例7
[0045]與實施例1中氮化物陶瓷_微晶玻璃復合材料的制備方法的區(qū)別在于:步驟4)熱壓 的溫度為1800°C，其它工藝同實施例1。
[0046] 實施例8
[0047]與實施例2中氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的制備方法的區(qū)別在于:步驟4)熱壓 的溫度為1800°C，其它工藝同實施例2。
[0048] 實施例9
[0049]與實施例3中氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的制備方法的區(qū)別在于:步驟4)熱壓 的溫度為1800°C，其它工藝同實施例3。
[0050] 實施例10
[0051 ]與實施例1中氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的制備方法的區(qū)別在于：
[0052] 所述原料由44wt. %的氮化娃、30wt. %的氧化硼和26wt. %的二氧化娃粉末組成； 氧化硼由硼酸脫水轉化得到，氧化硼的質量按照硼酸質量的56.3%換算得到；步驟4)熱壓 的溫度為1700°C。
[0053] 其它工藝同實施例1。
[0054]圖Ib為本實施例得到產品的其物相圖；可見其結構由細晶氮化硼、氮化硅以及微 晶玻璃組成。
[0055] 實施例11
[0056] 與實施例1中氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的制備方法的區(qū)別在于：
[0057] 所述原料由44wt. %的氮化娃、43wt. %的氧化硼和13wt. %的二氧化娃粉末組成； 氧化硼由硼酸脫水轉化得到，氧化硼的質量按照硼酸質量的56.3%換算得到;且步驟4)熱 壓的溫度為1700°C。
[0058] 其它工藝同實施例1。
[0059] 實施例12
[0060]與實施例1中氮化物陶瓷_微晶玻璃復合材料的制備方法的區(qū)別在于：
[0061] 所述原料由35wt. %的氮化娃、36wt. %的氧化硼和29wt. %的二氧化娃粉末組成； 氧化硼由硼酸脫水轉化得到，氧化硼的質量按照硼酸質量的56.3%換算得到;且步驟4)熱 壓的溫度為1700°C。
[0062] 其它工藝同實施例1。
[0063] 實施例13
[0064] 與實施例1中氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的制備方法的區(qū)別在于：
[0065]所述原料由30wt. %的氮化硅和70wt. %的氧化硼粉末組成;氧化硼由硼酸脫水轉 化得到，氧化硼的質量按照硼酸質量的56.3%換算得到;且步驟4)熱壓的溫度為1700°C。 [0066] 其它工藝同實施例1。
[0067] 實施例14
[0068] 與實施例1中氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的制備方法的區(qū)別在于：
[0069]所述原料由90wt. %的氮化硅和IOwt. %的氧化硼粉末組成;氧化硼由硼酸脫水轉 化得到，氧化硼的質量按照硼酸質量的56.3%換算得到;且步驟4)熱壓的溫度為1700°C。
[0070] 其它工藝同實施例1。
[0071] 圖Ic為本實施例得到產品的其物相圖；可見其結構由氮化硅，氮化硼，以及微晶玻 璃組成。
[0072] 實施例15
[0073]與實施例1中氮化物陶瓷_微晶玻璃復合材料的制備方法的區(qū)別在于：
[0074] 所述原料由20wt. %的氮化娃、IOwt. %的氧化硼和70wt. %的二氧化娃粉末組成； 氧化硼由硼酸脫水轉化得到，氧化硼的質量按照硼酸質量的56.3%換算得到;且步驟4)熱 壓的溫度為1700°C。
[0075] 其它工藝同實施例1。
[0076] 對比現有技術如《Si-B-0-Ν粉末的溶膠-凝膠制備及其陶瓷的組織性能》中所述以 三氯硼吖嗪和聚氯氧硅烷為氮化硼和氮氧化硅的先驅體經過48h獲得溶膠凝膠。以氨為分 解劑和熱分解氣氛，經過IOh裂解得到的Si-B-O-N粉末，再采用熱壓燒結的工藝制備獲得塊 體材料。本發(fā)明提供的技術簡化的制備工藝，縮短了流程時間，可提供一種高效便捷的制備 工藝。
[0077] 表1不同工藝制備的氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的性能對比表
[0078]
【主權項】
1. 一種氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料，其特征在于由以下原料按照質量百分比混合 后燒制而成： 氮化硅 20 %~90 %; 氧化硼 10 %~70 %; 二氧化硅0 %~70 %; 其中氧化硼由硼酸脫水轉化得到，氧化硼的質量按照硼酸質量的56.3%換算得到。2. 如權利要求1所述氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的制備方法，其特征在于包括如下 步驟： 1) 按照配比稱取原料，采用濕法混磨，以正己烷或丙酮為介質，將原料混勻，得到漿料； 2) 將所述漿料干燥，得到固體粉末； 3) 將步驟2)得到的固體粉末裝入模具，在真空或惰性氣體保護條件下于200~700°C保 溫1~3h，然后以5~20°C/min的速率升溫； 4) 當溫度升至1550~1850°C時，加壓，維持壓力在5~20MPa熱壓1~3h;冷卻、脫模，得 到所述氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料。3. 如權利要求2所述氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1) 所述原料由65~70wt. %的氮化娃和30~35wt. %的氧化硼粉末組成;步驟4)中熱壓條件為 1600°C、或 1700°C、或 1800°C。4. 如權利要求2所述氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1) 所述原料由55~60wt. %的氮化娃和40~45wt. %的氧化硼粉末組成;步驟4)中熱壓條件為 1600°C、或 1700°C、或 1800°C。5. 如權利要求2所述氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1) 所述原料由49~51wt. %的氮化娃和49~51wt. %的氧化硼粉末組成;步驟4)中熱壓條件為 1600°C、或 1700°C、或 1800°C。6. 如權利要求2所述氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1) 所述原料由34~36wt. %的氮化娃、33~36wt. %的氧化硼粉末和27~31wt. %的二氧化娃 粉末組成;步驟4)中熱壓條件為1700°C。7. 如權利要求2所述氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1) 所述原料由42~45wt. %的氮化娃、28~32wt. %的氧化硼粉末和24~29wt. %的二氧化娃 粉末組成;步驟4)中熱壓條件為1700°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料及其制備方法，該氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料由20～90wt.％的氮化硅、10～70wt.％的氧化硼和0～70wt.％的二氧化硅混合后燒制而成；其中氧化硼由硼酸脫水轉化得到。其制備方法為先稱取原料，采用濕法混磨至均勻，得到漿料；然后干燥，得到固體粉末后裝入模具，在真空或惰性氣體保護條件下于200～700℃保溫1～3h，然后以5～20℃/min的速率升溫；當溫度升至1550～1850℃時，加壓，維持壓力在5～20MPa熱壓1～3h；冷卻、脫模，得到所述氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料。該方法制備周期短，產量高，制得產品性能均一。
【IPC分類】C04B35/5833, C04B35/584, C04B35/622
【公開號】CN105541340
【申請?zhí)枴緾N201510923732
【發(fā)明人】石飛飛, 吳赟, 高富, 吳培棟, 夏曉祿, 劉輝, 王志峰, 王衛(wèi)東, 科寶, 郭貝貝, 潘光美, 諸兆雪
【申請人】天津城建大學
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月11日