片花狀微/納米3D-CuS材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種片花狀微/納米3D-CUS材料的制備方法，尤其涉及一種具有空間結(jié)構(gòu)的微納米3D-CuS材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫化銅是一種重要的過渡金屬硫化物，是一種化學(xué)穩(wěn)定性好的多功能合成材料。微/納米CuS粉體粒徑小、比表面積大，由于量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，其半導(dǎo)體晶體在分子實體和微晶粒之間有傳導(dǎo)電子的媒介作用，具有其塊體材料無法比擬的光電特性，因此CuS是一種重要的光電導(dǎo)材料，作為一種重要的半導(dǎo)體材料，具有優(yōu)異的光、電、磁以及其它物理和化學(xué)性質(zhì)在制備發(fā)光二極管、光催化劑和電化學(xué)電池等方面有潛在的應(yīng)用，在太陽能電池材料、光熱轉(zhuǎn)變的覆蓋層、聚合物表面的導(dǎo)電層、光學(xué)過濾器、室溫下的氨氣傳感器等領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了改進現(xiàn)有的CuS在空間結(jié)構(gòu)上的不足，本發(fā)明提供了一種片花狀微/納米3D-CuS材料的制備方法，得到了具有空間結(jié)構(gòu)的CuS晶體。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種片花狀微/納米3D-CuS材料的制備方法，具體實施步驟如下:
(1)將乙二醇(EG)加入容器中，在160~200°C下預(yù)熱1-1.5h0
[0005](2)將Cu鹽和PVP (聚乙烯吡咯烷酮)加入到預(yù)熱好的乙二醇(EG)中，控制PVP的質(zhì)量為Cu鹽的0.8~1倍，Cu鹽與乙二醇的比例為0.05-0.lmmol/ml ο
[0006](3)將混合物在160~200°C下攪拌，形成藍綠色的溶液；在l~1.5h后冷卻至120~130°C。
[0007](4)將乙二醇(EG)與S混合加熱至120~130°C并攪拌，控制S與乙二醇的混合比例為 0.1-0.2mmol/ml，保溫 1~1.5h。
[0008](5)將步驟(4)中的混合物與步驟(3)得到的藍綠色溶液混合，控制Cu鹽與S的摩爾比為 1-1.5:1~1.5，在 120~130°C下反應(yīng) 8~10min。
[0009](6)將步驟(5)得到的生成物離心，并用CS2、乙醇、蒸餾水依次洗滌。
[0010](7)將洗滌好的混合物倒入培養(yǎng)皿中，放入真空干燥箱完全干燥后，得到片花狀微/ 納米 3D-CuSo
[0011]本發(fā)明中，所述Cu鹽包含但不僅限于CuS04、CuCl2o
[0012]本發(fā)明中，所述真空干燥溫度為100~150°C，真空度為-0.05—0.07MPa。
[0013]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
(1)本發(fā)明所用的材料均是無毒的，常見的；
(2)本發(fā)明所獲得的產(chǎn)品有明顯空間結(jié)構(gòu)，增大了比表面積；
(3)本發(fā)明制作方法簡便，利于大規(guī)模應(yīng)用。
【附圖說明】
[0014]圖1為【具體實施方式】一所得到的CuS的SEM圖。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的說明，但并不局限于此，凡是對本發(fā)明技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍中。
[0016]【具體實施方式】一:本實施方式按照如下步驟制備片花狀微/納米3D_CuS:
(1)將10ml乙二醇(EG)加入容器中，在160°C下預(yù)熱lh。
[0017](2)將0.5mmol CuS04顆粒和0.075g PVP (聚乙烯吡咯烷酮)加入到預(yù)熱好的乙二醇(EG)中。
[0018](3)將混合物在160°C下攪拌，形成藍綠色的溶液；在1.5h后冷卻至120°C。
[0019](4)將5ml乙二醇(EG)與0.5mmol S混合加熱至120°C并攪拌，保溫lh。
[0020](5)將步驟4中的混合物與步驟3得到的藍綠色溶液混合，在120°C下反應(yīng)lOmin。
[0021](6)將得到的生成物離心，并用CS2、乙醇、蒸餾水洗滌。
[0022](7)將洗滌好的混合物倒入培養(yǎng)皿中，放入真空干燥箱，保持溫度120°C，抽真空-0.07MPa ;完全干燥后，得到片花狀微/納米3D-CuS。由圖1可以看到顆粒的大小約為200nm，由6邊形片狀的CuS組合形成，比表面積相比于球狀顆粒有明顯提升。
[0023]【具體實施方式】二:本實施方式按照如下步驟制備片花狀微/納米3D_CuS:
(1)將10ml乙二醇(EG)加入容器中，在180°C下預(yù)熱1.5h。
[0024](2)將0.5mmol CuCl2顆粒和0.075g PVP (聚乙烯吡咯烷酮)加入到預(yù)熱好的乙二醇(EG)中。
[0025](3)將混合物在180°C下攪拌，形成藍綠色的溶液；在1.5h后冷卻至120°C。
[0026](4)將5ml乙二醇(EG)與0.5mmol S混合加熱至120°C并攪拌，保溫lh。
[0027](5)將步驟4中的混合物與步驟3得到的藍綠色溶液混合，在120°C下反應(yīng)lOmin。
[0028](6)將得到的生成物離心，并用CS2、乙醇、蒸餾水洗滌。
[0029](7)將洗滌好的混合物倒入培養(yǎng)皿中，放入真空干燥箱，保持溫度120°C，抽真空-0.07MPa ;完全干燥后，得到片花狀微/納米3D-CuS。
【主權(quán)項】
1.一種片花狀微/納米3D-CUS材料的制備方法，其特征在于所述方法具體實施步驟如下: (1)將乙二醇加入容器中，在160~200°C下預(yù)熱1~1.5h ； (2)將Cu鹽和PVP加入到預(yù)熱好的乙二醇中； (3)將混合物在160~200°C下攪拌，形成藍綠色的溶液；在1~1.5h后冷卻至120-130 °C ； (4)將乙二醇與S混合加熱至120~130°C并攪拌，保溫1~1.5h ; (5)將步驟(4)中的混合物與步驟(3)得到的藍綠色溶液混合，在120~130°C下反應(yīng)8?lOmin ； (6)將步驟(5)得到的生成物離心，并用CS2、乙醇、蒸餾水依次洗滌； (7)將洗滌好的混合物倒入培養(yǎng)皿中，放入真空干燥箱完全干燥后，得到片花狀微/納米 3D-CuSo2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片花狀微/納米3D-CuS材料的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，Cu 鹽為 CuS04S CuCl 2。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的片花狀微/納米3D-CuS材料的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，PVP的質(zhì)量為Cu鹽的0.8~1倍，Cu鹽與乙二醇的比例為0.05-0.lmmol/ml。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片花狀微/納米3D-CuS材料的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中，S與乙二醇的混合比例為0.1-0.2mmol/mlo5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片花狀微/納米3D-CuS材料的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中，Cu鹽與S的摩爾比為1~1.5:1~1.5。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片花狀微/納米3D-CuS材料的制備方法，其特征在于所述步驟(7)中，真空干燥溫度為100~150°C，真空度為-0.05-0.07MPa。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種片花狀微/納米3D-CuS材料的制備方法，其步驟如下：（1）將乙二醇加入容器中預(yù)熱；（2）將Cu鹽和PVP加入到預(yù)熱好的乙二醇中；（3）將混合物攪拌，形成藍綠色的溶液；（4）將乙二醇與S混合；（5）將步驟（4）中的混合物與步驟（3）得到的藍綠色溶液混合；（6）將步驟（5）得到的生成物離心，并用CS2、乙醇、蒸餾水洗滌。（7）將洗滌好的混合物倒入培養(yǎng)皿中，放入真空干燥箱完全干燥后，得到片花狀微/納米3D-CuS。本發(fā)明所用的材料均是無毒的，常見的；本發(fā)明所獲得的產(chǎn)品有明顯空間結(jié)構(gòu)，增大了比表面積；本發(fā)明制作方法簡便，利于大規(guī)模應(yīng)用。
【IPC分類】C01G3/12
【公開號】CN105399133
【申請?zhí)枴緾N201510968267
【發(fā)明人】何玉榮, 程珙, 胡彥偉, 汪新智, 陳梅潔, 李浩然
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年12月22日