一種中空碳球的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明屬于無機非金屬材料制備領域,特別涉及一種中空碳球的制備方法。
【背景技術】
[0002]中空碳球材料具有大的比表面積、大的孔容、化學惰性和優(yōu)良的機械穩(wěn)定性,這些特殊的性能決定了其在催化、吸附劑、電極材料、電容器、儲能材料等領域的廣泛應用前景。
[0003]目前,制備中空碳球的方法主要為:模板法、氣相沉積法、電弧放電法等。
[0004]模板法是采用的最廣泛的一種制備中空碳球的方法,模板法根據(jù)其材料性質(zhì)又可劃分為硬模板法和軟模板法。硬模板法大部分是應用一些單分散的娃球、聚合物球、金屬氧化物等為模板,然后使聚合物在其表面聚合,得到聚合物包埋硬模板的復合球,之后炭化,再選擇合適的方法除去硬模板得到中空炭球。
[0005]化學氣相沉積(CVD)法是合成碳空心球的常用方法之一,其原理是:在流動氣氛下,有機氣體作為碳源在高溫區(qū)熱解,在催化劑表面沉積生長固態(tài)碳的過程。由于CVD法合成碳空心球一般用金屬氧化物作催化劑,但對催化劑的作用機制研究較少,因而多伴有大量副產(chǎn)物生成,且碳空心球純度不高。
[0006]因此,研發(fā)一種反應時間短、工藝流程簡單,產(chǎn)物中空碳球水溶性好,空心體積占比大,易實現(xiàn)可控制備和大規(guī)模生產(chǎn)的中空碳球的制備方法是非常有必要的。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種反應時間短、工藝流程簡單,產(chǎn)物中空碳球水溶性好,空心體積占比大,易實現(xiàn)可控制備和大規(guī)模生產(chǎn)的中空碳球的制備方法。
[0008]為解決上述技術問題,本發(fā)明的技術方案為:一種中空碳球的制備方法,其創(chuàng)新點在于:所述方法具體步驟如下:
[0009](1)將質(zhì)量比為0.1-10:1的蔗糖與銨鹽溶于一定量的水中,然后加入到不銹鋼反應釜中;
[0010](2)將裝有原料的不銹鋼反應釜放入加熱爐中,溫度設定為200?350°C,并保溫lOmin?5h,然后從加熱爐中取出反應釜,使反應釜自然冷卻至室溫;
[0011](3)抽濾上述反應液,并用去離子水清洗產(chǎn)物,最后將產(chǎn)物在55?60°C下烘干2?3小時后,得到成品。
[0012]進一步地,所述步驟(1)中水與鹿糖的質(zhì)量比為1:0.01-1。
[0013]進一步地,所述步驟(1)中銨鹽為碳酸氫銨、碳酸銨、硫酸銨、氯化銨、硝酸銨或醋酸銨中的一種。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點在于:本發(fā)明中空碳球的制備方法,以蔗糖、銨鹽、水為原料,利用水熱過程中銨鹽分解產(chǎn)生的氣泡做為軟模板,含氧有機物在氣泡表面碳化,而后經(jīng)過抽濾、洗滌、干燥,得到成品;且該制備方法通過提高加熱溫度,進而縮短反應時間;工藝流程簡單,制備出的產(chǎn)物中空碳球水溶性好,空心體積占比大,易實現(xiàn)可控制備和大規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0015]下面的實施例可以使本專業(yè)的技術人員更全面地理解本發(fā)明,但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。
[0016]實施例1
[0017]1、稱取0.2g蔗糖、0.lg硫酸銨溶于35ml去離子水中,混合均勻后加入到50ml不銹鋼反應爸中。
[0018]2、將上述不銹鋼反應釜放入加熱爐中,升至200°C后,恒溫3小時,然后取出反應釜,使反應釜在空氣中自然冷卻至室溫。
[0019]3、抽濾上述反應液,并用去離子水清洗產(chǎn)物,最后將產(chǎn)物在60°C下烘干4小時后,得到中空碳球產(chǎn)品。
[0020]實施例2
[0021 ] 1、稱取lg糖、0.5g硫酸錢溶于35ml去離子水中,混合均勾后加入到50ml不銹鋼反應釜中。
[0022]2、將上述不銹鋼反應釜放入加熱爐中,升至350°C后,恒溫3小時,然后取出反應釜,使反應釜在空氣中自然冷卻至室溫。
[0023]3、抽濾上述反應液,并用去離子水清洗產(chǎn)物,最后將產(chǎn)物在60°C下烘干4小時后,得到中空碳球產(chǎn)品。
[0024]實施例3
[0025]1、稱取5g蔗糖、0.5g氯化錢溶于35ml去離子水中,混合均勻后加入到50ml不銹鋼反應爸中。
[0026]2、將上述不銹鋼反應釜放入加熱爐中,升至250°C后,恒溫6小時,然后取出反應釜,使反應釜在空氣中自然冷卻至室溫。
[0027]3、抽濾上述反應液,并用去離子水清洗產(chǎn)物,最后將產(chǎn)物在60°C下烘干4小時后,得到中空碳球產(chǎn)品。
[0028]實施例4
[0029]1、稱取lg鹿糖、0.5g硫酸氫錢溶于35ml去離子水中,混合均勾后加入到50ml不銹鋼反應爸中。
[0030]2、將上述不銹鋼反應釜放入加熱爐中,升至250°C后,恒溫2小時,然后取出反應釜,使反應釜在空氣中自然冷卻至室溫。
[0031]3、抽濾上述反應液,并用去離子水清洗產(chǎn)物,最后將產(chǎn)物在60°C下烘干4小時后,得到中空碳球產(chǎn)品。
[0032]實施例5
[0033]1、稱取lg鹿糖、0.5g碳酸氫錢溶于35ml去離子水中,混合均勾后加入到50ml不銹鋼反應爸中。
[0034]2、將上述不銹鋼反應釜放入加熱爐中,升至300°C后,恒溫2.5小時,然后取出反應釜,使反應釜在空氣中自然冷卻至室溫。
[0035]3、抽濾上述反應液,并用去離子水清洗產(chǎn)物,最后將產(chǎn)物在60°C下烘干4小時后,得到中空碳球產(chǎn)品。
[0036]實施例6
[0037]1、稱取0.8@鹿糖、0.1g硫酸氫錢溶于35ml去離子水中,混合均勾后加入到50ml不銹鋼反應爸中。
[0038]2、將上述不銹鋼反應釜放入加熱爐中,升至270°C后,恒溫3小時,然后取出反應釜,使反應釜在空氣中自然冷卻至室溫。
[0039]3、抽濾上述反應液,并用去離子水清洗產(chǎn)物,最后將產(chǎn)物在60°C下烘干4小時后,得到中空碳球產(chǎn)品。
[0040]實施例1?6制備出的產(chǎn)品,產(chǎn)物中空碳球水溶性好,空心體積占比大,易實現(xiàn)可控制備和大規(guī)模生產(chǎn)。
[0041]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解,本發(fā)明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會有各種變化和改進,這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種中空碳球的制備方法,其特征在于:所述方法具體步驟如下: (1)將質(zhì)量比為0.1-10:1的蔗糖與銨鹽溶于一定量的水中,然后加入到不銹鋼反應釜中; (2)將裝有原料的不銹鋼反應釜放入加熱爐中,溫度設定為200?350°C,并保溫lOmin?5h,然后從加熱爐中取出反應釜,使反應釜自然冷卻至室溫; (3)抽濾上述反應液,并用去離子水清洗產(chǎn)物,最后將產(chǎn)物在55?60°C下烘干2?3小時后,得到成品。2.根據(jù)權利要求1所述的中空碳球的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中水與蔗糖的質(zhì)量比為1:0.01-1。3.根據(jù)權利要求1所述的中空碳球的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中銨鹽為碳酸氫銨、碳酸銨、硫酸銨、氯化銨、硝酸銨或醋酸銨中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種中空碳球的制備方法,所述方法具體步驟如下:(1)將質(zhì)量比為0.1-10:1的蔗糖與銨鹽溶于一定量的水中,然后加入到不銹鋼反應釜中;(2)將裝有原料的不銹鋼反應釜放入加熱爐中,溫度設定為200~350℃,并保溫10min~5h,然后從加熱爐中取出反應釜,使反應釜自然冷卻至室溫;(3)抽濾上述反應液,并用去離子水清洗產(chǎn)物,最后將產(chǎn)物在55~60℃下烘干2~3小時后,得到成品。本發(fā)明的優(yōu)點在于:該制備方法通過提高加熱溫度,進而縮短反應時間;工藝流程簡單,制備出的產(chǎn)物中空碳球水溶性好,空心體積占比大,易實現(xiàn)可控制備和大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C01B31/02
【公開號】CN105460918
【申請?zhí)枴緾N201510982633
【發(fā)明人】閔建中, 蔡凡朋, 姜興茂, 丁建寧
【申請人】海安常州大學高新技術研發(fā)中心
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月23日