專利名稱：一種凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于用物理冶金技術(shù)提純多晶硅的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種電子束熔煉提純多晶硅的方法，另外還涉及其設(shè)備。
背景技術(shù)：
太陽能級(jí)多晶硅材料是最主要的光伏材料，它應(yīng)用于太陽能電池，可以將太陽能轉(zhuǎn)化為電能，在常規(guī)能源緊缺的今天，太陽能具有巨大的應(yīng)用價(jià)值，近年來，全球太陽能光伏產(chǎn)業(yè)迅速增長，太陽能電池產(chǎn)量快速增加，直接拉動(dòng)了多晶硅需求的急劇膨脹。但太陽能級(jí)多晶硅材料高昂的制造成本以及復(fù)雜的制造工藝是制約光伏產(chǎn)業(yè)大發(fā)展的瓶頸，嚴(yán)重阻礙了我國太陽能電池的推廣和使用。我國能夠自主生產(chǎn)的太陽能級(jí)多晶硅不足需求的5%，絕大部分原材料需要進(jìn)口，開發(fā)適合我國國情的太陽能級(jí)多晶硅制備技術(shù)符合國家能源戰(zhàn)略的要求，是我國光伏產(chǎn)業(yè)大發(fā)展的必由之路。為此，世界各國都在積極開發(fā)具有生產(chǎn)周期短、污染小、成本低、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、規(guī)模大小可控的制備高純硅材料的新工藝方法，而冶金法由于具備以上優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是最能有效地降低多晶硅生產(chǎn)成本的技術(shù)之一，目前已成為世界各國競(jìng)相研發(fā)的熱點(diǎn)。電子束熔煉技術(shù)是冶金法制備太陽能級(jí)多晶硅中重要的方法之一，它是利用高能量密度的電子束作為熔煉熱源的工藝方法，一般的電子束熔煉方法是通過熔化塊體硅料形成熔池后，在電子束產(chǎn)生的高溫下，利用表面蒸發(fā)效應(yīng)，有效去除飽和蒸汽壓較高的雜質(zhì)如磷，鋁等，然而，所見文獻(xiàn)集專利中的電子束提純多晶硅一般是在完成一次熔煉之后，將凝固后的鑄錠取出，再進(jìn)行下一次熔煉，這樣必須重復(fù)抽取腔室的真空和電子槍預(yù)熱，這不僅增加了多次熔煉的時(shí)間，而且加大了能耗，如電力、設(shè)備損耗等，造成生產(chǎn)效率降低，同時(shí)在以前的電子束熔煉多晶硅過程中，不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)加料和連續(xù)出料，增大了生產(chǎn)成本，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為克服上述不足問題，提出一種凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的方法，使用多個(gè)凝固坩堝來盛裝熔煉完成的硅液，使前一次提純的熔融硅液在下一次熔煉過程中連續(xù)冷卻，減少了多次熔煉的整體提純時(shí)間，降低了抽真空和電子槍預(yù)熱的次數(shù)，提高了生產(chǎn)效率，本發(fā)明的另一目的是提供凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的設(shè)備，結(jié)構(gòu)緊湊，易于操作，安全可控，生產(chǎn)效率高。本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是一種凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的方法，其特征是先在真空條件下使用電子束將熔煉坩堝中的高磷硅料加熱至完全熔化成硅熔體，持續(xù)熔煉使硅熔體中揮發(fā)性雜質(zhì)充分揮發(fā)得到低磷硅熔體，之后將低磷硅熔體通過硅液倒料口傾倒入凝固坩堝中進(jìn)行凝固；傾倒完畢后將熔煉坩堝復(fù)原，向熔煉土甘禍中添加聞憐娃料，使用電子束溶煉提純?nèi)軣抜甘禍中的聞憐娃料，待溶煉提純完成后將低磷硅熔體倒入凝固坩堝中進(jìn)行凝固，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到凝固坩堝裝滿；將另一個(gè)空的凝固坩堝旋轉(zhuǎn)至硅液倒料口下方，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到該凝固坩堝裝滿；重復(fù)上述裝滿凝固坩堝和旋轉(zhuǎn)另一個(gè)空的凝固坩堝至硅液倒料口下方的工序，直至所有凝固坩堝裝滿，待所有凝固坩堝中低磷硅熔體凝固成鑄錠后取出，得到低磷多晶硅鑄錠。具體步驟如下
第一步備料、前處理首先利用送料帶將裝料箱中的高磷硅料輸送至熔煉坩堝中，至硅料填充熔煉坩堝體積的90、5%，開啟真空泵組，將腔室中真空度抽至5X10_2Pa以下；預(yù)熱電子槍，設(shè)置高壓為30-32kV，高壓穩(wěn)定5-10min后，關(guān)閉高壓，設(shè)置電子槍束流為100-200mA，進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱10_15min后，關(guān)閉電子槍束流；
第二步熔煉提純同時(shí)打開電子槍的高壓和束流，待電壓、電流穩(wěn)定后，使電子槍以200-700mA的束流轟擊熔煉坩堝上的高磷硅料，形成穩(wěn)定的硅熔池；然后，調(diào)節(jié)電子槍束流大小，使束流維持在300-1200mA，持續(xù)熔煉30_120min，硅熔體中揮發(fā)性雜質(zhì)充分揮發(fā)得到低磷硅熔體，之后將低磷硅熔體通過硅液倒料口傾倒入凝固坩堝中進(jìn)行凝固；傾倒完畢后 將熔煉坩堝復(fù)原，向熔煉坩堝中添加高磷硅料，使用電子束熔煉提純?nèi)蹮捽釄逯械母吡坠枇?，待熔煉提純完成后將低磷硅熔體倒入凝固坩堝中進(jìn)行凝固，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到凝固坩堝裝滿；將另一個(gè)空的凝固坩堝旋轉(zhuǎn)至硅液倒料口下方，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到該凝固坩堝裝滿；重復(fù)上述裝滿凝固坩堝和旋轉(zhuǎn)另一個(gè)空的凝固坩堝至硅液倒料口下方的工序，直至所有凝固坩堝裝滿；
第三步取錠待所有凝固坩堝中低磷硅熔體凝固成鑄錠后停止對(duì)腔室抽真空，打開放氣閥放氣，取出鑄錠，得到低磷多晶硅鑄錠。所述高磷硅料中磷的含量為10-80pp麗。所述低磷多晶娃鑄錠中磷的含量低于O. 4ppmw。一種凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的方法所采用的設(shè)備，由上腔室和下腔室構(gòu)成腔室整體，上腔室固定安裝于地面基體支架上，上腔室頂端安裝有電子槍，真空泵組通過真空管路與上腔室相通，其特征是所述上腔室底板上通過坩堝架活動(dòng)安裝有熔煉坩堝，滑動(dòng)機(jī)構(gòu)通過傳動(dòng)桿安裝于熔煉坩堝一側(cè)，上腔室側(cè)壁上固定安裝有裝料箱，送料帶固定安裝于裝料箱之上，送料帶送料口位于熔煉坩堝正上方，下腔室通過導(dǎo)軌機(jī)構(gòu)活動(dòng)安裝于支撐腿之上，且位于上腔室正下方，下腔室底板上固定安裝有轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)，旋轉(zhuǎn)臺(tái)固定安裝于轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)上，頂撐臺(tái)活動(dòng)安裝于旋轉(zhuǎn)臺(tái)之上，凝固坩堝置于頂撐臺(tái)之上，上腔室底板和下腔室頂板上都開設(shè)有硅液傾倒口。所述電子槍至少有I把。所述頂撐臺(tái)至少有2個(gè)。所述上腔室和下腔室之間采用真空密封連接。本發(fā)明的顯著效果是采取凝固坩堝旋轉(zhuǎn)的熔煉方式，先將熔體熔煉好后傾倒入凝固坩堝，然后加料再進(jìn)行熔煉，裝滿一個(gè)凝固坩堝后轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)，使另一個(gè)凝固坩堝置于熔煉坩堝下方，等待下一次盛裝熔體，這樣利用更換凝固坩堝，使前一次提純的熔融硅液在下一次熔煉過程中連續(xù)冷卻，降低了抽真空和電子槍預(yù)熱的次數(shù)，減少了多次熔煉的整體的提純時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，同時(shí)硅料可以利用熔煉坩堝的殘余熱進(jìn)行加熱，節(jié)省了能量的耗散，使用連續(xù)加料裝置，使硅料有控地進(jìn)行添加，增加了加料的連續(xù)性和穩(wěn)定性，可以完成連續(xù)熔煉，能耗小，成本低，生產(chǎn)效率高，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明設(shè)備采用安裝一個(gè)熔煉坩堝和可轉(zhuǎn)動(dòng)更換的多個(gè)凝固坩堝，結(jié)構(gòu)緊湊，實(shí)現(xiàn)多次連續(xù)的出料，減少熔煉提純的時(shí)間，安裝的加料裝置可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)加料，提高生產(chǎn)效率。


圖1為一種凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖 圖2為圖1中旋轉(zhuǎn)臺(tái)俯視圖
其中1、電子槍，2、真空泵組，3、電子束，4、低磷硅熔體，5、熔煉坩堝，6、坩堝架，7、上腔室，8、下腔室，9、凝固坩堝，10、旋轉(zhuǎn)臺(tái)，11、頂撐臺(tái)，12、轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)，13、導(dǎo)軌機(jī)構(gòu)，14、支撐腿，15、滑動(dòng)機(jī)構(gòu)，16、傳動(dòng)桿，17、裝料箱，18、送料帶
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于具體實(shí)施例。實(shí)施例1
如圖1和圖2所示的一種凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的方法所采用的設(shè)備，由上腔室7和下腔室8構(gòu)成腔室整體，上腔室7固定安裝于地面基體支架上，上腔室頂端安裝有2把電子槍1，真空泵組2通過真空管路與上腔室7相通，真空泵組2包括機(jī)械泵、羅茨泵和擴(kuò)散泵，真空管路上安裝有真空計(jì)。上腔室7底板上通過坩堝架6活動(dòng)安裝有熔煉坩堝5，滑動(dòng)機(jī)構(gòu)15通過傳動(dòng)桿16安裝于熔煉坩堝一側(cè)，上腔室7側(cè)壁上固定安裝有裝料箱17，送料帶18固定安裝于裝料箱17之上，送料帶18送料口位于熔煉坩堝正上方，下腔室8通過導(dǎo)軌機(jī)構(gòu)13活動(dòng)安裝于支撐腿14之上，且位于上腔室正下方，下腔室8底板上固定安裝有轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)12，旋轉(zhuǎn)臺(tái)10固定安裝于轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)12上，頂撐臺(tái)11活動(dòng)安裝于旋轉(zhuǎn)臺(tái)之上，凝固坩堝9置于頂撐臺(tái)11之上，頂撐臺(tái)設(shè)置有6個(gè)，且每個(gè)頂撐臺(tái)上安裝一個(gè)凝固坩堝，上腔室底板和下腔室頂板上都開設(shè)有硅液傾倒口，所述上腔室7和下腔室8之間采用真空密封連接。
使用時(shí)，通過滑動(dòng)機(jī)構(gòu)15驅(qū)動(dòng)傳動(dòng)桿16移動(dòng)，使熔煉坩堝5位于水平位置，通過送料帶18將裝料箱中的高磷硅料送入熔煉坩堝5中，開啟導(dǎo)軌機(jī)構(gòu)13使下腔室8上升至與上腔室真空密封連接，開啟真空泵組開始對(duì)上腔室和下腔室抽取真空，真空達(dá)到要求后，開啟電子束對(duì)準(zhǔn)高磷硅料進(jìn)行熔煉，熔煉一段時(shí)間將硅料提純獲得低磷硅熔體，通過滑動(dòng)機(jī)構(gòu)15驅(qū)動(dòng)傳動(dòng)桿16移動(dòng)，使熔煉坩堝5開始傾斜，低磷硅熔體通過硅液傾倒口傾倒入一個(gè)凝固坩堝中，重復(fù)上述加料、熔煉和傾倒的工序，至一個(gè)凝固坩堝裝滿，開啟轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)使旋轉(zhuǎn)臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)，旋轉(zhuǎn)另一個(gè)凝固坩堝至硅液傾倒口下方，重復(fù)上述加料、熔煉和傾倒的工序，至該凝固坩堝裝滿，重復(fù)上述裝滿凝固坩堝和旋轉(zhuǎn)另一個(gè)空的凝固坩堝至硅液倒料口下方的工序，直至所有凝固坩堝裝滿，停止加料和熔煉，關(guān)閉電子槍，保持真空至硅液凝固并冷卻，停止抽真空，打開放氣閥放氣，開啟導(dǎo)軌機(jī)構(gòu)13使下腔室8下降，開啟頂撐臺(tái)將凝固坩堝頂出，利用夾具取出凝固坩堝，取出得到低硼的多晶硅鑄錠。實(shí)施例2
利用實(shí)施例1所述的電子束熔煉設(shè)備來熔煉提純多晶硅，具體步驟如下
第一步備料、前處理首先利用送料帶將裝料箱中的磷含量為IOppmw高磷娃料輸送至熔煉坩堝中，至硅料填充熔煉坩堝體積的95%，開啟真空泵組，將腔室中真空度抽至5 X 10_2Pa ;預(yù)熱電子槍，設(shè)置高壓為30kV，高壓穩(wěn)定IOmin后，關(guān)閉高壓，設(shè)置電子槍束流為200mA,進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱IOmin后,關(guān)閉電子槍束流；
第二步熔煉提純同時(shí)打開電子槍的高壓和束流，待電壓、電流穩(wěn)定后，使電子槍以200mA的束流轟擊熔煉坩堝上的高磷硅料，形成穩(wěn)定的硅熔池；然后，調(diào)節(jié)電子槍 束流大小，使束流維持在300mA，持續(xù)熔煉120min，硅熔體中揮發(fā)性雜質(zhì)充分揮發(fā)得到低磷硅熔體，之后將低磷硅熔體通過硅液倒料口傾倒入凝固坩堝中進(jìn)行凝固；傾倒完畢后將熔煉坩堝復(fù)原，向熔煉坩堝中添加高磷硅料，使用電子束熔煉提純?nèi)蹮捽釄逯械母吡坠枇希蹮捥峒兺瓿珊髮⒌土坠枞垠w倒入凝固坩堝中進(jìn)行凝固，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到凝固坩堝裝滿；將另一個(gè)空的凝固坩堝旋轉(zhuǎn)至硅液倒料口下方，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到該凝固坩堝裝滿；重復(fù)上述裝滿凝固坩堝和旋轉(zhuǎn)另一個(gè)空的凝固坩堝至硅液倒料口下方的工序，直至6個(gè)凝固坩堝全部裝滿；
第三步取錠待所有凝固坩堝中低磷硅熔體凝固成鑄錠后停止對(duì)腔室抽真空，打開放氣閥放氣，取出鑄錠，得到低磷多晶娃鑄錠，經(jīng)檢測(cè)，低磷多晶娃鑄錠中磷的含量O. 38ppmw。實(shí)施例3
利用實(shí)施例1所述的電子束熔煉設(shè)備來熔煉提純多晶硅，具體步驟如下
第一步備料、前處理首先利用送料帶將裝料箱中的磷含量為34ppmw高磷娃料輸送至熔煉坩堝中，至硅料填充熔煉坩堝體積的92%，開啟真空泵組，將腔室中真空度抽至3X 10_2Pa ;預(yù)熱電子槍，設(shè)置高壓為31kV，高壓穩(wěn)定8min后，關(guān)閉高壓，設(shè)置電子槍束流為150mA,進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱12min后,關(guān)閉電子槍束流；
第二步熔煉提純同時(shí)打開電子槍的高壓和束流，待電壓、電流穩(wěn)定后，使電子槍以500mA的束流轟擊熔煉坩堝上的高磷硅料，形成穩(wěn)定的硅熔池；然后，調(diào)節(jié)電子槍束流大小，使束流維持在600mA，持續(xù)熔煉90min，硅熔體中揮發(fā)性雜質(zhì)充分揮發(fā)得到低磷硅熔體，之后將低磷硅熔體通過硅液倒料口傾倒入凝固坩堝中進(jìn)行凝固；傾倒完畢后將熔煉坩堝復(fù)原，向熔煉坩堝中添加高磷硅料，使用電子束熔煉提純?nèi)蹮捽釄逯械母吡坠枇?，待熔煉提純完成后將低磷硅熔體倒入凝固坩堝中進(jìn)行凝固，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到凝固坩堝裝滿；將另一個(gè)空的凝固坩堝旋轉(zhuǎn)至硅液倒料口下方，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到該凝固坩堝裝滿；重復(fù)上述裝滿凝固坩堝和旋轉(zhuǎn)另一個(gè)空的凝固坩堝至硅液倒料口下方的工序，直至6個(gè)凝固坩堝全部裝滿；
第三步取錠待所有凝固坩堝中低磷硅熔體凝固成鑄錠后停止對(duì)腔室抽真空，打開放氣閥放氣，取出鑄錠，得到低磷多晶娃鑄錠，經(jīng)檢測(cè)，低磷多晶娃鑄錠中磷的含量O. 32ppmw。實(shí)施例4
利用實(shí)施例1所述的電子束熔煉設(shè)備來熔煉提純多晶硅，具體步驟如下
第一步備料、前處理首先利用送料帶將裝料箱中的磷含量為80ppmw高磷硅料輸送至熔煉坩堝中，至硅料填充熔煉坩堝體積的90%，開啟真空泵組，將腔室中真空度抽至2X 10_2Pa ;預(yù)熱電子槍，設(shè)置高壓為32kV，高壓穩(wěn)定5min后，關(guān)閉高壓，設(shè)置電子槍束流為IOOmA,進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱15min后,關(guān)閉電子槍束流；
第二步熔煉提純同時(shí)打開電子槍的高壓和束流，待電壓、電流穩(wěn)定后，使電子槍以700mA的束流轟擊熔煉坩堝上的高磷硅料，形成穩(wěn)定的硅熔池；然后，調(diào)節(jié)電子槍束流大小，使束流維持在1200mA，持續(xù)熔煉30min，硅熔體中揮發(fā)性雜質(zhì)充分揮發(fā)得到低磷硅熔體，之后將低磷硅熔體通過硅液倒料口傾倒入凝固坩堝中進(jìn)行凝固；傾倒完畢后將熔煉坩堝復(fù)原，向熔煉坩堝中添加高磷硅料，使用電子束熔煉提純?nèi)蹮捽釄逯械母吡坠枇?，待熔煉提純完成后將低磷硅熔體倒入凝固坩堝中進(jìn)行凝固，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到凝固坩堝裝滿；將另一個(gè)空的凝固坩堝旋轉(zhuǎn)至硅液倒料口下方，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到該凝固坩堝裝滿；重復(fù)上述裝滿凝固坩堝和旋轉(zhuǎn)另一個(gè)空的凝固坩堝至硅液倒料口下方的工序，直至6個(gè)凝固坩堝全部裝滿； 第三步取錠待所有凝固坩堝中低磷硅熔體凝固成鑄錠后停止對(duì)腔室抽真空，打開放氣閥放氣，取出鑄錠，得到低磷多晶娃鑄錠，經(jīng)檢測(cè)，低磷多晶娃鑄錠中磷的含量O. 34ppmw。
權(quán)利要求
1.一種凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的方法，其特征是先在真空條件下使用電子束將熔煉坩堝中的高磷硅料加熱至完全熔化成硅熔體，持續(xù)熔煉使硅熔體中揮發(fā)性雜質(zhì)充分揮發(fā)得到低磷硅熔體，之后將低磷硅熔體通過硅液倒料口傾倒入凝固坩堝中進(jìn)行凝固；傾倒完畢后將熔煉坩堝復(fù)原，向熔煉坩堝中添加高磷硅料，使用電子束熔煉提純?nèi)蹮捽釄逯械母吡坠枇希蹮捥峒兺瓿珊髮⒌土坠枞垠w倒入凝固坩堝中進(jìn)行凝固，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到凝固坩堝裝滿；將另一個(gè)空的凝固坩堝旋轉(zhuǎn)至硅液倒料口下方，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到該凝固坩堝裝滿；重復(fù)上述裝滿凝固坩堝和旋轉(zhuǎn)另一個(gè)空的凝固坩堝至硅液倒料口下方的工序，直至所有凝固坩堝裝滿，待所有凝固坩堝中低磷硅熔體凝固成鑄錠后取出，得到低磷多晶硅鑄錠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的方法，其特征是具體步驟如下第一步備料、前處理首先利用送料帶將裝料箱中的高磷硅料輸送至熔煉坩堝中，至硅料填充熔煉坩堝體積的90、5%，開啟真空泵組，將腔室中真空度抽至5X10_2Pa以下； 預(yù)熱電子槍，設(shè)置高壓為30-32kV，高壓穩(wěn)定5-10min后，關(guān)閉高壓，設(shè)置電子槍束流為 100-200mA，進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱10_15min后，關(guān)閉電子槍束流；第二步熔煉提純同時(shí)打開電子槍的高壓和束流，待電壓、電流穩(wěn)定后，使電子槍以 200-700mA的束流轟擊熔煉坩堝上的高磷硅料，形成穩(wěn)定的硅熔池；然后，調(diào)節(jié)電子槍束流大小，使束流維持在300-1200mA，持續(xù)熔煉30_120min，硅熔體中揮發(fā)性雜質(zhì)充分揮發(fā)得到低磷硅熔體，之后將低磷硅熔體通過硅液倒料口傾倒入凝固坩堝中進(jìn)行凝固；傾倒完畢后將熔煉坩堝復(fù)原，向熔煉坩堝中添加高磷硅料，使用電子束熔煉提純?nèi)蹮捽釄逯械母吡坠枇?，待熔煉提純完成后將低磷硅熔體倒入凝固坩堝中進(jìn)行凝固，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到凝固坩堝裝滿；將另一個(gè)空的凝固坩堝旋轉(zhuǎn)至硅液倒料口下方，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到該凝固坩堝裝滿；重復(fù)上述裝滿凝固坩堝和旋轉(zhuǎn)另一個(gè)空的凝固坩堝至硅液倒料口下方的工序，直至所有凝固坩堝裝滿；第三步取錠待所有凝固坩堝中低磷硅熔體凝固成鑄錠后停止對(duì)腔室抽真空，打開放氣閥放氣，取出鑄錠，得到低磷多晶硅鑄錠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一所述的一種凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的方法，其特征是所述高磷娃料中磷的含量為10-80ppmw。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一所述的一種凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的方法，其特征是所述低磷多晶硅鑄錠中磷的含量低于O. 4ppmw。
5.一種凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的方法所采用的設(shè)備，由上腔室(7)和下腔室(8)構(gòu)成腔室整體，上腔室(7)固定安裝于地面基體支架上，上腔室頂端安裝有電子槍(I)，真空泵組(2 )通過真空管路與上腔室(7 )相通，其特征是所述上腔室(7 )底板上通過坩堝架(6)活動(dòng)安裝有熔煉坩堝(5)，滑動(dòng)機(jī)構(gòu)(15)通過傳動(dòng)桿(16)安裝于熔煉坩堝一側(cè)，上腔室(7)側(cè)壁上固定安裝有裝料箱(17)，送料帶(18)固定安裝于裝料箱(17)之上， 送料帶(18)送料口位于熔煉坩堝正上方，下腔室(8)通過導(dǎo)軌機(jī)構(gòu)(13)活動(dòng)安裝于支撐腿(14)之上，且位于上腔室正下方，下腔室(8)底板上固定安裝有轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)(12)，旋轉(zhuǎn)臺(tái) (10)固定安裝于轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)(12)上，頂撐臺(tái)(11)活動(dòng)安裝于旋轉(zhuǎn)臺(tái)之上，凝固坩堝(9)置于頂撐臺(tái)(11)之上，上腔室底板和下腔室頂板對(duì)應(yīng)位置上開設(shè)有硅液傾倒口。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的方法所采用的設(shè)備，其特征在于所述電子槍(I)至少有I把。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的方法所采用的設(shè)備，其特征在于所述頂撐臺(tái)(11)至少有2個(gè)。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種凝固坩堝旋轉(zhuǎn)式電子束熔煉提純多晶硅的方法所采用的設(shè)備，其特征在于所述上腔室(7)和下腔室(8)之間采用真空密封連接。
全文摘要
本發(fā)明屬于用物理冶金技術(shù)提純技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種電子束熔煉提純多晶硅的方法及設(shè)備，在真空下電子束熔煉高磷硅料得到低磷硅熔體，將低磷硅熔體倒入凝固坩堝中凝固；重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到凝固坩堝裝滿；將另一個(gè)空的凝固坩堝旋轉(zhuǎn)至硅液倒料口下方，重復(fù)上述裝料、熔煉提純和傾倒的工序，直到該凝固坩堝裝滿；重復(fù)上述裝滿凝固坩堝和旋轉(zhuǎn)另一個(gè)空的凝固坩堝至硅液倒料口下方的工序，直至所有凝固坩堝裝滿，待所有凝固坩堝中低磷硅熔體凝固成鑄錠后取出鑄錠。該發(fā)明方法減少了多次熔煉的整體提純時(shí)間，降低了抽真空和電子槍預(yù)熱的次數(shù)，提高了生產(chǎn)效率，本發(fā)明的設(shè)備，結(jié)構(gòu)緊湊，易于操作，安全可控，生產(chǎn)效率高。
文檔編號(hào)C01B33/037GK102992327SQ201210544590
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者譚毅, 姜大川, 李堅(jiān)之, 胡志剛, 安廣野 申請(qǐng)人:青島隆盛晶硅科技有限公司