一種高溫爐用硬化保溫材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于隔熱保溫材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高溫爐用硬化保溫材料的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，軍事、國(guó)防、冶金、化工等國(guó)民經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域?qū)Ρ夭牧系男?求日益劇增，且對(duì)保溫材料的性能要求越來(lái)越高。目前使用的保溫材料大多為軟氈隔熱材 料，其具有硬度低、易粉化、安裝拆卸不方便、隔熱保溫性能差等劣勢(shì)，而短纖維硬化保溫材 料能克服軟氈隔熱材料的上述缺點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于各類高溫爐保溫領(lǐng)域。
[0003] 目前國(guó)內(nèi)真空高溫爐中所使用的保溫材料一般采用軟碳?xì)?，這種結(jié)構(gòu)的隔熱保溫 材料存在強(qiáng)度低、易變形、易風(fēng)化、隔熱效果差、拆卸安裝費(fèi)時(shí)費(fèi)力等缺點(diǎn)，而短纖維硬化保 溫材料能夠克服軟氈保溫材料的上述缺點(diǎn)，可作為晶體硅高溫爐、氣相沉積爐、陶瓷燒結(jié)爐 等高溫爐中的隔熱保溫材料得到廣泛使用。
[0004] 目前國(guó)內(nèi)碳纖維硬氈主要采用軟氈浸漬分層粘貼的成型工藝，此種工藝成型方式 制成的硬氈，雖然強(qiáng)度較軟氈有所提高，但仍存在導(dǎo)熱系數(shù)大、保溫性能差等致命缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高溫爐用硬 化保溫材料的制備方法。采用該方法制備的高溫爐用硬化保溫材料具有低密度、低導(dǎo)熱系 數(shù)、高機(jī)械強(qiáng)度等特性，能夠作為晶體硅高溫爐、氣相沉積爐、陶瓷燒結(jié)爐等高溫爐中的隔 熱保溫材料廣泛使用。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種高溫爐用硬化保溫材料的 制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
[0007] 步驟一、對(duì)碳纖維進(jìn)行剪切處理，得到長(zhǎng)度為0.5mm~3mm的短纖維和長(zhǎng)度為IOmm ~30mm的長(zhǎng)纖維，然后將所述短纖維和長(zhǎng)纖維按質(zhì)量比(0.25~4): 1混合均勻，得到混合纖 維；
[0008] 步驟二、將分散劑和水混合均勻，得到分散液;所述分散液中分散劑的質(zhì)量百分含 量為0.3%~3%;
[0009] 步驟三、將步驟一中所述混合纖維和步驟二中所述分散液混合均勻，得到漿料;所 述衆(zhòng)料中混合纖維的質(zhì)量百分含量為5%~15% ;
[0010] 步驟四、對(duì)步驟三中所述漿料進(jìn)行第一真空抽濾成型，得到坯料，然后將粘結(jié)劑澆 注在所述坯料上，進(jìn)行第二真空抽濾成型，得到成型品；所述第一真空抽濾成型和第二真空 抽濾成型的真空度均為0.0 lMPa~0.05MPa，所述第一真空抽濾成型和第二真空抽濾成型的 時(shí)間均為IOmin~30min，所澆注的粘結(jié)劑的質(zhì)量為混合纖維質(zhì)量的0.5~3倍；
[0011] 步驟五、對(duì)步驟四中所述成型品進(jìn)行固化處理，所述固化處理的具體過程為:將所 述成型品先在溫度為70°C~90°C的條件下保溫Ih~3h，然后升溫至100°C~130°C后保溫Ih ~3h，之后升溫至150°C~200°C后保溫5h~10h，最后自然冷卻至25°C室溫；
[0012] 步驟六、對(duì)步驟五中固化處理后的成型品進(jìn)行碳化-高溫處理，得到高溫爐用硬化 保溫材料;所述碳化-高溫處理為碳化和高溫相結(jié)合的處理工藝，具體過程為:將固化處理 后的成型品先在溫度為150°c~200°C的條件下保溫5h~10h，再升溫至600°C~700°C后保 溫3h~5h，然后升溫至900°C~1000°C后保溫5h~10h，之后升溫至1800°C~2000°C后保溫 5h~10h，最后自然冷卻至25°C室溫。
[0013] 上述的一種高溫爐用硬化保溫材料的制備方法，其特征在于，步驟一中所述碳纖 維為聚丙烯腈基碳纖維、粘膠基碳纖維或?yàn)r青基碳纖維。
[0014] 上述的一種高溫爐用硬化保溫材料的制備方法，其特征在于，步驟二中所述分散 劑為甲基纖維素、羧甲基纖維素或羥丙基甲基纖維素。
[0015] 上述的一種高溫爐用硬化保溫材料的制備方法，其特征在于，步驟四中所述粘結(jié) 劑為環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、脲醛樹脂或丙烯酸樹脂。
[0016] 上述的一種高溫爐用硬化保溫材料的制備方法，其特征在于，步驟六中所述碳化-高溫處理在氮?dú)饣蚨栊詺怏w的保護(hù)下進(jìn)行。
[0017] 為提高本發(fā)明高溫爐用硬化保溫材料的機(jī)械強(qiáng)度及抗熱震性，可在實(shí)際使用前對(duì) 該保溫材料的表面進(jìn)行處理，表面處理的方法包括以下步驟：
[0018] 步驟一、將本發(fā)明所述硬化保溫材料進(jìn)行表面拋光平整；
[0019] 步驟二、將平整后的硬化保溫材料表面涂刷粘結(jié)劑，然后粘結(jié)石墨紙、碳布或石墨 布;所述粘結(jié)劑為酚醛樹脂；
[0020] 步驟三、進(jìn)行固化和碳化處理，所述固化和碳化處理的工藝過程與制備該保溫材 料時(shí)的固化和碳化處理的工藝過程相一致。
[0021 ]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0022] 1、本發(fā)明能制造出密度低、導(dǎo)熱系數(shù)低、熱容量小、機(jī)械性能高的隔熱保溫材料。 本發(fā)明通過調(diào)節(jié)纖維長(zhǎng)度比例，使隔熱保溫材料形成獨(dú)特的骨架粉料填充結(jié)構(gòu)，以長(zhǎng)纖維 作為骨架，短纖維作為填料，各分區(qū)形成長(zhǎng)纖維包圍短纖維的疇，分區(qū)疇緊密連接，形成了 獨(dú)特的骨架粉料填充結(jié)構(gòu)，這種優(yōu)異結(jié)構(gòu)使得隔熱保溫材料的熱容量小、導(dǎo)熱系數(shù)低;通過 調(diào)節(jié)纖維與粘結(jié)劑比例，可以得到具有最佳熱學(xué)性能和力學(xué)性能的隔熱保溫材料。
[0023] 2、采用本發(fā)明制備的高溫爐用硬化保溫材料的密度為0. lOg/cm3~0.30g/cm3，導(dǎo) 熱系數(shù)低于0.6W/m.K，壓縮強(qiáng)度高于0.2MPa，灰分小于5000ppm，具有低密度、低導(dǎo)熱系數(shù)、 高機(jī)械強(qiáng)度等特性，能夠作為晶體硅高溫爐、氣相沉積爐、陶瓷燒結(jié)爐等高溫爐中的隔熱保 溫材料廣泛使用。
[0024] 3、本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，工藝穩(wěn)定性高。
[0025]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 實(shí)施例1
[0027] 本實(shí)施例高溫爐用硬化保溫材料的制備方法包括以下步驟：
[0028] 步驟一、對(duì)碳纖維進(jìn)行剪切處理，得到長(zhǎng)度為1mm的短纖維和長(zhǎng)度為20mm的長(zhǎng)纖 維，然后將所述短纖維和長(zhǎng)纖維按質(zhì)量比1:1混合均勻，得到混合纖維;所述碳纖維為聚丙 稀腈基碳纖維；
[0029] 步驟二、將分散劑和水混合均勻，得到分散液;所述分散液中分散劑的質(zhì)量百分含 量為1 % ;所述分散劑為甲基纖維素；
[0030] 步驟三、將步驟一中所述混合纖維和步驟二中所述分散液混合均勻，得到漿料;所 述漿料中混合纖維的質(zhì)量百分含量為10% ;
[0031] 步驟四、對(duì)步驟三中所述漿料進(jìn)行第一真空抽濾成型，得到坯料，然后將粘結(jié)劑澆 注在所述坯料上，進(jìn)行第二真空抽濾成型，得到成型品；所述第一真空抽濾成型和第二真空 抽濾成型的真空度均為〇.〇2MPa，所述第一真空抽濾成型和第二真空抽濾成型的時(shí)間均為 lOmin，所澆注的粘結(jié)劑的質(zhì)量為混合纖維質(zhì)量的2倍;所述粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂；
[0032] 步驟五、對(duì)步驟四中所述成型品進(jìn)行固化處理，所述固化處理的具體過程為:將所 述成型品先在溫度為80°C的條件下保溫2h，然后升溫至120°C后保溫2h，之后升溫至180°C 后保溫6h，最后自然冷卻至25°C室溫；
[0033] 步驟六、對(duì)步驟五中固化處理后的成型品進(jìn)行碳化-高溫處理，得到高溫爐用硬化 保溫材料;所述碳化-高溫處理為碳化和高溫相結(jié)合的處理工藝，具體過程為:在氮?dú)饣蚨?性氣體的保護(hù)下，將固化處理后的成型品先在溫度為180°C的條件下保溫8h，再升溫至650 C后保溫4h，然后升溫至950 C后保溫6h，之后升溫至1850 C后保溫6h，最后自然冷卻至25 °C室溫。
[0034] 本實(shí)施例制備的高溫爐用硬化保溫材料的性能數(shù)據(jù)見表1。
[0035] 實(shí)施例2
[0036] 本實(shí)施例高溫爐用硬化保溫材料的制備方法包括以下步驟：
[0037] 步驟一、對(duì)碳纖維進(jìn)行剪切處理，得到長(zhǎng)度為3mm的短纖維和長(zhǎng)度為30mm的長(zhǎng)纖 維，然后將所述短纖維和長(zhǎng)纖維按質(zhì)量比3:1混合均勻，得到混合纖維;所述碳纖維為粘膠 基碳纖維；
[0038]步驟二、將分散劑和水混合均勻，得到分散液;所述分散液中分散劑的質(zhì)量百分含 量為1.5% ;所述分散劑為羧甲基纖維素；
[0039]步驟三、將步驟一中所述混合纖維和步驟二中所述分散液混合均勻，得到漿料;所 述漿料中混合纖維的質(zhì)量百分含量為10% ;
[0040] 步驟四、對(duì)步驟三中所述漿料進(jìn)行第一真空抽濾成型，得到坯料，然后將粘結(jié)劑澆 注在所述坯料上，進(jìn)行第二真空抽濾成型，得到成型品；所述第一真空抽濾成型和第二真空 抽濾成型的真空度均為〇.〇5MPa，所述第一真空抽濾成型和第二真空抽濾成型的時(shí)間均為 lOmin，所澆注的粘結(jié)劑的質(zhì)量為混合纖維質(zhì)量的3倍;所述粘結(jié)劑為酚醛樹脂；
[0041] 步驟五、對(duì)步驟四中所述成型品進(jìn)行固化處理，所述固化處理的具體過程為:將所 述成型品先在溫度為80°c的條件下保溫2h，然后升溫至120°C后保溫2h，之后升溫至180°C 后保溫8h，最后自然冷卻至25°C室溫；
[0042] 步驟六、對(duì)步驟五中固化處理后的成型品進(jìn)行碳化-高溫處理，得到高溫爐用硬化 保溫材料;所述碳化-高溫處理為碳化和高溫相結(jié)合的處理工藝，具體過程為:在氮?dú)饣蚨?性氣體的保護(hù)下，將固化處理后的成型品先在溫度為180°C的條件下保溫8h，再升溫至650 C后保溫4h，然后升溫至950 C后保溫8h，之后升溫至1900 C后保溫8h，最后自然冷卻至25 °C室溫。
[0043] 本實(shí)施例制備的高溫爐用硬化保溫材料的性能數(shù)據(jù)見表1。
[0044] 實(shí)施例3
[0045] 本實(shí)施例高溫爐用硬化保溫材料的制備方法包括以下步驟：
[0046] 步驟一、對(duì)碳纖維進(jìn)行剪切處理，得到長(zhǎng)度為0.5mm的短纖維和長(zhǎng)度為IOmm的長(zhǎng)纖 維，然后將所述短纖維和長(zhǎng)纖維按質(zhì)量比4:1混合均勻，得到混合纖維;所述碳纖維為瀝青 基碳纖維；
[0047] 步驟二、將分散劑和水混合均勻，得到分散液;所述分散液中分散劑的質(zhì)量百分含 量為0.5 % ;所述分散劑為羥丙基甲基纖維