一種利用正戊醛制備戊醇的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用正戊醛制備戊醇的方法，包括如下步驟：1）、將正戊醛及加氫催化劑加入高壓釜內(nèi)，裝好密封；2）、用 1?2MPa 的氫氣置換5次后，向釜內(nèi)充入5 MPa的氫氣，加熱至 200 ℃保溫反應(yīng)4 h，反應(yīng)結(jié)束后，降溫、卸壓、開(kāi)釜、過(guò)濾，取上層有機(jī)相，得半成品戊醇；3）、取半成品戊醇向其中加入氫氧化鈉，振搖、靜置分 層后,棄去水層，過(guò)濾有機(jī)層，保留濾液；4）、將步驟 3）中所得的濾液通入裝氧化鋁的吸附劑柱進(jìn)行吸附處理；本發(fā)明采用上述技術(shù)方案，正戊醛轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.8%，得到戊醇純度可達(dá)99.99%，能耗低，可以降低制造成本，在保證轉(zhuǎn)換率和純度的前提下，對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕，污染少，安全性高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種利用正戊醛制備戊醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是涉及一種利用正戊醛制備戊醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]正戊醛，是一種無(wú)色液體，別名戊醛，微溶于水，溶于乙醇、乙醚，屬于易燃品，主要用途是加氫制戊醇及氧化制戊酸，也用作香料，有機(jī)合成中間體、橡膠促進(jìn)劑。
[0003]正戊醛加氫是制備戊醇的一種主要方法，現(xiàn)有的制備方法轉(zhuǎn)化率僅為80-90%，純度只能達(dá)到96%，同時(shí)存在能耗高，以及在高溫下催化劑易粉化、結(jié)焦，再生困難等缺點(diǎn)，仍然不能滿(mǎn)足異戊醛的工業(yè)化批量生產(chǎn)要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種正戊醛轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.8%，得到戊醇純度可達(dá)99.99%，能耗低，可以降低制造成本，在保證轉(zhuǎn)換率和純度的前提下，對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕，污染少，安全性高的利用正戊醛制備
戊醇的方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種利用正戊醛制備戊醇的方法，包括如下步驟:
1)、將正戊醛及加氫催化劑加入高壓釜內(nèi)，裝好密封；
2)、用l-2MPa的氫氣置換5次后，向釜內(nèi)充入5MPa的氫氣，加熱至200 °(:保溫反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后，降溫、卸壓、開(kāi)釜、過(guò)濾，取上層有機(jī)相，得半成品戊醇；
3)、取半成品戊醇向其中加入氫氧化鈉，振搖、靜置分層后，棄去水層，過(guò)濾有機(jī)層，保留濾液；
4)、將步驟3)中所得的濾液通入裝氧化鋁的吸附劑柱進(jìn)行吸附處理；
5)、所述步驟4)中，濾液以0.5-30柱體積/小時(shí)的速度流經(jīng)裝有改性活性碳的吸附劑柱；
6)、將吸附后的戊醇進(jìn)行精餾。
[0006]以下是本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):
步驟I)中，所述加氫催化劑由以下重量份的物質(zhì)組成，氧化錫5份、氧化鈦4份、氧化鐵8份、氧化錳8份、二氧化硅15份、稀土氧化物15份、堿土氧化物8份、二氧化鈦6份、三氧化鎢6份、五氧化二銀8份、分子篩3份。
[0007]進(jìn)一步改進(jìn):
分子篩為ZSM_5、0沸石分子篩和MFI分子篩的混合物，質(zhì)量比為2:3:5。
[0008]本發(fā)明采用上述技術(shù)方案，正戊醛轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.8%，得到戊醇純度可達(dá)99.99%，能耗低，可以降低制造成本，在保證轉(zhuǎn)換率和純度的前提下，對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕，污染少，安全性尚O
【具體實(shí)施方式】
[0009]
實(shí)施例，一種利用正戊醛制備戊醇的方法，包括如下步驟:
1)、將正戊醛及加氫催化劑加入高壓釜內(nèi)，裝好密封；
2)、用l-2MPa的氫氣置換5次后，向釜內(nèi)充入5MPa的氫氣，加熱至200 °(:保溫反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后，降溫、卸壓、開(kāi)釜、過(guò)濾，取上層有機(jī)相，得半成品戊醇；
3)、取半成品戊醇向其中加入氫氧化鈉，振搖、靜置分層后，棄去水層，過(guò)濾有機(jī)層，保留濾液；
4)、將步驟3)中所得的濾液通入裝氧化鋁的吸附劑柱進(jìn)行吸附處理；
5)、所述步驟4)中，濾液以0.5-30柱體積/小時(shí)的速度流經(jīng)裝有改性活性碳的吸附劑柱；
6)、將吸附后的戊醇進(jìn)行精餾。
[0010]步驟I)中，所述加氫催化劑由以下重量份的物質(zhì)組成，氧化錫5份、氧化鈦4份、氧化鐵8份、氧化錳8份、二氧化硅15份、稀土氧化物15份、堿土氧化物8份、二氧化鈦6份、三氧化媽6份、五氧化二銀8份、分子篩3份。
[0011]分子篩為ZSM_5、0沸石分子篩和MFI分子篩的混合物，質(zhì)量比為2:3:5。
[0012]上述加氫催化劑的制備方法如下，
a、將上述氧化錫5份、氧化鈦4份、氧化鐵8份、氧化猛8份、二氧化娃15份、稀土氧化物15份、堿土氧化物8份、二氧化鈦6份、三氧化鎢6份、五氧化二釩8份、分子篩3份放入攪拌機(jī)中混合均勻，加入硝酸水溶液，碾壓成膠團(tuán)狀濕餅后擠條成型、干燥、焙燒、制得催化劑半成品;
b、將上述催化劑半成品裝入活化裝置中，在通水蒸汽的氣氛下升溫至600°C-70(TC，并在該溫度下恒溫水處理10-15小時(shí)制得催化劑成品。
[0013]步驟a中硝酸水溶液的濃度為0.25g/ml-0.5g/ml的硝酸水溶液。
[0014]步驟a中焙燒溫度為300?1200°C，焙燒時(shí)間為4?6小時(shí)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用正戊醛制備戊醇的方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)、將正戊醛及加氫催化劑加入高壓釜內(nèi)，裝好密封； 2)、用l-2MPa的氫氣置換5次后，向釜內(nèi)充入5MPa的氫氣，加熱至200 °(:保溫反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后，降溫、卸壓、開(kāi)釜、過(guò)濾，取上層有機(jī)相，得半成品戊醇； 3)、取半成品戊醇向其中加入氫氧化鈉，振搖、靜置分層后，棄去水層，過(guò)濾有機(jī)層，保留濾液； 4)、將步驟3)中，所得的濾液通入裝氧化鋁的吸附劑柱進(jìn)行吸附處理； 5)、所述步驟4)中，濾液以0.5-30柱體積/小時(shí)的速度流經(jīng)裝有改性活性碳的吸附劑柱； 6 )、將吸附后的戊醇進(jìn)行精餾。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用正戊醛制備戊醇的方法，其特征在于:步驟I)中，所述加氫催化劑由以下重量份的物質(zhì)組成，氧化錫5份、氧化鈦4份、氧化鐵8份、氧化錳8份、二氧化硅15份、稀土氧化物15份、堿土氧化物8份、二氧化鈦6份、三氧化鎢6份、五氧化二釩8份、分子篩3份。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述利用正戊醛制備戊醇的方法，其特征在于:分子篩為ZSM-54沸石分子篩和MFI分子篩的混合物，質(zhì)量比為2:3:5。
【文檔編號(hào)】B01J29/80GK105884575SQ201610348738
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年5月24日
【發(fā)明人】張國(guó)華, 王紀(jì)偉
【申請(qǐng)人】山東成泰化工有限公司