束凝固坩禍排除金屬雜質(zhì)的方法，包括如下步驟:
[0024]S1、準(zhǔn)備階段:在凝固坩禍1、廢液坩禍5和分流導(dǎo)管4底部均鋪上一層厚度為3mm-5mm、直徑小于Icm且純度大于6N的原生硅粉，在硅液2傾倒后保護(hù)銅坩禍不至于突然的高溫而損壞；設(shè)置在所述分流導(dǎo)管4靠近所述凝固坩禍I的分流口位置的硅塊堆3由直徑8cm-13cm的大塊硅塊和用于填滿大塊硅塊間空隙的小塊硅塊構(gòu)成，確保硅液2倒入后不會從硅塊堆3的縫隙處流出且不至于將硅塊堆3沖走；
[0025]S2、熔煉硅料:對爐室和槍體(電子槍7)抽真空，使?fàn)t體真空度低于5X10_2Pa，槍體真空度低于5X 10_3Pa，電子束對硅料進(jìn)行熔煉，電子束功率從O開始，每隔5min-10min增加30kw-50kw，直至熔煉坩禍中的硅料表面全部融化后，繼續(xù)以200kw-300kw的功率進(jìn)行熔煉20min-30min (此時，大部分雜質(zhì)已經(jīng)被蒸發(fā))；
[0026]S3、硅液冷卻:將步驟S2中所得硅液2立即倒入所述凝固坩禍I中冷卻，前期加料時保證硅液2足夠多直至傾倒后的硅液2高度高于所述分流導(dǎo)管4的管口下沿，冷卻過程中繼續(xù)利用電子束對所述凝固坩禍I中的硅液2進(jìn)行加熱，所述電子束功率從250kw每隔3min_5min減少30kw_50kw，直至減少到120kw_150kw ;此過程實現(xiàn)在凝固i甘禍I中定向凝固，即硅液2從凝固坩禍I底部到頂部逐層凝固，而根據(jù)元素在固液中分凝系數(shù)的不同，硅液2中的金屬雜質(zhì)在凝固時，液體的金屬雜質(zhì)含量大大高于固體中的雜質(zhì)含量，所以金屬雜質(zhì)會富集在最后凝固區(qū)域；
[0027]S4、雜質(zhì)分離:當(dāng)電子束束流減少到120kw-150kw時，凝固坩禍I中凝固的固液界面上升至分流口位置，將電子束功率增大一倍，且引出40 % -60 %的電子束對硅塊堆3進(jìn)行加熱，直至硅塊堆3全部融化后，硅塊堆3融化完畢，分流口打開，所述凝固坩禍I中高于分流口的硅液2順著分流導(dǎo)管4流入所述廢液坩禍5中；立即減少電子束功率到120kw-150kw，并將電子束全部集中在所述凝固坩禍I中，電子束功率以每隔5min-10min減少30kw_50kw的速度減少到O ;
[0028]S5、流入到所述廢液坩禍5內(nèi)的廢液6直接冷卻，取出所述廢液坩禍5中的硅錠回收利用；所述凝固坩禍I凝固完畢后，取出所述凝固坩禍I中的合格硅錠，完成排除金屬雜質(zhì)。
[0029]本發(fā)明首次將產(chǎn)品金屬雜質(zhì)含量高的部分與金屬雜質(zhì)含量低的部分在液態(tài)時分開，避免了后期切割硅錠雜質(zhì)的引入，大大提高了生產(chǎn)效率，簡化了生產(chǎn)。
[0030]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種電子束凝固坩禍，包括凝固坩禍和廢液坩禍，所述凝固坩禍和所述廢液坩禍通過分流導(dǎo)管相連通，其特征在于:所述凝固坩禍和所述廢液坩禍呈倒圓臺形，所述凝固坩禍和所述廢液坩禍的圓臺斜度為10° -20°，所述廢液坩禍的上截面低于所述凝固坩禍上截面20cm-30cm ;所述分流導(dǎo)管包括與設(shè)置在所述凝固坩禍上截面處的分流口相連通的水平連接段和與所述廢液坩禍上截面圓滑連接的斜坡段，所述水平連接段靠近所述分流口的位置設(shè)有硅塊堆。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束凝固坩禍，其特征在于:所述凝固坩禍的上截面直徑為70cm-90cm，所述凝固坩禍的下截面直徑為30cm-60cm，所述凝固坩禍的高度為50cm-70cm，所述廢液坩禍的容積小于所述凝固坩禍的容積。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束凝固坩禍，其特征在于:所述分流口為設(shè)置在所述凝固坩禍上截面處的高度為15cm-20cm、寬度為12cm-18cm的開口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束凝固坩禍，其特征在于:所述水平連接段的長度為10cm-15cm，所述斜坡段的斜度為30° -45°，所述斜坡段的長度為10cm_15cm。
5.一種應(yīng)用權(quán)利要求1所述的電子束凝固坩禍排除金屬雜質(zhì)的方法，其特征在于包括如下步驟: .51、準(zhǔn)備階段:在凝固坩禍、廢液坩禍和分流導(dǎo)管底部均鋪上一層厚度為3mm-5mm、直徑小于Icm且純度大于6N的原生硅粉，設(shè)置在所述分流導(dǎo)管靠近所述凝固坩禍的分流口位置的硅塊堆由直徑8cm-13cm的大塊硅塊和用于填滿大塊硅塊間空隙的小塊硅塊構(gòu)成； .52、熔煉硅料:對爐室和槍體抽真空，使?fàn)t體真空度低于5X10_2Pa，槍體真空度低于5X10_3Pa，電子束對硅料進(jìn)行熔煉，電子束功率從O開始，每隔5min-10min增加.30kw-50kw，直至熔煉坩禍中的硅料表面全部融化后，繼續(xù)以200kw-300kw的功率進(jìn)行熔煉.20min_30min ； .53、硅液冷卻:將步驟S2中所得硅液立即倒入所述凝固坩禍，直至傾倒后的硅液高度高于所述分流導(dǎo)管的管口下沿，冷卻過程中繼續(xù)利用電子束對所述凝固坩禍中的硅液進(jìn)行加熱，所述電子束功率從250kw每隔3min_5min減少30kw_50kw，直至減少到120kw_150kw ； .54、雜質(zhì)分離:當(dāng)凝固坩禍中凝固的固液界面上升至分流口位置，將電子束功率增大一倍，且引出40% -60%的電子束對硅塊堆進(jìn)行加熱，直至硅塊堆全部融化后，所述凝固坩禍中高于分流口的硅液流入所述廢液坩禍中；立即減少電子束功率到120kw-150kw，并將電子束全部集中在所述凝固坩禍中，電子束功率以每隔5min-10min減少30kw-50kw的速度減少到O ; . 55、所述廢液坩禍直接冷卻，取出所述廢液坩禍中的硅錠回收利用；所述凝固坩禍凝固完畢后，取出所述凝固坩禍中的合格硅錠，完成排除金屬雜質(zhì)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種電子束凝固坩堝，包括凝固坩堝和廢液坩堝，凝固坩堝和廢液坩堝通過分流導(dǎo)管相連通，其特征在于：凝固坩堝和廢液坩堝呈圓臺斜度為10°-20°的倒圓臺形，廢液坩堝的上截面低于凝固坩堝上截面20cm-30cm；分流導(dǎo)管包括與設(shè)置在凝固坩堝上截面處的分流口相連通的水平連接段和與廢液坩堝上截面圓滑連接的斜坡段，水平連接段靠近分流口的位置設(shè)有硅塊堆。本發(fā)明還公開了應(yīng)用該電子束凝固坩堝排除金屬雜質(zhì)的方法，通過在金屬雜質(zhì)分凝后融化后，通過分流導(dǎo)管將廢液引流至廢液坩堝中，從而實現(xiàn)將產(chǎn)品合格部分與不合格部分在液態(tài)時分開，避免了后期切割硅錠雜質(zhì)的引入，大大提高了生產(chǎn)效率，簡化了生產(chǎn)。
【IPC分類】C01B33-037
【公開號】CN104860316
【申請?zhí)枴緾N201510250146
【發(fā)明人】王鵬, 秦世強, 石爽, 譚毅, 姜大川
【申請人】大連理工大學(xué)
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年5月15日