專利名稱：熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置，特別是涉及一種能夠?yàn)槿埯}電化學(xué)實(shí)驗(yàn)提供無水、無氧的實(shí)驗(yàn)環(huán)境的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置。
背景技術(shù)：
高溫熔鹽電化學(xué)技術(shù)在化學(xué)化工領(lǐng)域有許多重要的應(yīng)用，如全球最大的電化學(xué)冶金工業(yè)——招電解工業(yè)，就是在氟熔鹽體系中進(jìn)行電解來獲得金屬鋁的。另外，在核能工業(yè)中乏燃料也常常采用熔鹽電解精練技術(shù)進(jìn)行處理回收金屬鈾、钚、釷等核燃料。熔鹽電解質(zhì)屬于非水體系的電解質(zhì)，具有很寬的電化學(xué)窗口和化學(xué)穩(wěn)定性，這也是熔鹽電解質(zhì)被廣泛采用的最根本原因。然而，由于傳統(tǒng)的熔鹽電化學(xué)裝置非常容易吸收空氣中的氧和水分，氧和水分會(huì)造成熔鹽電化學(xué)窗口降低或使熔鹽分解，而且氧的存在還會(huì)加速高溫環(huán)境中各種 設(shè)備材料的腐蝕速度。因此，傳統(tǒng)的熔鹽電化學(xué)裝置會(huì)使得在熔鹽電化學(xué)工業(yè)或?qū)嶒?yàn)研究中通常會(huì)面臨水氧干擾的問題，給原本就難以開展的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究增添了不小的難度。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中熔鹽電化學(xué)裝置容易吸收空氣中氧和水分的缺陷，提供一種能夠?yàn)槿埯}電化學(xué)實(shí)驗(yàn)提供無水、無氧的實(shí)驗(yàn)環(huán)境的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置。本實(shí)用新型是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題的本實(shí)用新型提供了一種熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置，該熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置包括一真空管式爐，其特點(diǎn)在于，該熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置還包括一充滿惰性氣體的手套箱，該手套箱與該真空管式爐的進(jìn)氣端連接。本實(shí)用新型將手套箱與真空管式爐的連接，并使得該手套箱內(nèi)部的惰性氣體從該真空管式爐的進(jìn)氣端進(jìn)入該真空管式爐，從而使得真空管式爐里充滿惰性氣體，為真空管式爐中進(jìn)行的高溫熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)提供了無水、無氧的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。較佳地，該熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置還包括一過渡接管，該過渡接管設(shè)置于該手套箱與該真空管式爐的進(jìn)氣端之間、并分別與該手套箱以及該真空管式爐的進(jìn)氣端連接。較佳地，該過渡接管的兩端分別通過一連通法蘭與該手套箱以及該真空管式爐的進(jìn)氣端連接，在提供無水、無氧的實(shí)驗(yàn)環(huán)境的同時(shí)也可以使得測(cè)量電極通過該連通法蘭的孔伸入該真空管式爐中的熔鹽電化學(xué)池內(nèi)進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試。較佳地，該過渡接管的一端通過一中間設(shè)有一密封盲板的連接法蘭與該手套箱連接、另一端通過一連通法蘭與該真空管式爐的進(jìn)氣端連接，該熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置還包括一抽氣裝置，該抽氣裝置連通該手套箱時(shí)與該過渡接管不連通，連通該過渡接管時(shí)與該手套箱不連通，從而通過該抽氣裝置對(duì)該熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行抽氣和補(bǔ)氣操作，即將該熔鹽電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體從該熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置中抽出，而在抽氣的過程中該過渡接管與該手套箱之間通過該中間設(shè)有一密封盲板的連接法蘭密封后相互之間是不連通的，所以該手套箱中的惰性氣體只能通過該抽氣裝置補(bǔ)充至該真空管式爐中。較佳地，該抽氣裝置包括一第一通路、一第二通路以及一真空泵，該第一通路兩端分別與該真空泵以及該過渡接管連接，該第二通路兩端分別與該第一通路以及該手套箱連接，該第一通路與該第二通路的交接位置設(shè)有一用于切換該第一通路和該第二通路的換向閥。利用換向閥，就可以保證抽氣和補(bǔ)氣兩種操作在同一時(shí)間只會(huì)進(jìn)行一種，避免了熔鹽反應(yīng)產(chǎn)生的氣體與手套箱中的惰性氣體相混合。較佳地，熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置還包括一中間設(shè)有一密封盲板的連接法蘭，該連接法蘭與該真空管的封閉端密封連接，從而可 以在不影響手套箱正常工作的前提下對(duì)真空管式爐進(jìn)行打開、清洗以及拆卸更換等操作。本實(shí)用新型的積極進(jìn)步效果在于本實(shí)用新型的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置利用手套箱中惰性氣體的氛圍，能夠?yàn)楦邷厝埯}電化學(xué)實(shí)驗(yàn)提供無水、無氧的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，該實(shí)驗(yàn)裝置還具備對(duì)熔鹽電解質(zhì)進(jìn)行預(yù)溶解排氣泡以及重結(jié)晶純化的功能。同時(shí)，過渡接管的設(shè)計(jì)使得該實(shí)驗(yàn)裝置還可以在不影響手套箱正常工作的前提下對(duì)爐管進(jìn)行打開、清洗以及拆卸更換等操作。

圖I為本實(shí)用新型的第一實(shí)施例的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)圖。圖2為本實(shí)用新型的第二實(shí)施例的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖給出本實(shí)用新型較佳實(shí)施例，以詳細(xì)說明本實(shí)用新型的技術(shù)方案。第一實(shí)施例如圖I所示，本實(shí)施例的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置包括一手套箱I、一過渡接管2、一真空管式爐3、兩個(gè)連通法蘭4以及一連接法蘭5，該連接法蘭5的中間設(shè)有一密封盲板，從而可以將連接在該連接法蘭5兩端的兩個(gè)裝置相互密封。其中，該過渡接管2通過兩個(gè)連通法蘭4分別與該手套箱I以及該真空管式爐3的進(jìn)氣端連接，而該真空管式爐3的封閉端也與另一密封法蘭5密封連接，此處進(jìn)氣端也就是該手套箱I中的惰性氣體進(jìn)入該真空管式爐3所通過的那一端，封閉端就是與進(jìn)氣端對(duì)應(yīng)的那一端。而該手套箱I中充滿了惰性氣體,通過該過渡接管2使得惰性氣體進(jìn)入該真空管式爐3，為該真空管式爐3中的熔鹽電化學(xué)反應(yīng)提供無水、無氧的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。其中，該真空管式爐3中設(shè)置有與傳統(tǒng)的供熔鹽電化學(xué)反應(yīng)的熔鹽管式爐相同的立式爐管31，外部設(shè)有為熔鹽電化學(xué)反應(yīng)提供高溫環(huán)境的環(huán)抱式電阻爐32，而供熔鹽電化學(xué)反應(yīng)的熔鹽電化學(xué)池就放置在該環(huán)抱式電阻爐32在該立式爐管31中產(chǎn)生的恒溫工作區(qū)域中。由于該過渡接管2是通過該連通法蘭4與該手套箱I連接的，在這種情況下，可以用一測(cè)量電極通過該連通法蘭4上的孔伸入熔鹽電化學(xué)池內(nèi)進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試。第二實(shí)施例 如圖2所示，本實(shí)施例的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置包括一手套箱I、一過渡接管2、一真空管式爐3、一連通法蘭4、兩個(gè)連接法蘭5以及一抽氣裝置6。而本實(shí)施例與第一實(shí)施例的區(qū)別在于本實(shí)施例的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置還包括一抽氣裝置6，并且該過渡接管2是通過一連接法蘭5與該手套箱I密封連接的。其中該抽氣裝置包括一第一通路61、一第二通路62、一真空泵63以及一換向閥64。該第一通路61的兩端分別與該真空泵63以及該過渡接管2連接，該第二通路62兩端分別與該第一通路61以及該手套箱I連接，而該第一通路61與該第二通路62的交接位置設(shè)有用于切換該第一通路61和該第二通路62的該換向閥64。這樣，該抽氣裝置6就會(huì)在連通該手套箱I時(shí)與該過渡接管2不連通，連通該過渡接管2時(shí)與該手套箱I不連通，通過該抽氣裝置6就可以對(duì)該熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行抽氣和補(bǔ)氣操作，即將該熔鹽電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體從該熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置中抽出，而在抽氣的過程中該過渡接管2與該手套箱I通過該連接法蘭5密封連接后相互之間是不連通的，所以該手套箱中的惰性氣體只能通過該抽氣裝置6經(jīng)過該過渡接管2補(bǔ)充至該真空管式爐3中，從而為熔鹽電化學(xué)反應(yīng)提供無水、無氧的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。利用該換向閥64，就可以保證抽氣和補(bǔ)氣兩種操作在同一時(shí)間只會(huì)進(jìn)行一種，避免了熔鹽反應(yīng)產(chǎn)生的氣體與手套箱I中的惰性氣體相混合。 利用該抽氣裝置6對(duì)該真空管式爐3不斷地進(jìn)行抽氣操作并在達(dá)到一定真空度后停止抽氣操作，就可以在該真空管式爐3中升溫加熱溶解熔鹽固體時(shí)保持真空度不變，而不時(shí)地進(jìn)行抽氣操作，就會(huì)保證在熔鹽固體完全溶解并且氣泡也完全排進(jìn)。同時(shí)，在熔鹽固體完全溶解后，將該真空管式爐3保溫一段時(shí)間，然后利用控溫程序?qū)υ撜婵展苁綘t3緩慢分段降溫，就會(huì)使得熔鹽電解質(zhì)在冷卻重結(jié)晶的過程中得到純化。其中，本實(shí)施例的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置中，由于該過渡接管2與該手套箱I之間是采用一連接法蘭5進(jìn)行密封的，就可以保證該手套箱I中的惰性氣體不受空氣影響。這樣，就可以依次打開環(huán)抱式電阻爐32、該真空管式爐3的封閉端的連接法蘭5，對(duì)該真空管式爐3的內(nèi)壁進(jìn)行打掃清洗，清洗完之后封閉該封閉端的連接法蘭5，再合上環(huán)抱式電阻爐32，并利用該抽氣裝置6對(duì)該真空管式爐3反復(fù)抽氣補(bǔ)氣3次，就完成了真空管式爐3爐管的清洗操作，而對(duì)于真空管式爐3的爐管的拆卸操作步驟也與清洗操作類似。雖然以上描述了本實(shí)用新型的具體實(shí)施方式
，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，這些僅是舉例說明，本實(shí)用新型的保護(hù)范圍是由所附權(quán)利要求書限定的。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不背離本實(shí)用新型的原理和實(shí)質(zhì)的前提下，可以對(duì)這些實(shí)施方式做出多種變更或修改，但這些變更和修改均落入本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求1.一種熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置，該熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置包括一真空管式爐，其特征在于，該熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置還包括一充滿惰性氣體的手套箱，該手套箱與該真空管式爐的進(jìn)氣端連接。
2.如權(quán)利要求I所述的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，該熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置還包括一過渡接管，該過渡接管設(shè)置于該手套箱與該真空管式爐的進(jìn)氣端之間、并分別與該手套箱以及該真空管式爐的進(jìn)氣端連接。
3.如權(quán)利要求2所述的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，該過渡接管的兩端分別通過一連通法蘭與該手套箱以及該真空管式爐的進(jìn)氣端連接。
4.如權(quán)利要求2所述的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，該過渡接管的一端通過一中間設(shè)有一密封盲板的連接法蘭與該手套箱連接、另一端通過一連通法蘭與該真空管式爐的進(jìn)氣端連接，該熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置還包括一抽氣裝置，該抽氣裝置連通該手套箱時(shí)與該過渡接管不連通，連通該過渡接管時(shí)與該手套箱不連通。
5.如權(quán)利要求4所述的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，該抽氣裝置包括一第一通路、一第二通路以及一真空泵，該第一通路兩端分別與該真空泵以及該過渡接管連接，該第二通路兩端分別與該第一通路以及該手套箱連接，該第一通路與該第二通路的交接位置設(shè)有一用于切換該第一通路和該第二通路的換向閥。
6.如權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置還包括一中間設(shè)有一密封盲板的連接法蘭，該連接法蘭與該真空管的封閉端密封連接。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置，熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置包括一充滿惰性氣體的手套箱、一過渡接管以及一真空管式爐，該過渡接管設(shè)置于該手套箱與該真空管式爐的進(jìn)氣端之間、并分別與該手套箱以及該真空管式爐的進(jìn)氣端連接。本實(shí)用新型的熔鹽電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置利用手套箱中惰性氣體的氛圍，能夠?yàn)楦邷厝埯}電化學(xué)實(shí)驗(yàn)提供無水、無氧的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，該實(shí)驗(yàn)裝置還具備對(duì)熔鹽電解質(zhì)進(jìn)行預(yù)溶解排氣泡以及重結(jié)晶純化的功能。同時(shí)，過渡接管的設(shè)計(jì)使得該實(shí)驗(yàn)裝置還可以在不影響手套箱正常工作的前提下對(duì)爐管進(jìn)行打開、清洗以及拆卸更換等操作。
文檔編號(hào)C25C3/00GK202460640SQ20122000501
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月6日
發(fā)明者左勇, 李曉云, 王敏, 黃鶴 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所