專利名稱：一種具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電流變液，特別涉及一種具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦 電流變液。
背景技術(shù)：
電流變液通常是由高介電常數(shù)、低電導(dǎo)率的固體顆粒分散于低介電常數(shù)的絕緣油 中而形成的懸浮體系。該體系在電場(chǎng)的作用下可在瞬間實(shí)現(xiàn)液一固相轉(zhuǎn)變(稱電流變效應(yīng))， 且這種轉(zhuǎn)變行為具有快速、可逆、可調(diào)控等優(yōu)點(diǎn)，故在自動(dòng)化、減振器、離合器、阻尼器、 無(wú)級(jí)調(diào)速裝置及光學(xué)與印刷設(shè)備上有重要的應(yīng)用價(jià)值。然而，目前阻礙電流變技術(shù)應(yīng)用的主要問(wèn)題之一便是電流變液的屈服強(qiáng)度過(guò)低。過(guò)去幾 十年人們?cè)?jīng)開(kāi)發(fā)了許多種電流變材料，其中包括無(wú)機(jī)顆粒、有機(jī)顆粒、有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合顆粒等。在這些顆粒的研究中人們特別關(guān)注對(duì)顆粒品體結(jié)構(gòu)和化學(xué)結(jié)構(gòu)等的研究，通過(guò)調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu) 實(shí)現(xiàn)對(duì)顆粒電導(dǎo)率和介電性能的控制，從而來(lái)改善電流變性能。此外，根據(jù)理論分析，除了 顆粒的固有結(jié)構(gòu)及其物理化學(xué)性質(zhì)對(duì)電流變性能有影響外，顆粒的外形也對(duì)顆粒間作用力產(chǎn) 生影響，以前對(duì)于顆粒外形的研究主要集中在合成球形顆粒和棒狀顆粒上，利用棒狀顆粒作 電流變液分散相被發(fā)現(xiàn)比用球形顆粒作分散相具有更強(qiáng)的電流變效應(yīng)，然而目前對(duì)其他形貌 顆粒的電流變性能研究甚少。由于高介電常數(shù)，二氧化鈦被認(rèn)為是一種重要的電流變材料， 但是其電流變性能較弱無(wú)法滿足應(yīng)用要求，中國(guó)專利99115944.6曾經(jīng)報(bào)道的離子摻雜改性的 二氧化鈦電流變液，這些材料顯示出了比純二氧化鈦更強(qiáng)的電流變性能。但這些電流變液的 屈服強(qiáng)度仍待提高已滿足工業(yè)應(yīng)用要求。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種用具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒作分散相的電流 變液，其分散相為具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒，連續(xù)相基液為甲基硅油；其 特征在于分散相鉻離子慘雜二氧化鈦的顆粒直徑為1-2微米，表面生長(zhǎng)有直徑為10-20納米 的刺狀結(jié)構(gòu)，鉻離子的摩爾摻雜量為5%;測(cè)試結(jié)果表明用微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦 電流變液的電場(chǎng)誘導(dǎo)的剪切應(yīng)力比具有光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液提高近1 倍，同時(shí)微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液的剪切應(yīng)力隨剪切速率變化較光滑外形 的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液更加穩(wěn)定。


圖1實(shí)施例一所得的具有光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒的掃描電鏡照片 圖2實(shí)施例二所得的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒的掃描電鏡照片圖3由實(shí)施例所得的不同顆粒電流變液的剪切應(yīng)力與剪切速率的關(guān)系對(duì)比圖(電場(chǎng)強(qiáng)度 =3kV/mm， 230C)圖4由實(shí)施例所得的不同顆粒電流變液的場(chǎng)致剪切應(yīng)力(剪切速率-100s—"與電場(chǎng)強(qiáng)度關(guān)系 對(duì)比圖(23。C)圖5由實(shí)施二所得的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒電流變液的剪切模量在不同 電場(chǎng)下與剪切頻率的關(guān)系(23。C)圖6由實(shí)施例所得的不同顆粒濃度電流變液的場(chǎng)致剪切應(yīng)力(剪切速率400s—。與電場(chǎng)強(qiáng)度關(guān)系對(duì)比圖(23。C)具體實(shí)施方式
本發(fā)明所提供了的一種具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液是由以下實(shí)施方 式得到的1) 將1克氯化鉻溶解在和13.5毫升3摩爾/升的四氯化鈦水溶液中形成溶液一；2) 將13.5毫升鈦酸正丁酯溶解在IOO毫升甲苯中形成溶液二；3) 在攪拌條件下，將溶液一快速倒入溶液二中，并進(jìn)一步攪拌1小時(shí)獲得沉淀；4) 將沉淀連同甲苯溶液全部移入高壓釜中，放入150。C烘箱中反應(yīng)48小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過(guò) 濾、無(wú)水乙醇洗滌二次除掉未反應(yīng)物，即得到黃色的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦 顆粒；5) 將顆粒在150°C下真空干燥8小時(shí)后與經(jīng)150°C烘制2小時(shí)的黏度為50mPas甲基硅油混合，混合物經(jīng)研磨獲得均勻分散的用微納米結(jié)構(gòu)的顆粒作分散相的電流變液，在直流電場(chǎng)下，用HAAKE RS600電流變儀測(cè)量其流變學(xué)性能。為進(jìn)行對(duì)比，具有光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒電流變液也被制備，見(jiàn)實(shí)施例一。 本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)過(guò)程和材料的性能由實(shí)施例和

實(shí)施例一(對(duì)比樣具有光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒電流變液)將0.3克氯化鉻、6.8毫升鈦酸正丁酯和0.25克聚乙二醇400溶解在200毫升無(wú)水乙醇中 形成溶液一；將1毫升水溶解在50毫升無(wú)水乙醇中形成溶液二；在6(fC和攪拌條件下，將 溶液一快速倒入溶液二中，并進(jìn)一步攪拌，當(dāng)溶液出現(xiàn)混濁；停止攪拌并進(jìn)一步沉化24小吋； 沉淀經(jīng)過(guò)濾、無(wú)水乙醇洗滌三次除掉未反應(yīng)物，放入馬弗爐中60(fC下煅燒2小時(shí)，即得到 黃色的具有光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒；它的外形如附圖1所示，可見(jiàn)顆粒外徑為 1-2微米，表面光滑；稱取2克該顆粒在150°C下真空干燥S小時(shí)后與10毫升經(jīng)150°C烘制2小時(shí)的黏度為50mPas甲基硅油混合，混合物經(jīng)研磨獲得均勻分散的具有光滑外形的鉻離子 摻雜二氧化鈦顆粒電流變液。在直流電場(chǎng)下，用HAAKE RS600電流變儀測(cè)量其流變學(xué)性能， 電流變液的剪切應(yīng)力與剪切速率的關(guān)系如附圖3中的曲線1所示，電流變液的場(chǎng)致剪切應(yīng)力 與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系如附圖4中的曲線1所示。實(shí)施例二將1克氯化鉻溶解在和13.5毫升3摩爾/升的四氯化鈦水溶液中形成溶液一；將13.5毫 升鈦酸正丁酯溶解在IOO毫升甲苯中形成溶液二；在攪拌條件下，將溶液一快速倒入溶液二 中，并進(jìn)一步攪拌1小時(shí)獲得沉淀；將沉淀連同甲苯溶液全部移入高壓釜中，放入15(fC烘 箱中反應(yīng)48小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、無(wú)水乙醇洗滌三次除掉未反應(yīng)物，即得到黃色的具有微納米 結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒；它的外形如圖2所示，可見(jiàn)顆粒外徑為1-2微米，顆粒表 面牛長(zhǎng)有直徑為10-20納米的多刺結(jié)構(gòu)；稱取2克該顆粒在150。C下真空十燥8小時(shí)后與10 毫升經(jīng)150°C烘制2小時(shí)的黏度為50mPas甲基硅油混合，混合物經(jīng)研磨獲得均勻分散的具 有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液。在直流電場(chǎng)下，用HAAKE RS600電流變儀測(cè) 量其流變學(xué)性能，電流變液的剪切應(yīng)力與剪切速率的關(guān)系如附圖3中的曲線2所示，電流變 液的場(chǎng)致剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系如附圖4中的曲線2所示。比較圖3和圖4中的曲線， 可見(jiàn)用具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒作分散相的電流變液的場(chǎng)致剪切應(yīng)力比用 光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒作分散相的的電流變液提高近1倍，同時(shí)用具有微納米 結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒作分散相的電流變液的剪切應(yīng)力隨剪切速率變化較用光滑外 形的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒作分散相的的電流變液更加穩(wěn)定。 實(shí)施例三稱取2克由實(shí)施例二制備的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒在150。C下真空 干燥8小時(shí)后與10毫升經(jīng)150°C烘制2小時(shí)的黏度為50mPas甲基硅油混合，混合物經(jīng)研磨 獲得均勻分散的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液。在直流電場(chǎng)下，用HAAKE RS600電流變儀測(cè)量其剪切模量與電場(chǎng)的關(guān)系如附圖5所示。 實(shí)施例四稱取4克由實(shí)施例二制備的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒在150°C下真空 干燥8小時(shí)后與10毫升經(jīng)150°C烘制2小時(shí)的黏度為50mPas甲基硅油混合，混合物經(jīng)研磨 獲得均勻分散的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液。在直流電場(chǎng)下，用HAAKE RS600電流變儀測(cè)量其場(chǎng)致剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系如附圖6中的曲線2所示。實(shí)施例五稱取6克由實(shí)施例二制備的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒在150°C下真空5干燥8小時(shí)后與10毫升經(jīng)150°C/2小時(shí)烘制過(guò)的黏度為50mPas甲基硅油混合，混合物經(jīng)研 磨獲得均勻分散的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液。在直流電場(chǎng)下，用HAAKE RS600電流變儀測(cè)量其場(chǎng)致剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系如附圖6中的曲線3所示。
權(quán)利要求
1、一種具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液，其分散相為具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒，連續(xù)相基液為甲基硅油；其特征在于分散相具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦的顆粒直徑為1-2微米，表面生長(zhǎng)有直徑為10-20納米的刺狀結(jié)構(gòu)。
2、 如權(quán)利要求1所述一種具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液，其特征在于分 散相具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒中鉻離子的摩爾摻雜量為5%。
3、 如權(quán)利要求1所述一種具有微納米結(jié)構(gòu)的絡(luò)離子摻雜二氧化鈦電流變液，其特征在于該微納米結(jié)構(gòu)的絡(luò)離子摻雜二氧化鈦電流變液由以下步驟制備1) 將1克氯化鉻溶解在和13.5毫升3摩爾/升的四氯化鈦水溶液中形成溶液一；2) 將13.5毫升鈦酸正丁酯溶解在100毫升甲苯中形成溶液二；3) 在攪拌條件下，將溶液一快速倒入溶液二中，并進(jìn)一歩攪拌1小時(shí)獲得沉淀；4) 將沉淀連同甲苯溶液全部移入高壓釜中，放入150。C烘箱中反應(yīng)48小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過(guò) 濾、無(wú)水乙醇洗滌三次除掉未反應(yīng)物，即得到黃色的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦 顆粒；5) 將顆粒在150。C下真空干燥8小時(shí)后與經(jīng)150°C烘制2小時(shí)的黏度為50mPas甲基硅 油混合，混合物經(jīng)研磨獲得均勻分散的用微納米結(jié)構(gòu)的顆粒作分散相的電流變液。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液，其分散相為具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒，連續(xù)相基液為甲基硅油；其特征在于分散相鉻離子摻雜二氧化鈦的顆粒直徑為1-2微米，表面生長(zhǎng)有直徑為10-20納米的刺狀結(jié)構(gòu)，鉻離子的摩爾摻雜量為5％。測(cè)試結(jié)果表明用具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液的電場(chǎng)誘導(dǎo)的剪切應(yīng)力比光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液提高1倍以上(如附圖電流變液的場(chǎng)致剪切應(yīng)力(剪切速率＝100s^-1)與電場(chǎng)強(qiáng)度關(guān)系所示，其中曲線1為光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液；曲線2為具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒電流變液)，同時(shí)具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒電流變液的剪切應(yīng)力隨剪切速率變化較光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液更加穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C10M107/50GK101538502SQ20081001772
公開(kāi)日2009年9月23日 申請(qǐng)日期2008年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月17日
發(fā)明者向禮琴, 翔 夏, 尹劍波, 趙曉鵬 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)