一種由納米粒子組裝的多孔氧化鉻顆粒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型的氧化鉻的制備方法，具體涉及一種由納米粒子組裝的多孔氧化鉻顆粒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鉻是一種重要的工業(yè)原料，主要用于顏料、耐磨材料、熔噴涂料、耐火材料和陶瓷等。同時(shí)，作為一種具有磁性的帶隙很寬的半導(dǎo)體材料(在常溫下約為3.4eV)，在光催化、鋰電池、太陽能電池、磁性元件和氣體傳感器等方面具有很大的應(yīng)用潛能。納米材料的性能很納米材料的性能很大程度上取決于其形貌和尺寸，特別的，控制合成不同形貌的氧化鉻納米材料可以一定程度上可以改變或改善其對應(yīng)的性能，這在基礎(chǔ)研究和實(shí)際應(yīng)用上都有很重要的意義，也逐漸成為了當(dāng)今許多學(xué)科科研工作者的研究熱點(diǎn)和重點(diǎn)。這些年，大量的研究集中在制備由低維的納米單元(例如納米顆粒、納米線、納米棒、納米片等)組裝成的三維立體微結(jié)構(gòu)上，例如納米顆粒組裝的氧化鉻空心球、空心管、多孔球等，這些三維結(jié)構(gòu)的氧化鉻一般具有多孔結(jié)構(gòu)，而多孔結(jié)構(gòu)由于具有低密度、高比表面等性質(zhì)在污水污染物吸附、儲能、氣敏傳感器、光催化等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]目前，制備氧化鉻材料的主要方法有化學(xué)氣象沉積法和水熱法等，由于化學(xué)氣象沉積法需要很高的反應(yīng)溫度，惰性氣體保護(hù)，高要求的設(shè)備等缺陷，很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。今年來很多科研工作者用水熱法合成氧化鉻，水熱法涉及到高溫(一般250°C )，高壓，對設(shè)備要求高等缺點(diǎn)，不僅能耗大，而且水熱產(chǎn)生的高溫分解物對環(huán)境也會造成一定的污染。因此研制環(huán)境污染小，低耗能，操作簡單，低溫低壓的方法制備高性能的多孔氧化鉻顆粒還需要不斷的探索。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種以鉻鹽、十八胺或者十四胺或者十二胺、氨水為原料，無水乙醇為溶劑，在常溫常溫下超聲輔助合成由納米粒子組裝的多孔氧化鉻顆粒的方法。
[0005]發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，以硝酸鉻、氯化鉻或者硫酸鉻為鉻鹽，以十八胺、十四胺或者十二胺為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，以氨水為礦化劑，在超聲的輔助下得到氧化鉻的前驅(qū)體，然后在馬弗爐中進(jìn)行熱處理得到多孔氧化鉻顆粒。
[0006]本發(fā)明制備多孔氧化鉻顆粒的具體步驟如下:
[0007](1)以乙醇為溶劑配制濃度為0.05mol/L的鉻鹽溶液A，以乙醇為溶劑配制濃度為
0.3mol/L十八胺、十四胺或者十二胺溶液B和濃度為0.8mol/L的稀氨水溶液。C ；
[0008](2)將溶液A，溶液B和溶液。C按2: 1: 1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫(20?30°C )下在超聲清洗機(jī)中超聲一定時(shí)間；
[0009](3)收集產(chǎn)生的沉淀，用乙醇離心洗滌幾次，得到氧化鉻的前驅(qū)體，然后在60°C的烘箱中干燥；
[0010](4)最后將干燥后的氧化鉻前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔的氧化鉻顆粒。
[0011]進(jìn)一步的，所述的鉻鹽為硝酸鉻、氯化鉻或者硫酸鉻的一種，超聲用的時(shí)間為1小時(shí)或者2小時(shí)。
[0012]本發(fā)明所用的鉻鹽、長鏈胺(十八胺、十四胺或者十二胺)和氨水等原料價(jià)格低廉，同時(shí)在室溫常壓下對設(shè)備要求低，操作簡便等特點(diǎn)，有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。更重要的是本發(fā)明得到了新型的多孔氧化鉻顆粒具有很大比表面積，有很大的潛在應(yīng)用價(jià)值。
【附圖說明】
[0013]圖1是實(shí)例1所制備多孔氧化鉻顆粒的掃描電鏡(SEM)照片。
[0014]圖2是實(shí)例1所制備多孔氧化鉻顆粒的X射線衍射圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下通過具體實(shí)施例用于進(jìn)一步說明本發(fā)明描述的方法，但是并不意味著本發(fā)明局限于這些實(shí)施例。
[0016]實(shí)施例1:
[0017]一種由納米粒子組裝的多孔氧化鉻顆粒的制備方法，包括如下步驟:
[0018](1)以乙醇為溶劑配制濃度為0.05mol/L的硝酸鉻溶液A，以乙醇為溶劑配制濃度為0.3mol/L十八胺溶液B和濃度為0.8mol/L的稀氨水溶液C ；
[0019](2)將溶液A，溶液B和溶液C按2: 1: 1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫(20?30°C )下在超聲清洗機(jī)中超聲1小時(shí)；
[0020](3)收集產(chǎn)生的沉淀，用乙醇離心洗滌幾次，得到氧化鉻的前驅(qū)體，然后在60°C的烘箱中干燥；
[0021](4)最后將干燥后的氧化鉻前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔的氧化鉻顆粒。
[0022]制備所得到多孔氧化鉻顆粒由掃描電子顯微鏡表征，如圖1(a)是所得氧化鉻的全景SEM譜圖，由圖可以看出，所制備的氧化鉻有很多顆粒組成如圖1(b)可知，這些氧化鉻顆粒由大小為100?200nm的氧化鉻粒子組裝而成，這些顆粒互相連接形成了多孔結(jié)構(gòu)。制備所得到的氧化鉻顆粒由X射線衍射分析，得到其結(jié)構(gòu)屬于綠鉻礦氧化鉻結(jié)構(gòu)(圖2)。
[0023]實(shí)施例2:
[0024]一種由納米粒子組裝的多孔氧化鉻顆粒的制備方法，包括如下步驟:
[0025](1)以乙醇為溶劑配制濃度為0.05mol/L的硝酸鉻溶液A，以乙醇為溶劑配制濃度為0.3mol/L十四胺溶液B和濃度為0.8mol/L的稀氨水溶液C ；
[0026](2)將溶液A，溶液B和溶液C按2: 1: 1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫(20?30°C )下在超聲清洗機(jī)中超聲1?2小時(shí)；
[0027](3)收集產(chǎn)生的沉淀，用乙醇離心洗滌幾次，得到氧化鉻的前驅(qū)體，然后在60°C的烘箱中干燥；
[0028](4)最后將干燥后的氧化鉻前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔的氧化鉻顆粒。得到的氧化鉻顆粒的納米粒子單元尺寸為80?150nm，而且孔的大小減小。
[0029]實(shí)施例3:
[0030]一種由納米粒子組裝的多孔氧化鉻顆粒的制備方法，包括如下步驟:
[0031](1)以乙醇為溶劑配制濃度為0.05mol/L的硝酸鉻溶液A，以乙醇為溶劑配制濃度為0.3mol/L十二胺溶液B和濃度為0.8mol/L的稀氨水溶液C ；
[0032](2)將溶液A，溶液B和溶液C按2: 1: 1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫(20?30°C )下在超聲清洗機(jī)中超聲1?2小時(shí)；
[0033](3)收集產(chǎn)生的沉淀，用乙醇離心洗滌幾次，得到氧化鉻的前驅(qū)體，然后在60°C的烘箱中干燥；
[0034](4)最后將干燥后的氧化鉻前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔的氧化鉻顆粒。得到的氧化鉻顆粒的納米粒子單元尺寸為50?lOOnm。
[0035]實(shí)施例4:
[0036]一種由納米粒子組裝的多孔氧化鉻顆粒的制備方法，包括如下步驟:
[0037](1)以乙醇為溶劑配制濃度為0.05mol/L的硫酸鉻溶液A，以乙醇為溶劑配制濃度為0.3mol/L十八胺溶液B和濃度為0.8mol/L的稀氨水溶液C ；
[0038](2)將溶液A，溶液B和溶液C按2: 1: 1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫(20?30°C )下在超聲清洗機(jī)中超聲1?2小時(shí)；
[0039](3)收集產(chǎn)生的沉淀，用乙醇離心洗滌幾次，得到氧化鉻的前驅(qū)體，然后在60°C的烘箱中干燥；
[0040](4)最后將干燥后的氧化鉻前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔的氧化鉻顆粒。得到的氧化鉻顆粒的納米粒子單元尺寸為50?200nm。
[0041]實(shí)施例5:
[0042]一種由納米粒子組裝的多孔氧化鉻顆粒的制備方法，包括如下步驟:
[0043](1)以乙醇為溶劑配制濃度為0.05mol/L的氯化鉻溶液A，以乙醇為溶劑配制濃度為0.3mol/L十八胺溶液B和濃度為0.8mol/L的稀氨水溶液C ；
[0044](2)將溶液A，溶液B和溶液C按2: 1: 1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫(20?30°C )下在超聲清洗機(jī)中超聲1?2小時(shí)；
[0045](3)收集產(chǎn)生的沉淀，用乙醇離心洗滌幾次，得到氧化鉻的前驅(qū)體，然后在60°C的烘箱中干燥；
[0046](4)最后將干燥后的氧化鉻前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔的氧化鉻顆粒。得到的氧化鉻顆粒的納米粒子單元尺寸為80?150nm，氧化鉻顆粒的孔較大。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種由納米粒子組裝的多孔氧化鉻顆粒的制備方法，其包括如下步驟: (1)以乙醇為溶劑配制濃度為0.05mol/L的鉻鹽溶液A，以乙醇為溶劑配制濃度為0.3mol/L十八胺、十四胺或者十二胺溶液B和濃度為0.8mol/L的稀氨水溶液C ； (2)將溶液A，溶液B和溶液C按2: 1: 1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫(20?30°C )下在超聲清洗機(jī)中超聲一定時(shí)間； (3)收集產(chǎn)生的沉淀，用乙醇離心洗滌幾次，得到氧化鉻的前驅(qū)體，然后在60°C的烘箱中干燥； (4)最后將干燥后的氧化鉻前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的多孔的氧化絡(luò)顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備多孔氧化鉻顆粒的方法，其特征在于所用的鉻鹽為硫酸鉻、氯化鉻或者硝酸鉻。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備多孔氧化鉻顆粒的方法，其特征在超聲時(shí)間為1小時(shí)或者2小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三維層狀多孔氧化鋅微球的方法，其特征在于得到的多孔氧化鉻顆粒是由大小為50?200nm氧化鉻粒子組裝而成。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種由納米粒子組裝的多孔氧化鉻顆粒的制備方法，該方法通過以下方法完成：以硝酸鉻、氯化鉻或者硫酸鉻為鉻鹽，以十八胺、十四胺或者十二胺為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，以氨水為礦化劑，以無水乙醇為溶劑，在超聲的輔助室溫常壓的條件下得到氧化鉻的前驅(qū)體，然后在馬弗爐中500℃熱處理5小時(shí)即可得到直徑為50～200nm氧化鉻粒子組裝而成多孔氧化鉻顆粒。本發(fā)明所用的鉻鹽、長鏈烷胺(十八胺、十四胺或者十二胺)和氨水等原料價(jià)格低廉，同時(shí)不需要高溫高壓，對設(shè)備要求低，操作簡便等特點(diǎn)，有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。更重要的是本發(fā)明得到了新型的多孔氧化鉻顆粒具有很大比表面積，有很大的潛在應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】C01G37/02, B82Y30/00
【公開號】CN105399141
【申請?zhí)枴緾N201410457838
【發(fā)明人】王立敏, 孫洪明, 王澳軒, 儲德清, 馬忠超
【申請人】天津工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2014年9月9日