一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)三氧化二鋁陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法
【專利說(shuō)明】 一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)三氧化二鋁陶瓷基復(fù)合材料及其制備
方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)三氧化二鋁陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，屬于陶瓷生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋁陶瓷材料由于具有低密度、耐高溫、室溫和高溫強(qiáng)度高等一系列優(yōu)點(diǎn)而受到人們的重視，被認(rèn)為是熱端部件的主要候選材料，但是單相陶瓷材料對(duì)裂紋的敏感性和脆性斷裂模式，降低了其使用可靠性。陶瓷材料的致命弱點(diǎn)是脆性，在外力作用下，在材料表面或內(nèi)部微裂紋尖端產(chǎn)生應(yīng)力集中，裂紋擴(kuò)展形成表面能以消耗能量，因而裂紋的擴(kuò)展速度極其迅速，往往在瞬間就使陶瓷材料遭到災(zāi)難性的破壞。根據(jù)復(fù)合材料理論，當(dāng)裂紋擴(kuò)展遇到遇到纖維時(shí)，通過(guò)纖維與基體界面的脫離來(lái)吸收能量，緩和應(yīng)力集中；部分纖維在張應(yīng)力作用下發(fā)生斷裂而從基體中拔出時(shí)，也將吸收較大的能量。因此，纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料是一種有效解決陶瓷材料脆性的途徑。
[0003]高彈碳纖維具有強(qiáng)度高，彈性模量高，密度小、比強(qiáng)度高，能耐超高、低溫，耐酸堿腐蝕性好，熱膨脹系數(shù)小、導(dǎo)熱系數(shù)大，可以耐急冷急熱不易炸裂的優(yōu)點(diǎn)，但是高彈碳纖維的缺點(diǎn)是在強(qiáng)酸作用下易發(fā)生氧化，與金屬?gòu)?fù)合時(shí)會(huì)發(fā)生金屬碳化、滲碳及電化學(xué)腐蝕現(xiàn)象，所以本發(fā)明采用凝膠-浸漬法在碳纖維表面進(jìn)行抗氧化處理，大大提高了高彈碳纖維的性能。碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料具有明顯的耐高低溫性能、耐酸性、耐摩擦、耐磨損的優(yōu)點(diǎn)，生物相容性好，適用性廣，作為陶瓷基體的增強(qiáng)相可以保證產(chǎn)品的質(zhì)量，又能夠降低成本，擁有其他材料無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)三氧化二鋁陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過(guò)以下方案實(shí)施:
一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)三氧化二鋁陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由下列重量份的原料制成:三氧化二鋁60-70、改性高彈碳纖維10-13、氮化硼3-5、氧化鋰3-4、丙烯酸-2-羥乙酯5-8、過(guò)氧化環(huán)己酮0.03-0.06、殼聚糖醋酸溶液3-4、交聯(lián)劑TAIC0.3-0.5、鈣長(zhǎng)石10-15、六聚偏磷酸鈉2-3、乙醇20-30、去離子水40-60 ；
所述改性高強(qiáng)碳纖維的制備方法是:將高強(qiáng)碳纖維在硝酸中浸泡1-2小時(shí)，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化銀粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的高強(qiáng)碳纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時(shí)，取出后于70-80° C下烘干，如此反復(fù)操作2-3次，最后在高純氬氣的保護(hù)下于500-600° C下高溫反應(yīng)1-2小時(shí)即可。
[0006]本發(fā)明所述一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)三氧化二鋁陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將三氧化二鋁、鈣長(zhǎng)石加到球磨機(jī)中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丙烯酸-2-羥乙酯、過(guò)氧化環(huán)己酮加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入殼聚糖醋酸溶液、六聚偏磷酸鈉和改性高彈碳纖維攪拌均勻后加到球磨機(jī)中，球磨20-40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入交聯(lián)劑TAIC繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于60-80° C下干燥1-2小時(shí)；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時(shí)后放置于真空燒結(jié)爐中，在1400-1600° C的溫度下燒結(jié)3-4小時(shí)，即可得到。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明采用改性高強(qiáng)碳纖維作為增強(qiáng)相，具有優(yōu)良的抗氧化、增強(qiáng)陶瓷韌性、強(qiáng)度、耐高低溫、導(dǎo)熱性好和膨脹系數(shù)小的優(yōu)點(diǎn)，添加的鈣長(zhǎng)石能夠減少坯體的干燥收縮和變形，改善干燥性能，縮短干燥時(shí)間，使坯體致密而減少空隙，從而提高其機(jī)械強(qiáng)度和介電性能。
[0008]具體實(shí)施方案
下面通過(guò)具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0009]一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)三氧化二鋁陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由下列重量份(公斤)的原料制成:三氧化二鋁68、改性高彈碳纖維13、氮化硼5、氧化鋰3、丙烯酸-2-羥乙酯8、過(guò)氧化環(huán)己酮0.05、殼聚糖醋酸溶液3、交聯(lián)劑TAIC0.4、鈣長(zhǎng)石13、六聚偏磷酸鈉3、乙醇30、去離子水60 ；
所述改性高強(qiáng)碳纖維的制備方法是:將高強(qiáng)碳纖維在硝酸中浸泡2小時(shí)，取出后用蒸餾水沖洗3次，烘干備用；將15重量份的鈦酸四丁酯和180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將3重量份的去離子水、0.4重量份的鹽酸和5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入4重量份的氧化銀粉末，攪拌40分鐘，將備用的高強(qiáng)碳纖維加到凝膠中在真空度為0.09MPa下浸漬I小時(shí)，取出后于80° C下烘干，如此反復(fù)操作3次，最后在高純氬氣的保護(hù)下于600° C下高溫反應(yīng)2小時(shí)即可。
[0010]本發(fā)明所述一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)三氧化二鋁陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將三氧化二鋁、鈣長(zhǎng)石加到球磨機(jī)中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丙烯酸-2-羥乙酯、過(guò)氧化環(huán)己酮加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入殼聚糖醋酸溶液、六聚偏磷酸鈉和改性高彈碳纖維攪拌均勻后加到球磨機(jī)中，球磨40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽4分鐘后向漿料中加入交聯(lián)劑TAIC繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于80° C下干燥2小時(shí)；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥2天，然后在100°C溫度下，濕度在60%的條件下干燥2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻； (4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3° C/min的速率升溫至200° C，再以1° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持2小時(shí)后放置于真空燒結(jié)爐中，在1600° C的溫度下燒結(jié)3小時(shí)，即可得到。
[0011]本實(shí)施例中陶瓷的性能指標(biāo)結(jié)果如下:
抗壓強(qiáng)度(MPa):彡820 ;
斷裂韌性(Mpa/m1/2) 6.1 ；
彎曲強(qiáng)度(MPa):彡387 ;
熱膨脹系數(shù)(10-6/K):^6.4；
沖擊韌性(KJ.m2):彡3.8。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)三氧化二鋁陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成:三氧化二鋁60-70、改性高彈碳纖維10-13、氮化硼3-5、氧化鋰3-4、丙烯酸-2-羥乙酯5-8、過(guò)氧化環(huán)己酮0.03-0.06、殼聚糖醋酸溶液3_4、交聯(lián)劑TAIC0.3-0.5、鈣長(zhǎng)石10-15、六聚偏磷酸鈉2-3、乙醇20-30、去離子水40-60 ； 所述改性高強(qiáng)碳纖維的制備方法是:將高強(qiáng)碳纖維在硝酸中浸泡1-2小時(shí)，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化銀粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的高強(qiáng)碳纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時(shí)，取出后于70-80° C下烘干，如此反復(fù)操作2-3次，最后在高純氬氣的保護(hù)下于500-600° C下高溫反應(yīng)1-2小時(shí)即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)三氧化二鋁陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將三氧化二鋁、鈣長(zhǎng)石加到球磨機(jī)中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丙烯酸-2-羥乙酯、過(guò)氧化環(huán)己酮加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入殼聚糖醋酸溶液、六聚偏磷酸鈉和改性高彈碳纖維攪拌均勻后加到球磨機(jī)中，球磨20-40分鐘； (2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入交聯(lián)劑TAIC繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于60-80° C下干燥1-2小時(shí)； (3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻； (4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時(shí)后放置于真空燒結(jié)爐中，在1400-1600° C的溫度下燒結(jié)3-4小時(shí)，即可得到。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高強(qiáng)碳纖維增強(qiáng)三氧化二鋁陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：三氧化二鋁60-70、改性高彈碳纖維10-13、氮化硼3-5、氧化鋰3-4、丙烯酸-2-羥乙酯5-8、過(guò)氧化環(huán)己酮0.03-0.06、殼聚糖醋酸溶液3-4、交聯(lián)劑TAIC0.3-0.5、鈣長(zhǎng)石10-15、六聚偏磷酸鈉2-3、乙醇20-30、去離子水40-60；本發(fā)明采用改性高強(qiáng)碳纖維作為增強(qiáng)相，具有優(yōu)良的抗氧化、增強(qiáng)陶瓷韌性、強(qiáng)度、耐高低溫、導(dǎo)熱性好和膨脹系數(shù)小的優(yōu)點(diǎn)，添加的鈣長(zhǎng)石能夠減少坯體的干燥收縮和變形，改善干燥性能，縮短干燥時(shí)間，使坯體致密而減少空隙，從而提高其機(jī)械強(qiáng)度和介電性能。
【IPC分類】C04B35-80, C04B35-10, C04B35-622
【公開(kāi)號(hào)】CN104803694
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510169785
【發(fā)明人】舒小山, 章建武, 宮平, 湯興友
【申請(qǐng)人】安徽省含山瓷業(yè)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2015年4月13日