工序;
濃密機(jī)溢流母液及離心機(jī)離心分離的濾液至低溫母液儲(chǔ)罐后,與來自二級(jí)結(jié)晶器的二次蒸汽混合加熱至46°C,與來自一級(jí)結(jié)晶器的二次蒸汽混合加熱至68°C,再用來自步驟 (2)蒸發(fā)罐的冷凝水加熱至89°C后,進(jìn)入熱溶工序的二級(jí)熱溶攪拌槽;
(6)洗鹽及干燥
將來自步驟(5)熱溶工序的旋流器底流鹽漿進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行離心分離,濾液返回一級(jí)熱溶槽,濾餅進(jìn)入兩級(jí)串聯(lián)氯化鈉洗鹽槽用淡水洗鹽,洗鹽時(shí)間45分鐘,洗鹽固液質(zhì)量比控制在1 1.8,料漿送至本步驟旋流器;旋流器頂流進(jìn)入沉降器,沉降器底流返回一級(jí)洗鹽槽,沉降器溢流排入廢水地槽;控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的55%,進(jìn)入離心機(jī)離心分離,濾液返回一級(jí)洗鹽槽,氯化鈉濾餅進(jìn)入流化干燥冷卻機(jī),干燥后得到氯化鈉產(chǎn)品;所述氯化鈉產(chǎn)品含水量0. 3wt%,NaCl含量99. 5wt% ;
來自步驟(5)結(jié)晶工序的濕氯化鉀進(jìn)入氯化鉀干燥冷卻機(jī)干燥,得到氯化鉀產(chǎn)品;所述氯化鉀產(chǎn)品,含水量0. 02wt %,KCl含量99wt % ;
(7)鎂片加工
將來自步驟(3)光鹵石分離工序的老鹵送入兩效蒸發(fā)系統(tǒng),控制I效蒸發(fā)室壓力為 0. 12Mpa,溫度為105°C,II效蒸發(fā)室壓力為0. 12Mpa,溫度為60°C,采用II效逆流進(jìn)料,I效排料,排料控制點(diǎn)為MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)48wt% ;排料進(jìn)入冷卻/切片機(jī),制成鎂片。
權(quán)利要求
1. 一種利用光鹵石礦井采鹵水生產(chǎn)氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法,其特征在于,包括如下步驟(1)光鹵石分解將光鹵石礦井采鹵水預(yù)熱到65 75°C后,與來自步驟(3)的光鹵石按鹵水光鹵石的質(zhì)量比為1 0.17 0.27的比例加入到光鹵石攪拌槽,其中初次生產(chǎn)使用的光鹵石為由井采商水直接蒸發(fā)濃縮獲得的光商石,攪拌20 40分鐘后送至濃密機(jī),濃密機(jī)物料上部溢流至分解母液儲(chǔ)罐;控制濃密機(jī)下部底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的35% 55%,過濾分離,濾液即分解母液送往步驟(2)蒸發(fā)濃縮工序;得到的鉀石鹽濾餅用淡水或來自步驟 (5)的氯化鉀結(jié)晶母液按照母液或淡水與濾餅質(zhì)量比為1 1.5 3的比例進(jìn)行洗滌后送往步驟(5)熱溶結(jié)晶,洗液回排至光鹵石分解攪拌槽;(2)蒸發(fā)濃縮將來自步驟(1)的分解母液預(yù)熱至135 145°C進(jìn)行蒸發(fā)濃縮,當(dāng)蒸發(fā)室料液沸點(diǎn)升值達(dá)到24 27°C時(shí)排料,蒸發(fā)母液排至五級(jí)串聯(lián)的光鹵石結(jié)晶器進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶溫度逐級(jí)降低,各級(jí)溫度相差18 22°C,冷卻結(jié)晶終點(diǎn)溫度35 45°C,末級(jí)結(jié)晶器料漿進(jìn)入步驟 (3)光鹵石分離工序;(3)光鹵石分離將來自步驟(2)末級(jí)結(jié)晶器的料漿送至濃密機(jī),濃密機(jī)溢流老鹵由泵分別送至鎂片生產(chǎn)車間、老鹵池和冷注劑儲(chǔ)罐;其中送至鎂片生產(chǎn)車間的溢流老鹵占溢流老鹵總質(zhì)量的 5 8%,送至老鹵池回填的占15 18%,送至冷注劑儲(chǔ)罐的占75 80% ;控制濃密機(jī)下部底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的35% 55%,過濾分離,所得濾餅即光鹵石返回步驟(1), 濾液匯入溢流老鹵;(4)井采注劑配制將步驟(2)結(jié)晶器的閃發(fā)二次蒸汽導(dǎo)入冷注劑儲(chǔ)罐,與來自步驟(3)的溢流老鹵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的75 80%混合,加熱到55 60°C,再送至熱注劑儲(chǔ)罐,用蒸汽預(yù)熱至85 95°C,形成井采熱注劑;(5)熱溶、結(jié)晶熱溶將來自步驟(1)的鉀石鹽濾餅和本步驟的二級(jí)熱溶母液進(jìn)行一級(jí)熱溶,控制一級(jí)熱溶時(shí)間15 30分鐘,熱溶溫度90 95°C,一級(jí)熱溶料漿進(jìn)入濃密機(jī)增稠,控制底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的35% 55%,濃密機(jī)頂部溢流送入高溫母液槽,底流料漿經(jīng)二級(jí)預(yù)熱加熱到105 110°C送入二級(jí)攪拌槽,后續(xù)氯化鉀結(jié)晶離心分離步驟的濾液,亦返回加入到二級(jí)熱溶攪拌槽進(jìn)行二級(jí)熱溶,控制二級(jí)熱溶時(shí)間15 30分鐘,熱溶溫度90 950C,二級(jí)熱溶料漿送至旋流器,旋流器頂流即二級(jí)熱溶母液返回一級(jí)熱溶槽,控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的47 53%,底流固體物料送往步驟(6)洗鹽工序;結(jié)晶將高溫母液槽里的熱溶料漿用泵送至三級(jí)串聯(lián)的氯化鉀結(jié)晶器,控制一、二、三級(jí)結(jié)晶母液溫度分別為70 75°C、57 63°C、30 40°C,料漿從第三級(jí)結(jié)晶器用泵排出至濃密機(jī)增稠,控制濃密機(jī)底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的35% 55%,增稠后的底流物料送至離心機(jī)進(jìn)行離心分離,濾液自流至低溫母液儲(chǔ)罐,濾餅送入氯化鉀洗鹽槽,控制洗滌時(shí)間15 30分鐘,固液質(zhì)量比控制為1 2 3,料漿送至旋流器;控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的45 55%,底流物料進(jìn)入精鉀離心機(jī)過濾,濾液返回氯化鉀洗鹽槽,濾餅送往步驟(6)氯化鉀干燥工序;濃密機(jī)溢流母液及離心機(jī)離心分離的濾液至低溫母液儲(chǔ)罐后,與來自二級(jí)結(jié)晶器的二次蒸汽混合加熱至40 50°C,與來自一級(jí)結(jié)晶器的二次蒸汽混合加熱至60 70°C,再用來自步驟(2)蒸發(fā)罐的冷凝水加熱至85 95°C后,進(jìn)入熱溶工序的二級(jí)熱溶攪拌槽;(6)洗鹽及干燥來自步驟(5)熱溶工序的旋流器底流鹽漿進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行離心分離,濾液返回一級(jí)熱溶槽,濾餅進(jìn)入兩級(jí)串聯(lián)氯化鈉洗鹽槽用淡水洗鹽,洗鹽時(shí)間30 50分鐘,洗鹽固液質(zhì)量比控制在1 2 3,料漿送至本步驟旋流器;旋流器頂流進(jìn)入沉降器,沉降器底流返回一級(jí)洗鹽槽,沉降器溢流排入廢水地槽;控制旋流器底流固體物料質(zhì)量占物料總質(zhì)量的45 55%,進(jìn)入離心機(jī)離心分離,濾液返回一級(jí)洗鹽槽,氯化鈉濾餅進(jìn)入流化干燥冷卻機(jī),干燥后得到含水量彡0. 5wt%,NaCl含量彡98. 5wt%的氯化鈉產(chǎn)品;來自步驟(5)結(jié)晶工序的濕氯化鉀進(jìn)入氯化鉀干燥冷卻機(jī),干燥后得到的氯化鉀產(chǎn)品, 含水量彡 1 wt%, KCl ^ 95 wt % ;(7)鎂片加工將來自步驟(3)光鹵石分離工序的老鹵送入兩效蒸發(fā)系統(tǒng),控制I效蒸發(fā)室壓力為 0. 11 0. 13Mpa,溫度為102 108°C, II效蒸發(fā)室壓力為0. 11 0. 13Mpa,溫度為57 630C,采用II效逆流進(jìn)料,I效排料,排料控制點(diǎn)為MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)45% 48%,排料進(jìn)入冷卻/切片機(jī),制成鎂片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用光鹵石礦井采鹵水生產(chǎn)氯化鉀、鎂片及氯化鈉的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述鹵水光鹵石的質(zhì)量比為1 0.2 0.25。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述利用光鹵石礦井采鹵水生產(chǎn)氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法, 步驟(4)中,所述送至熱注劑儲(chǔ)罐蒸汽預(yù)熱至90 93°C。
全文摘要
利用光鹵石礦井采鹵水生產(chǎn)氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法,其包括如下步驟(1)光鹵石分解;(2)蒸發(fā)濃縮;(3)光鹵石分離;(4)井采注劑配制;(5)熱溶、結(jié)晶,得氯化鉀;(6)洗鹽及干燥,得氯化鈉;(7)鎂片加工。本發(fā)明由于采用熱注劑溶礦,高溫下氯化鉀溶解度遠(yuǎn)大于氯化鈉和氯化鎂,從而可以大大降低生產(chǎn)單位產(chǎn)出氯化鉀時(shí)氯化鈉和氯化鎂的采出率,后續(xù)工藝排出廢鹽量減少,回填量也顯著降低,節(jié)約了成本,綜合利用了光鹵石中的鉀和鎂資源,經(jīng)濟(jì)效益可觀。
文檔編號(hào)C01F5/30GK102491373SQ20111043325
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月22日
發(fā)明者馮躍華, 劉小力, 周作其, 孫成高, 楊曉烽, 陳偉來 申請(qǐng)人:化工部長沙設(shè)計(jì)研究院