一種制備石墨烯基導(dǎo)熱薄膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種導(dǎo)熱薄膜的制備方法，特別涉及一種制備石墨烯基導(dǎo)熱薄膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，使得儀器、設(shè)備的設(shè)計越來越明顯的呈現(xiàn)出輕、薄、短、小以及高效化的特征。然而同時伴隨的一個重要的問題是儀器設(shè)備在運行過程中產(chǎn)生了大量的熱量，這些熱量如果不及時排除，將會嚴重影響到電子器件的工作穩(wěn)定性和安全可靠性。制備石墨烯基導(dǎo)熱薄膜的關(guān)鍵技術(shù)就是將氧化石墨烯進行還原，目前還原氧化石墨烯的方法主要包括:(I)熱還原，然而此種方法對爐子的要求是比較高的，因為一般處理樣品需要在1000°C，甚至高達2000°C，而且及其耗能；(2)溶液化學(xué)還原，此種方法所用的還原的試劑一般為硼氫化鈉，水合肼，碘化氫，而這些試劑具有強的毒性或是強的腐蝕性；(3)水熱還原，此種方法需要在高溫高壓下進行，所制備的樣品是及其容易團聚的，一旦會發(fā)生團聚，石墨烯基薄膜的導(dǎo)熱性能將會受到很大的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種具有無毒無害，節(jié)能降耗，導(dǎo)熱性能好，可以大批量生產(chǎn)的制備石墨烯基導(dǎo)熱薄膜的方法。
[0004]為了解決上述存在的技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005](I)制備氧化石墨，將氧化石墨配成濃度為0.5-6mg/mL的水溶膠，經(jīng)超聲，得到氧化石墨烯(GO)水溶膠；
[0006](2)將生物材料攪拌榨碎，將其與溶劑混合稀釋得到生物材料漿料，漿料的濃度為l-20mg/mL ;將得到的生物材料漿料超聲抽濾，獲得生物材料濾液；
[0007](3)按氧化石墨和生物漿料的質(zhì)量比為1:5-10，將生物材料濾液與氧化石墨烯水溶膠混合，在室溫-100°c溫度下進行10min-48h反應(yīng)，反應(yīng)完成后制備還原的石墨烯薄膜；
[0008](4)將所得石墨烯薄膜在氬氣氣氛熱退火處理0.5-lh，得到高導(dǎo)熱石墨烯薄膜。
[0009]所述的生物材料為酸棗、獼猴桃、掐不齊、決明子、鮮棗、沙棘、野莧菜、辣椒、柿子椒、苜蓿、歪頭菜、竹葉菜、濃縮橘汁、芥藍、青椒、芥菜葉、魚腥草、豌豆苗、油菜薹中的一種
[0010]所述的溶劑為去離子水、乙醇或是二者的混合溶液；
[0011]所述的制備還原的石墨烯薄膜為自然蒸發(fā)干燥、真空干燥和煮豆腐皮的方式獲得。
[0012]所述的自然蒸發(fā)干燥為將還原的氧化石墨烯溶液倒入一個平底的有一定深度的敞口容器中，然后再室溫條件下，讓其液體揮發(fā)，使剩下的氧化石墨烯片層組裝成膜，此法可以通過控制溶液的量進一步達到控制薄膜面積和厚度的效果。
[0013]所述的真空干燥為將還原的氧化石墨烯溶液倒入抽濾瓶內(nèi)，利用真空抽濾或者高壓壓濾，或者采取二者相結(jié)合的辦法將薄膜抽濾干，然后將已經(jīng)肉眼看不到水分的薄膜在室溫下進行干燥。
[0014]所述的煮豆腐皮是將濃度為4-8mg/mL的還原的氧化石墨烯溶液在80_95°C恒溫加熱1.5-3小時，然后會在溶液的液面出出現(xiàn)薄膜的東西，接著將薄膜下面的液體慢慢傾倒出去，薄膜在室溫下干燥即可成膜，其厚度可通過控制控制溶液濃度、加熱溫度以及加熱時間進行控制。
[0015]所述熱退火處理的溫度為200-400 °C。
[0016]本發(fā)明制備的石墨烯薄膜是一種全新的功能材料，可以作為一種傳熱、散熱、均熱材料，用于消除局部發(fā)熱點，平滑溫度梯度，其重量輕、厚度薄、韌性好，可以和各種背膠和絕緣紙很好的復(fù)合，并方便地模切成各種需要形狀和尺寸，從而很好的與各種金屬、塑料貼合在一起。可廣泛應(yīng)用于智能手機、平板電腦、LED照明設(shè)備、智能電視、攝像機、數(shù)碼相機、半導(dǎo)體制造設(shè)備、汽車電子設(shè)備等領(lǐng)域。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點:
[0018]1.所用的原材料來源廣泛，天然環(huán)保；
[0019]2.成型工藝簡單可控，易于大規(guī)模生產(chǎn)；
[0020]3.所用設(shè)備極其簡單，生產(chǎn)成本極低；
[0021]4.制備過程中不會有有毒物質(zhì)的產(chǎn)生，利于操作者的健康。
【具體實施方式】
[0022]實施例1
[0023]將氧化石墨配成濃度為0.5mg/mL的水溶膠，經(jīng)超聲，得到氧化石墨烯(GO)水溶膠，將酸棗去核榨碎，將其與去離子水混合稀釋得到生物材料漿料，漿料的濃度為lmg/mL ；將得到的生物材料漿料超聲抽濾，獲得其濾液，密封待用；用上述生物材料濾液與氧化石墨烯溶膠混合，其中漿料和氧化石墨的質(zhì)量比為1:5，讓其混合溶液在25°C進行反應(yīng)48h，反應(yīng)完成后自然蒸發(fā)干燥成膜，具體方法如下:將還原的氧化石墨烯溶液倒入一個平底的有一定深度的敞口容器中，然后再室溫條件下，讓其液體揮發(fā)，使剩下的氧化石墨烯片層組裝成膜，其中溶液中包含氧化石墨烯的量(mg):容器的底面積(mm2) = 1:66。其中將所得的薄膜在400°C氬氣氣氛下熱退火0.5h，所得薄膜厚度為8 μ m，熱導(dǎo)率為eOOWn^IT1，電導(dǎo)率為250SCHT1，拉伸強度為20MPa，拉伸模量為4GPa.
[0024]實施例2
[0025]將氧化石墨配成濃度為1.0mg/mL的水溶膠，經(jīng)超聲，得到氧化石墨烯(GO)水溶膠，將獼猴桃榨碎，將其與去離子水混合稀釋得到生物材料漿料，漿料的濃度為2mg/mL ;將得到的生物材料漿料超聲抽濾，獲得其濾液，密封待用；用上述生物材料濾液與氧化石墨烯溶膠混合，其中漿料和氧化石墨的質(zhì)量比為1:6，讓其混合溶液在40°C進行反應(yīng)46h，反應(yīng)完成后自然蒸發(fā)干燥成膜。具體方法如下:將還原的氧化石墨烯溶液倒入一個平底的有一定深度的敞口容器中，然后再室溫條件下，讓其液體揮發(fā)，使剩下的氧化石墨烯片層組裝成膜，其中溶液中包含氧化石墨烯的量(mg):容器的底面積(mm2) = 1:52.8。將所得的薄膜在400°C氬氣氣氛下熱退火0.5h,所得薄膜厚度為10 μ m，熱導(dǎo)率為SOOWn^IT1，電導(dǎo)率為300SCHT1，拉伸強度為30MPa，拉伸模量為3.8GPa.
[0026]實施例3
[0027]將氧化石墨配成濃度為1.5mg/mL的水溶膠，經(jīng)超聲，得到氧化石墨烯(GO)水溶膠，將掐不齊榨碎，將其與去離子水混合稀釋得到生物材料漿料，漿料的濃度為3.5mg/mL ；將得到的生物材料漿料超聲抽濾，獲得其濾液，密封待用；用上述生物材料濾液與氧化石墨烯溶膠混合，其中漿料和氧化石墨的質(zhì)量比為1:7，讓其混合溶液在60°C進行反應(yīng)40h，反應(yīng)完成后自然蒸發(fā)干燥成膜。具體方法如下:將還原的氧化石墨烯溶液倒入一個平底的有一定深度的敞口容器中，然后再室溫條件下，讓其液體揮發(fā)，使剩下的氧化石墨烯片層組裝成膜，其中溶液中包含氧化石墨烯的量(mg):容器的底面積(mm2) = 1:26.4。將所得的薄膜在350°C氬氣氣氛下熱退火0.5h，所得薄膜厚度為20 μ m，熱導(dǎo)率為50211^?'電導(dǎo)率為210SCHT1，拉伸強度為21MPa，拉伸模量為3.9GPa.
[0028]實施例4
[0029]將氧化石墨配成濃度為2.0mg/mL的水溶膠，經(jīng)超聲，得到氧化石墨烯(GO)水溶膠，將決明子榨碎，將其與去離子水混合稀釋得到生物材料漿料，漿料的濃度為4.6mg/mL ；將得到的生物材料漿料超聲抽濾，獲得其濾液，密封待用；用上述生物材料濾液與氧化石墨烯溶膠混合，其中漿料和氧化石墨的質(zhì)量比為1:7，讓其混合溶液在75°C進行反應(yīng)32h，反應(yīng)完成后自然蒸發(fā)干燥成膜。具體方法如下:將還原的氧化石墨烯溶液倒入一個平底的有一定深度的敞口容器中，然后再室溫條件下，讓其液體揮發(fā)，使剩下的氧化石墨烯片層組裝成膜，其中溶液中包含氧化石墨烯的量(mg):容器的底面積(mm2) = 1:26.4。將所得的薄膜在280°C氬氣氣氛下熱退火0.5h，所得薄膜厚度為20ym，熱導(dǎo)率為eOOWn^IT1，電導(dǎo)率為260SCHT1，拉伸強度為26MPa，拉伸模量為4.1GPa.
[0030]實施例5
[0031]將氧化石墨配成濃度為2.5mg/mL的水溶膠，經(jīng)超聲，得到氧化石墨烯(GO)水溶膠，將鮮棗榨碎，將其與去離子水混合稀釋得到生物材料漿料，漿料的濃度為6.4mg/mL ;將得到的生物材料漿料超聲抽濾，獲得其濾液，密封待用；用