一種電子束凝固坩堝及排除金屬雜質的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于物理冶金技術提純多晶硅的技術領域，具體地說是一種電子束凝固坩禍及排除金屬雜質的方法。
【背景技術】
[0002]隨著可再生能源的大量減少，太陽能光伏產業(yè)大力發(fā)展，而太陽能多晶硅材料是最主要的光伏材料，它應用于太陽能電池，可以將太陽能轉化為電能。而在光伏產業(yè)中最重要的技術手段即是太陽能多晶硅材料的提純技術，在光伏產業(yè)中發(fā)揮著重大的作用，其中冶金法越來越受到關注，冶金法是一種集成的方法，其中電子束熔煉提純是關鍵的步驟，電子束提純是通過電子束高溫對硅進行加熱，高溫下雜質和硅材料的蒸汽壓不同而將雜質蒸發(fā)去除，但是只有蒸汽壓比硅大的雜質能被去除，剩下的雜質通過定向凝固和酸洗來去除。
[0003]電子束熔煉分為兩個步驟，先用電子束對熔煉坩禍中的多晶硅進行加熱融化，蒸汽壓比硅大的雜質被蒸發(fā)。然后將熔煉后的硅液傾倒到冷卻坩禍中，在冷卻坩禍中進行冷卻，因為金屬雜質和硅的分凝系數(shù)不同，所以在熔煉時未蒸發(fā)的金屬雜質在后凝固的區(qū)域富集，再通過去除這些金屬雜質含量高的部分即可得到符合要求的硅。在凝固后期去除雜質富集區(qū)時，需要進行切割，在切割的過程中由于使用的是金屬鋸條，所以在切割過程中或多或少會引入金屬雜質，造成多晶硅純度下降。

【發(fā)明內容】

[0004]根據(jù)上述提出的硅液中存在金屬雜質難去除及易引入新的金屬雜質的技術問題，而提供一種電子束凝固坩禍及排除金屬雜質的方法。本發(fā)明主要利用在坩禍上設置分流口，將金屬雜質含量高即凝固后期的硅液直接通過分流口進行去除，從而起到減少后期處理的復雜性及雜質的進一步引入。
[0005]本發(fā)明采用的技術手段如下:
[0006]一種電子束凝固坩禍，包括凝固坩禍和廢液坩禍，所述凝固坩禍和所述廢液坩禍通過分流導管相連通，其特征在于:所述凝固坩禍和所述廢液坩禍呈倒圓臺形，所述凝固坩禍和所述廢液坩禍的圓臺斜度為10° -20°，所述廢液坩禍的上截面低于所述凝固坩禍上截面20cm-30cm ;所述分流導管包括與設置在所述凝固坩禍上截面處的分流口相連通的水平連接段和與所述廢液坩禍上截面圓滑連接的斜坡段，所述水平連接段靠近所述分流口的位置設有硅塊堆。
[0007]作為優(yōu)選，所述凝固坩禍的上截面直徑為70cm-90cm，所述凝固坩禍的下截面直徑為30cm-60cm，所述凝固坩禍的高度為50cm-70cm，所述廢液坩禍的容積小于所述凝固坩禍的容積。
[0008]作為優(yōu)選，所述分流口為設置在所述凝固坩禍上截面處的高度為15cm-20cm、寬度為 12cm-18cm 的開口。
[0009]作為優(yōu)選，所述水平連接段的長度為10cm-15cm，所述斜坡段的斜度為30° -45°，所述斜坡段的長度為10cm-15cm。
[0010]本發(fā)明還公開了應用上述電子束凝固坩禍排除金屬雜質的方法，其特征在于包括如下步驟:
[0011]S1、準備階段:在凝固坩禍、廢液坩禍和分流導管底部均鋪上一層厚度為3mm-5mm、直徑小于Icm且純度大于6N的原生硅粉，設置在所述分流導管靠近所述凝固坩禍的分流口位置的硅塊堆由直徑8cm-13cm的大塊硅塊和用于填滿大塊硅塊間空隙的小塊硅塊構成；
[0012]S2、熔煉硅料:對爐室和槍體抽真空，使爐體真空度低于5X10_2Pa，槍體真空度低于5X10_3Pa，電子束對硅料進行熔煉，電子束功率從O開始，每隔5min-10min增加30kw-50kw，直至熔煉坩禍中的硅料表面全部融化后，繼續(xù)以200kw-300kw的功率進行熔煉20min_30min ；
[0013]S3、硅液冷卻:將步驟S2中所得硅液立即倒入所述凝固坩禍，直至傾倒后的硅液高度高于所述分流導管的管口下沿，冷卻過程中繼續(xù)利用電子束對所述凝固坩禍中的娃液進行加熱，所述電子束功率從250kw每隔3min-5min減少30kw_50kw，直至減少到120kw-150kw ；
[0014]S4、雜質分離:當凝固坩禍中凝固的固液界面上升至分流口位置，將電子束功率增大一倍，且引出40% -60%的電子束對硅塊堆進行加熱，直至硅塊堆全部融化后，所述凝固坩禍中高于分流口的硅液流入所述廢液坩禍中；立即減少電子束功率到120kw-150kw，并將電子束全部集中在所述凝固坩禍中，電子束功率以每隔5min-10min減少30kw-50kw的速度減少到O ;
[0015]S5、所述廢液坩禍直接冷卻，取出所述廢液坩禍中的硅錠回收利用；所述凝固坩禍凝固完畢后，取出所述凝固坩禍中的合格硅錠，完成排除金屬雜質。
[0016]較現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明通過元素在固液中分凝系數(shù)不同，將硅中金屬雜質含量不同的部分進行了分離，去除金屬雜質高的部分，節(jié)省后期進行電阻率測量及切割的成本；避免了后期對硅錠進行切割，金屬雜質的進一步引入。
[0017]本發(fā)明首次將產品金屬雜質含量高的部分與金屬雜質含量低的部分在液態(tài)時分開，避免了后期切割硅錠雜質的引入，大大提高了生產效率，簡化了生產。
【附圖說明】
[0018]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0019]圖1是本發(fā)明電子束凝固坩禍的結構示意圖。
[0020]圖2是圖1的側視圖。
[0021]圖中:1、凝固坩禍2、硅液3、硅塊堆4、分流導管5、廢液坩禍6、廢液7、電子槍。
【具體實施方式】
[0022]如圖1，圖2所示，一種電子束凝固坩禍，包括凝固坩禍I和廢液坩禍5，所述凝固坩禍I和所述廢液坩禍5通過分流導管4相連通，所述凝固坩禍I和所述廢液坩禍5呈倒圓臺形(即坩禍的上截面直徑大于下截面直徑)，所述凝固坩禍I和所述廢液坩禍5的圓臺斜度為10° -20°，所述凝固坩禍I的上截面直徑為70cm-90cm，所述凝固坩禍I的下截面直徑為30cm-60cm，所述凝固坩禍I的高度為50cm-70cm，所述廢液坩禍5的形狀與所述凝固坩禍I相似，所述廢液坩禍5的容積小于所述凝固坩禍I的容積。所述廢液坩禍5的上截面低于所述凝固坩禍I上截面20cm-30cm。所述分流導管4包括與設置在所述凝固坩禍I上截面處的分流口相連通的水平連接段和與所述廢液坩禍5上截面圓滑連接的斜坡段，此種設計以便于所述凝固坩禍I中超過分流口的液體能順利流入所述廢液坩禍5中，使流動穩(wěn)定不至于迸濺。所述分流口為設置在所述凝固坩禍上截面處的高度為15cm-20cm、寬度為12cm-18cm的開口，所述分流導管4寬度與所述凝固坩禍I的分流口寬度一致。所述水平連接段的長度為10cm-15cm，所述斜坡段的斜度為30° -45°，所述斜坡段的長度為10cm-15cm。所述水平連接段靠近所述分流口的位置設有硅塊堆3。
[0023]本發(fā)明還公開了一種應用所述電子