化學(xué)鋼化及去除化學(xué)鋼化硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)鋼化領(lǐng)域，具體涉及一種化學(xué)鋼化及去除化學(xué)鋼化硝酸鉀熔鹽中 雜質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 化學(xué)鋼化是一種增加玻璃強(qiáng)度的處理技術(shù)，其原理是在玻璃轉(zhuǎn)變溫度以下，將玻 璃浸入硝酸鉀熔鹽中一段時(shí)間，高溫下玻璃中的鈉離子和熔鹽中的鉀離子發(fā)生離子交換， 由于鉀離子的半徑比鈉離子大，玻璃中的鈉離子被鉀離子代替后表面"擠塞"膨脹產(chǎn)生壓應(yīng) 力，從而實(shí)現(xiàn)玻璃增強(qiáng)?；瘜W(xué)鋼化的一般工藝流程是在帶有加熱功能及溫度控制系統(tǒng)的化 學(xué)鋼化爐內(nèi)加入工業(yè)級(jí)硝酸鉀，將硝酸鉀加熱熔化，然后將爐內(nèi)溫度恒定在化學(xué)鋼化的生 產(chǎn)作業(yè)溫度一段時(shí)間后，開(kāi)始批量鋼化生產(chǎn)作業(yè)。
[0003] 隨著IT和電子行業(yè)的迅猛發(fā)展，超薄玻璃的需求量迅速增大。厚度小于1mm的超 薄玻璃普遍采用低溫型化學(xué)鋼化提高強(qiáng)度，在玻璃成分和交換制度確定的情況下，硝酸鉀 熔鹽的純度越高，交換速度越快，交換層深度越深，玻璃的增強(qiáng)效果越好。但是在工業(yè)化生 產(chǎn)過(guò)程中，硝酸鉀熔鹽不可避免地會(huì)引入一些雜質(zhì)離子。隨著投入到硝酸鉀熔鹽中玻璃產(chǎn) 品數(shù)量增加，玻璃表面的鈉離子通過(guò)離子交換不斷進(jìn)入到硝酸鉀熔鹽中，化學(xué)鋼化后玻璃 強(qiáng)度以及表面應(yīng)力隨鈉離子濃度增加而降低。此外，化學(xué)鋼化爐內(nèi)壁腐蝕物、不銹鋼支架以 及玻璃表面灰塵等進(jìn)入硝酸鉀熔鹽后也會(huì)影響玻璃的表面質(zhì)量和強(qiáng)度。工業(yè)生產(chǎn)中硝酸鹽 熔鹽使用一段時(shí)間后，需要重新更換以滿(mǎn)足強(qiáng)度要求，而采取一定措施降低熔鹽中雜質(zhì)離 子的含量，可以解決熔鹽"失活"的問(wèn)題，延長(zhǎng)熔鹽使用壽命，從而可以節(jié)約成本。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中公開(kāi)的一種延長(zhǎng)化學(xué)鋼化熔鹽使用壽命的添加劑，由一定比例的氫氧 化鉀、碳酸鉀和硅藻土組成，該添加劑可以降低熔鹽中雜質(zhì)含量，但氫氧化鉀會(huì)嚴(yán)重腐蝕玻 璃，影響玻璃光學(xué)質(zhì)量?，F(xiàn)有技術(shù)中公開(kāi)的一種由碳酸鉀、碳酸氫鉀、硝酸鉀、亞硝酸鉀、氯 化鉀、硅藻土及三氧化二銻組成的能延長(zhǎng)熔鹽使用壽命的添加劑，但只能降低硝酸鉀熔鹽 中鈣離子和鎂離子等雜質(zhì)的含量，不能去除鈉離子。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明實(shí)施例提出一種化學(xué)鋼化及去除化學(xué)鋼化硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的方法，其主 要目的是有效地去除硝酸鉀熔鹽中的雜質(zhì)離子，延長(zhǎng)硝酸鉀熔鹽的使用壽命，降低硝酸鉀 熔鹽的更換頻率。
[0006] -方面，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種去除化學(xué)鋼化硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的方法，在硝 酸鉀熔鹽使用初期或使用一段時(shí)間后，化學(xué)鋼化效果達(dá)不到生產(chǎn)要求，進(jìn)行首次除雜時(shí)，包 括以下步驟：
[0007] (1)保持化學(xué)鋼化生產(chǎn)作業(yè)溫度，向硝酸鉀熔鹽中添加碳酸鉀，鼓氣攪拌使碳酸鉀 完全恪化；
[0008] (2)將硅酸鉀置于帶網(wǎng)眼的容器中加入到硝酸鉀熔鹽中，靜置一段時(shí)間后將容器 及硅酸鉀取出；
[0009] (3)向硝酸鉀熔鹽中添加二氧化娃，攪拌，靜置，待熔鹽澄清后即可進(jìn)行化學(xué)鋼化 生產(chǎn)；
[0010] 按照所述步驟（1)至（3)進(jìn)行首次除雜后的硝酸鹽熔鹽繼續(xù)使用一段時(shí)間后，化 學(xué)鋼化效果達(dá)不到生產(chǎn)要求時(shí)，重復(fù)所述步驟（2)和（3)進(jìn)行再次除雜。
[0011] 作為優(yōu)選，所述碳酸鉀的添加量為硝酸鉀熔鹽重量的1 %~10%。
[0012] 作為優(yōu)選，所述鼓氣攪拌的時(shí)間為5~10分鐘。
[0013] 作為優(yōu)選，所述硅酸鉀的添加量為硝酸鉀熔鹽重量的1 %~5%。
[0014] 作為優(yōu)選，所述硅酸鉀置于目數(shù)為200~300的不銹鋼絲網(wǎng)中，然后浸入到硝酸鉀 熔鹽中，靜置3~5小時(shí)后取出。
[0015] 作為優(yōu)選，所述二氧化硅的添加量為所述硅酸鉀添加量重量的5%~20%。
[0016] 作為優(yōu)選，所述二氧化娃加入后攪拌時(shí)間為5~10分鐘。
[0017] 作為優(yōu)選，步驟（3)中所述靜置時(shí)間為3~5小時(shí)。
[0018] 作為優(yōu)選，所述碳酸鉀、硅酸鉀和二氧化硅為分析純或以上級(jí)別產(chǎn)品。
[0019] 另一方面，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種化學(xué)鋼化的方法，包括硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的 去除，其中硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的去除采用上述任一種方法。
[0020] 本發(fā)明可用于提純化學(xué)鋼化效果下降的硝酸鉀熔鹽，也可用于提純不同純度等級(jí) 的硝酸鉀，化學(xué)鋼化效果取決于硝酸鉀純度，但不影響本發(fā)明的實(shí)施效果。
[0021] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0022] 1、工藝簡(jiǎn)單，操作方便，直接向硝酸鉀熔鹽中加入添加劑即可在線去除硝酸鉀熔 鹽的雜質(zhì)離子。除雜后化學(xué)鋼化效果與硝酸鉀熔鹽初始狀態(tài)相當(dāng)，延長(zhǎng)了硝酸鉀熔鹽的使 用壽命，降低了化學(xué)鋼化的生產(chǎn)成本。
[0023] 2、本發(fā)明將硅酸鉀置于帶網(wǎng)眼的容器中，浸入硝酸鉀熔鹽中一段時(shí)間后再取出硅 酸鉀，有效地去除鈉離子，同時(shí)避免硅酸鉀長(zhǎng)期置于硝酸鉀熔鹽中影響玻璃的光學(xué)質(zhì)量。
[0024] 3、本發(fā)明在硝酸鉀熔鹽中加入少量二氧化硅，通過(guò)其較大的比表面來(lái)富集硝酸鉀 熔鹽中殘留的硅酸鉀，從而消除硝酸鉀熔鹽中殘留的硅酸鉀對(duì)玻璃光學(xué)質(zhì)量的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，本實(shí)施案例用不同純度等級(jí)的 硝酸鉀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證其實(shí)施效果，但不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
[0026] 實(shí)施例1
[0027]將一定量的工業(yè)級(jí)以色列haifa牌硝酸鉀（純度彡99. 7% )，加入到化學(xué)鋼化爐 內(nèi)，設(shè)置加熱溫度為350°C，將硝酸鉀熔化，待完全熔化后設(shè)置化學(xué)鋼化生產(chǎn)溫度為420°C， 保持恒定，硝酸鉀靜置澄清36小時(shí)后，開(kāi)始批量鋼化生產(chǎn)作業(yè)。以浮法鈉鈣硅玻璃為測(cè)試 玻璃，玻璃化學(xué)鋼化時(shí)間為12小時(shí)。當(dāng)硝酸鉀熔鹽連續(xù)使用6個(gè)月后，玻璃表面應(yīng)力值小 于生產(chǎn)要求值500MPa，停止作業(yè)，對(duì)硝酸鉀熔鹽進(jìn)行首次除雜。保持熔鹽溫度為420°C，向 硝酸鉀熔鹽中添加重量為硝酸鉀重量2%的碳酸鉀，鼓氣攪拌10分鐘，待碳酸鉀完全熔化 后，再將重量為硝酸鉀重量5%的硅酸鉀置于目數(shù)為200~300的不銹鋼絲網(wǎng)中，然后浸入 到硝酸鉀熔鹽中，靜置5小時(shí)后取出，添加重量為硅酸鉀重量10%的二氧化硅，攪拌10分鐘 后靜置5小時(shí)，待熔鹽澄清后重新開(kāi)始批量化學(xué)鋼化生產(chǎn)。
[0028] 對(duì)比熔鹽使用初期，連續(xù)使用6個(gè)月后和首次除雜后的化學(xué)鋼化增強(qiáng)效果以及硝 酸鉀熔鹽中鈣、鎂和鈉離子的濃度，測(cè)試數(shù)據(jù)如表1所示。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] 實(shí)施例1中首次除雜后的硝酸鉀熔鹽按照實(shí)施例1的生產(chǎn)流程繼續(xù)連續(xù)生產(chǎn)5個(gè) 月后，玻璃表面應(yīng)力值小于生產(chǎn)要求值500MPa，停止作業(yè)，對(duì)硝酸鉀熔鹽再次除雜。將重量 為硝酸鉀重量5%的硅酸鉀置于目數(shù)為200~300的不銹鋼絲網(wǎng)中，然后浸入到硝酸鉀熔鹽 中，靜置5小時(shí)后取出，添加重量為硅酸鉀重量10%的二氧化硅，攪拌10分鐘后靜置5小 時(shí)，待熔鹽澄清后重新開(kāi)始批量化學(xué)鋼化生產(chǎn)。
[0031] 首次除雜后繼續(xù)生產(chǎn)5個(gè)月和再次除雜后的化學(xué)鋼化增強(qiáng)效果以及硝酸鉀熔鹽 中鈣、鎂和鈉離子的濃度，測(cè)試數(shù)據(jù)如表1所示。
[0032] 表1.工業(yè)級(jí)以色列haifa牌硝酸鉀（純度彡99. 7% )處理前后增強(qiáng)效果及離子 濃度對(duì)比
[0033]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 去除化學(xué)鋼化硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的方法，其特征在于， 在硝酸鉀熔鹽使用初期或使用一段時(shí)間后，化學(xué)鋼化效果達(dá)不到生產(chǎn)要求，進(jìn)行首次 除雜時(shí)，包括以下步驟： (1) 保持化學(xué)鋼化生產(chǎn)作業(yè)溫度，向硝酸鉀熔鹽中添加碳酸鉀，鼓氣攪拌使碳酸鉀完全 熔化； (2) 將硅酸鉀置于帶網(wǎng)眼的容器中加入到硝酸鉀熔鹽中，靜置一段時(shí)間后將容器及硅 酸鉀取出； (3) 向硝酸鉀熔鹽中添加二氧化硅，攪拌，靜置，待熔鹽澄清后即可進(jìn)行化學(xué)鋼化生 產(chǎn)； 按照所述步驟（1)至（3)進(jìn)行首次除雜后的硝酸鹽熔鹽繼續(xù)使用一段時(shí)間后，化學(xué)鋼 化效果達(dá)不到生產(chǎn)要求時(shí)，重復(fù)所述步驟（2)和（3)進(jìn)行再次除雜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除化學(xué)鋼化硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述 碳酸鉀的添加量為硝酸鉀熔鹽重量的1 %~10%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除化學(xué)鋼化硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述 鼓氣攪拌的時(shí)間為5~10分鐘。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除化學(xué)鋼化硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述 硅酸鉀的添加量為硝酸鉀熔鹽重量的1 %~5%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除化學(xué)鋼化硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述 硅酸鉀置于目數(shù)為200~300的不銹鋼絲網(wǎng)中，然后浸入到硝酸鉀熔鹽中，靜置3~5小時(shí) 后取出。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除化學(xué)鋼化硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述 二氧化硅的添加量為所述硅酸鉀添加量重量的5%~20%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除化學(xué)鋼化硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述 二氧化娃加入后攪拌時(shí)間為5~10分鐘。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除化學(xué)鋼化硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟 (3)中所述靜置時(shí)間為3~5小時(shí)。
9. 化學(xué)鋼化的方法，包括硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的去除，其特征在于，其中硝酸鉀熔鹽中雜 質(zhì)的去除采用權(quán)利要求1~8任一項(xiàng)所述的方法。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種化學(xué)鋼化及去除化學(xué)鋼化硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的方法，其中去除化學(xué)鋼化硝酸鉀熔鹽中雜質(zhì)的方法為，在硝酸鉀熔鹽使用初期或使用一段時(shí)間后，化學(xué)鋼化效果達(dá)不到生產(chǎn)要求，進(jìn)行首次除雜時(shí)，包括以下步驟：(1)保持鋼化生產(chǎn)作業(yè)溫度，向熔鹽中添加碳酸鉀，使其熔化；(2)將硅酸鉀置于帶網(wǎng)眼的容器中加入到熔鹽中，靜置后取出；(3)向熔鹽中添加二氧化硅，攪拌，靜置，待熔鹽澄清后即可進(jìn)行化學(xué)鋼化生產(chǎn)；首次除雜后的熔鹽使用一段時(shí)間后，化學(xué)鋼化效果達(dá)不到生產(chǎn)要求時(shí)，重復(fù)所述步驟(2)和(3)進(jìn)行再次除雜。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作方便，熔鹽除雜后化學(xué)鋼化效果與其初始狀態(tài)相當(dāng)，延長(zhǎng)了熔鹽的使用壽命，降低了生產(chǎn)成本。
【IPC分類(lèi)】C03B27-03
【公開(kāi)號(hào)】CN104788013
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510173897
【發(fā)明人】劉沈龍, 吳云龍
【申請(qǐng)人】北京航玻新材料技術(shù)有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月13日