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一種鈦酸鋇泡沫陶瓷及其制備方法_2

文檔序號(hào):9741795閱讀:來源:國(guó)知局
溫下,將聚氨酯海綿D浸漬在濃度為lwt%的羧甲基纖維素水溶液中并停留3h;而后取出甩去多余的羧甲基纖維素水溶液,在溫度60°C條件下干燥,得到預(yù)處理的聚氨酯海綿E。其體視顯微鏡照片參見附圖1。
[0029]3)鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯的制備
將預(yù)處理的聚氨酯海綿E浸漬在步驟I)制得的漿料C中,在常溫下放置5min;隨后擠壓排除多余的漿料,于溫度40°C條件下干燥;依次重復(fù)掛漿、干燥處理4次,得到掛漿均勻且無堵孔的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯。其體視顯微鏡照片參見附圖1。
[0030]4)鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將步驟3)制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯以2°C/min的速率由室溫升溫至200°C,再以1°C/min的速率升溫至600°C;在600°C保溫Ih;然后以5°C/min的速率升溫至1200°C,保溫2h;結(jié)束后,隨爐冷卻至室溫,得到鈦酸鋇泡沫陶瓷。其體視顯微鏡照片和X射線衍射圖分別參見附圖1和2。
[0031]實(shí)施例2
I)鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯的制備
將實(shí)施例1中預(yù)處理的聚氨酯海綿E浸漬在實(shí)施例1提供的漿料C中,在常溫下放置5min;隨后擠壓排除多余的漿料,于溫度40°C條件下干燥;依次重復(fù)掛漿、干燥處理2次,得到掛漿均勻且無堵孔的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯。
[0032]2)鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將步驟I制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯以2°C/min的速率由室溫升溫至200°C,再以1°C/min的速率升溫至600°C;在600°C保溫Ih;然后以5°C/min的速率升溫至1200°C,保溫2h;結(jié)束后,隨爐冷卻至室溫,得到鈦酸鋇泡沫陶瓷。其體視顯微鏡照片參見附圖1。
[0033]參見附圖1,它是本發(fā)明實(shí)施例1制備的聚氨酯海綿E、鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯及鈦酸鋇泡沫陶瓷和實(shí)施例2制備的鈦酸鋇泡沫陶瓷的體視顯微鏡照片。從中可知,實(shí)施例1中預(yù)處理的聚氨酯海綿E經(jīng)漿料掛漿后,鈦酸鋇均勻地涂覆在海綿的骨架上(實(shí)施例1) ο經(jīng)燒結(jié)后,聚氨酯海綿高溫分解,得到孔分布均勻且無堵孔的鈦酸鋇泡沫陶瓷(實(shí)施例1和2)。與實(shí)施例2制備的鈦酸鋇泡沫陶瓷相比,實(shí)施例1制備的鈦酸鋇泡沫陶瓷具有更粗壯的骨架,那是因?yàn)殡S著掛漿次數(shù)的增加,在海綿骨架上的掛漿量增加。
[0034]實(shí)施例3
將實(shí)施例1中制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯以2°C/min的速率由室溫升溫至200°C,再以I°C/min的速率升溫至600°C ;在600°C保溫Ih ;然后以5°C/min的速率升溫至1000°C,保溫2h ;結(jié)束后,隨爐冷卻至室溫,得到鈦酸鋇泡沫陶瓷。其X射線衍射圖參見附圖2。
[0035]實(shí)施例4
將實(shí)施例1中制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯以2°C/min的速率由室溫升溫至200°C,再以I°C/min的速率升溫至600°C ;在600°C保溫Ih ;然后以5°C/min的速率升溫至1100°C,保溫2h ;結(jié)束后,隨爐冷卻至室溫,得到鈦酸鋇泡沫陶瓷。其X射線衍射圖參見附圖2。
[0036]實(shí)施例5
將實(shí)施例1中制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯以2°C/min的速率由室溫升溫至200°C,再以I°C/min的速率升溫至600°C ;在600°C保溫Ih ;然后以5°C/min的速率升溫至1300°C,保溫2h ;結(jié)束后,隨爐冷卻至室溫,得到鈦酸鋇泡沫陶瓷。其X射線衍射圖、掃描電鏡照片和抗壓強(qiáng)度分別參見附圖2、3和5。
[0037]參見附圖2,它是本發(fā)明實(shí)施例1、3、4和5制備的鈦酸鋇泡沫陶瓷的X射線衍射圖。可以看到,納米鈦酸鋇在22.1°、31.6°、38.9°、45.2°、50.8°、56.1°、65.8°、70.2°、74.6° 以及78.9°處出現(xiàn)明顯的衍射峰,它們分別對(duì)應(yīng)于(100)、(110)、(111)、(002)/(200)、(210)、(211)、(220)、(221)、(310)和(113)晶面(JCPDS N0.5-0626)。29在45.2°是否分裂成兩個(gè)衍射峰是判斷鈦酸鋇晶型的有效依據(jù)。由于實(shí)施例3中制備的鈦酸鋇泡沫陶瓷在45.2°處未出現(xiàn)分裂峰,因此可判斷實(shí)施例3所制備的鈦酸鋇泡沫陶瓷為立方晶型。與實(shí)施例3不同,實(shí)施例1、4和5所制備的鈦酸鋇泡沫陶瓷的譜圖在45.2°處出現(xiàn)兩個(gè)分裂峰,表明鈦酸鋇泡沫陶瓷的晶型向四方相轉(zhuǎn)變,且其分裂峰強(qiáng)隨燒結(jié)溫度的升高而明顯,說明鈦酸鋇泡沫陶瓷中四方相的含量增多。結(jié)果表明改變燒結(jié)溫度可以調(diào)節(jié)鈦酸鋇泡沫陶瓷的晶型及不同晶相的含量。特別值得注意的是,所有的X射線衍射圖均未出現(xiàn)其他雜峰,表明有機(jī)助劑在燒結(jié)過程中分解,得到化學(xué)組成單一的純凈鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0038]參見附圖3,它是本發(fā)明實(shí)施例5制備的鈦酸鋇泡沫陶瓷的掃描電鏡照片。從中可以看出,泡沫陶瓷生坯經(jīng)高溫?zé)Y(jié)之后,有機(jī)助劑分解,鈦酸鋇晶粒生長(zhǎng)、變大,得到致密性較好的鈦酸鋇泡沫陶瓷骨架。
[0039]以上結(jié)果表明已經(jīng)成功地制備了化學(xué)組成單一且致密性較好的鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0040]比較例I,鈦酸鋇泡沫陶瓷/氰酸酯樹脂復(fù)合材料的制備:將實(shí)施例1中制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷置于模具中,于160°C烘箱預(yù)熱;將2,2_二(4-氰酰苯基)丙烷(雙酚A型氰酸酯)在160°C熔化lh,將得到的溶液澆注到已預(yù)熱的鈦酸鋇泡沫陶瓷中,于160°C下抽真空除氣泡 0.5h;而后按照 160°C/2h+180°C/2h+200°C/2h+220°C/2h 和 240°C/4h 的工藝分別進(jìn)行固化和后處理;緩慢冷卻至室溫,得到鈦酸鋇泡沫陶瓷/氰酸酯樹脂復(fù)合材料,其中氰酸酯樹脂的含量為69.2vol%。該復(fù)合材料的介電常數(shù)隨頻率變化圖參見附圖4。
[0041 ]比較例2,鈦酸鋇/氰酸酯樹脂復(fù)合材料的制備:在攪拌條件下,將21.3g的鈦酸鋇(平均粒徑10nm)與1g雙酚A型氰酸酯于150°C混合,于90°C超聲分散1min后,在150°C預(yù)聚0.5h,得到預(yù)聚體;將預(yù)聚體澆入模具中,在160°C真空條件下脫氣泡0.5h,按照工藝160°C/2h+180°C/2h+200°C/2h+220°C/2h和240°C/4h工藝進(jìn)行固化和后處理,即得到鈦酸鋇/氰酸酯樹脂復(fù)合材料,其中氰酸酯樹脂的含量為69.2vol%。該復(fù)合材料的介電常數(shù)隨頻率變化圖參見附圖4。
[0042]參見附圖4,它是比較例I制備的鈦酸鋇泡沫陶瓷/氰酸酯樹脂復(fù)合材料與比較例2制備的鈦酸鋇/氰酸酯樹脂復(fù)合材料的介電常數(shù)隨頻率變化圖。由圖可知,在相同的功能體含量下,鈦酸鋇泡沫陶瓷/氰酸酯樹脂復(fù)合材料比鈦酸鋇/氰酸酯樹脂復(fù)合材料具有更高的介電常數(shù),如比較例I在10Hz下,其介電常數(shù)可達(dá)83.3,其值是比較例2制得的鈦酸鋇/氰酸酯樹脂復(fù)合材料(9.9)的8.4倍。這是因?yàn)橐跃哂腥S立體網(wǎng)絡(luò)骨架的鈦酸鋇泡沫陶瓷作為功能體,使得鈦酸鋇均勻分布在復(fù)合材料中,從而大大地提高了復(fù)合材料的介電常數(shù)。因此,本發(fā)明提供的化學(xué)組成單一的純凈鈦酸鋇泡沫陶瓷有利于制備具有高介電常數(shù)的復(fù)合材料。
[0043]實(shí)施例6
I)鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯的制備
將實(shí)施例1中預(yù)處理的聚氨酯海綿E浸漬在漿料C(實(shí)施例1)中,在常溫下放置5min;隨后擠壓排除多余的漿料,于溫度40°C條件下干燥;依次重復(fù)掛漿、干燥處理3次,得到掛漿均勻且無堵孔的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯。
[0044]2)鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將步驟I)制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯以2°C/min的速率由室溫升溫至200°C,再以1°C/min的速率升溫至600°C;在600°C保溫Ih;然后以5°C/min的速率升溫至1300°C,保溫2h;結(jié)束后,隨爐冷卻至室溫,得到鈦酸鋇泡沫陶瓷。其抗壓強(qiáng)度參見附圖5。
[0045]實(shí)施例7
I)鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯的制備
將實(shí)施例1中預(yù)處理的聚氨酯海綿E浸漬在漿料C(實(shí)施例1)中,在常溫下放置5min;隨后擠壓排除多余的漿料,于溫度40°C條件下干燥;依次重復(fù)掛漿、干燥處理5次,得到掛漿均勻且無堵孔的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯。
[0046]2)鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將步驟I)制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯以2°C/min的速率由室溫升溫至200°C,再以1°C/min的速率升溫至600°C;在600°C保溫Ih;然后以5°C/min的速率升溫至1300°C,保溫2h;結(jié)束后,隨爐冷卻至室溫,得到鈦酸鋇泡沫陶瓷。其抗壓強(qiáng)度參見附圖5。
[0047]參見附圖5,它是本發(fā)明實(shí)施例5、6和7制備的鈦酸鋇泡沫陶瓷的抗壓強(qiáng)度。由圖可以看出,隨著掛漿次數(shù)的增加,鈦酸鋇泡沫陶瓷的抗壓強(qiáng)隨之增加。當(dāng)掛漿次數(shù)分別為4、5
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