利用杏殼制備碳分子篩的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及碳分子篩制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種利用杏殼制備碳分子篩的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳分子篩作為吸附劑是變壓吸附空氣分離制得氮氣的關(guān)鍵材料，目前多用煤、酚醛樹脂作為原料來制造，造成環(huán)境問題，成本居高。碳分子篩是只含直徑為3.8埃左右的均勻微孔的一種新開支活性碳。這種孔隙特性可以依據(jù)其孔隙大小和要吸附氣體的分子大小及形狀來賦與制氮碳分子篩選擇吸附性能。利用這種特征，制氮碳分子篩主要用于空氣分離?？捎糜谥苽涮挤肿雍Y的原料非常廣泛，從天然產(chǎn)物到高分子聚合物都可以用來制造碳分子篩。其中最主要的是煤、果殼等。目前采用杏殼作為原料制備碳分子篩的方法較為粗糙、使用效果并不理想，如何在現(xiàn)有的利用杏殼作為原料制備碳分子篩的方法上進行改進，有效地提高生產(chǎn)的碳分子篩的質(zhì)量，成為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于，針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種利用杏殼制備碳分子篩的方法。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
構(gòu)造一種利用杏殼制備碳分子篩的方法，其中，包括以下步驟:
預(yù)處理:將杏殼粉碎成粉狀物料，將粉狀物料進行干燥處理、磨粉處理成微粉狀物料，將微粉狀物料放入捏合機中進行攪拌捏合，捏合后物料再放入擠條機中進行成型；
碳化:成型后物料放入轉(zhuǎn)爐中進行碳化處理；
粉碎:對碳化后的物料進行預(yù)粉碎處理，得到粒徑為18-30 μm的粉狀物料；
成型:將粉狀物料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料，粉狀物料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水的重量比為70:3—5:5—10:10—20 ；
加溫活化:將成型料送入旋轉(zhuǎn)電爐進行加溫活化，加溫活化分為兩個升溫階段，第一階段的升溫速度為5-10°C /min，第二階段的升溫速度為15-20°C /min，升溫至700— 750°C之后，恒溫30— 40min ；
碳沉積:通過滴加方式向旋轉(zhuǎn)電爐內(nèi)加入四氯化碳，滴加時間為40— 80min，使活化后的成型料上生成均勻微孔，冷卻后取出，即得杏殼碳分子篩。
[0005]本發(fā)明所述的利用杏殼制備碳分子篩的方法，其中，所述粉狀物料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水的重量比為70:5:5:20o
[0006]本發(fā)明所述的利用杏殼制備碳分子篩的方法，其中，所述粉狀物料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水的重量比為70:3:10:17ο
[0007]本發(fā)明所述的利用杏殼制備碳分子篩的方法，其中，所述第一階段的升溫速度為80C /min，第二階段的升溫速度為15°C /min。
[0008]本發(fā)明所述的利用杏殼制備碳分子篩的方法，其中，所述加溫活化步驟全程采用惰性氣體保護。
[0009]本發(fā)明所述的利用杏殼制備碳分子篩的方法，其中，碳化時間為5小時。
[0010]本發(fā)明所述的利用杏殼制備碳分子篩的方法，其中，所述碳沉積步驟中，滴加四氯化碳的時間為60min。
[0011]本發(fā)明采用純粹的杏殼為原料，在碳化前對杏殼加工進行預(yù)處理成型，并對碳化后的顆粒先進行預(yù)粉碎，再進一步粉碎至18-30 μπι的粉狀物料，再將粉狀物料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水按特定比例混合后活化和碳沉積，最終得到杏殼碳分子篩。正因為本發(fā)明嚴(yán)格控制粉狀物料的粒徑，并采用特定的比例將粉狀物料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水充分混合，同時采用加溫活化分為兩個升溫階段，第一階段的升溫速度為5-10°C /min，第二階段的升溫速度為15-20°C /min，從而得到具有極優(yōu)效果的碳分子篩，且本發(fā)明制備方法成本低，無污染。
[0012]將本發(fā)明制備的杏殼碳分子篩和目前市場上的商品化的碳分子篩在同一條件下進行測試，得出的結(jié)果為:本發(fā)明分子篩所產(chǎn)氮氣純度為99.6%，產(chǎn)氣量高出標(biāo)準(zhǔn)15%以上。
【附圖說明】
[0013]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步說明，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的部分實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖:
圖1是本發(fā)明較佳實施例的利用杏殼制備碳分子篩的方法流程圖。
【具體實施方式】
[0014]為了使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明的部分實施例，而不是全部實施例?；诒景l(fā)明的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有付出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0015]本發(fā)明較佳實施例的利用杏殼制備碳分子篩的方法流程如圖1所示，包括以下步驟:
1、預(yù)處理:將杏殼粉碎成粉狀物料，將粉狀物料進行干燥處理、磨粉處理成微粉狀物料，將微粉狀物料放入捏合機中進行攪拌捏合，捏合后物料再放入擠條機中進行成型；
2、碳化:成型后物料放入轉(zhuǎn)爐中進行碳化處理；
3、粉碎:對碳化后的物料進行預(yù)粉碎處理，得到粒徑為18-30μπι的粉狀物料；
4、成型:將粉狀物料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料，粉狀物料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水的重量比為70:3—5:5—10:10—20 ；
5、加溫活化:將成型料送入旋轉(zhuǎn)電爐進行加溫活化，加溫活化分為兩個升溫階段，第一階段的升溫速度為5-10°C /min，第二階段的升溫速度為15-20°C /min，升溫至700—750°C之后，恒溫30— 40min ；
6、碳沉積:通過滴加方式向旋轉(zhuǎn)電爐內(nèi)加入四氯化碳，滴加時間為40—80min，使活化后的成型料上生成均勻微孔，冷卻后取出，即得杏殼碳分子篩。
[0016]上述實施例中，采用純粹的杏殼為原料，在碳化前對杏殼加工進行預(yù)處理成型，并對碳化后的顆粒先進行預(yù)粉碎，再進一步粉碎至18-30 μπι的粉狀物料，再將粉狀物料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水按特定比例混合后活化和碳沉積，最終得到杏殼碳分子篩。正因為本發(fā)明嚴(yán)格控制粉狀物料的粒徑，并采用特定的比例將粉狀物料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水充分混合，同時采用加溫活化分為兩個升溫階段，第一階段的升溫速度為5-10°C /min，第二階段的升溫速度為10-15°C /min，從而得到具有極優(yōu)效果的碳分子篩，且本發(fā)明制備方法成本低，無污染。
[0017]將本發(fā)明制備的杏殼碳分子篩和目前市場上的商品化的碳分子篩在同一條件下進行測試，得出的結(jié)果為:本發(fā)明分子篩所產(chǎn)氮氣純度為99.6%，產(chǎn)氣量高出標(biāo)準(zhǔn)15%以上。
[0018]優(yōu)選地，上述利用杏殼制備碳分子篩的方法中，粉狀物料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水的重量比為70:5:5:20o
[0019]優(yōu)選地，上述利用杏殼制備碳分子篩的方法中，粉狀物料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水的重量比為70:3:10:17ο
[0020]優(yōu)選地，上述利用杏殼制備碳分子篩的方法中，第一階段的升溫速度為8°C /min,第二階段的升溫速度為15°C /min。
[0021]優(yōu)選地，上述利用杏殼制備碳分子篩的方法中，所述加溫活化步驟全程采用惰性氣體保護。
[0022]優(yōu)選地，上述利用杏殼制備碳分子篩的方法中，碳化時間為5小時。
[0023]優(yōu)選地，上述利用杏殼制備碳分子篩的方法中，所述碳沉積步驟中，滴加四氯化碳的時間為60min。
[0024]實施例1
預(yù)處理:將杏殼粉碎成粉狀物料，將粉狀物料進行干燥處理