基復合粉體及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于材料科學領域，涉及一種BaCa2Fe16O27基復合粉體及其制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著科技的發(fā)展，磁性材料的應用也越來越廣泛，這就使得對其性能的要求也越來越高。軟磁材料既容易受外加磁場的影響發(fā)生磁化，又容易退磁，矯頑力也比較小，這就限制了它的應用領域。通過將硬、軟磁性材料進行復合，再在一定的溫度下煅燒而產生一種新的磁性材料，這種由軟磁相和硬磁相復合組成的復相材料，在合適的晶粒尺寸和煅燒溫度下，軟磁相和硬磁相間可以發(fā)生交換耦合作用，這樣不僅可以有效地克服了硬、軟磁性材料自身的缺陷，而且還會使得磁性材料的磁、電綜合性能得到極大提高，從而被認為是未來磁性材料發(fā)展的重要方向，近年來受到了科技工作者的高度關注。BaCa2Fe16O27是一種W型鋇鐵氧體，具有片狀結構，具有較高的磁晶各向異性等效場和自然共振頻率、矯頑力也比較高，是一種硬磁性材料，有著獨特的電磁性能，但其的剩余磁化強度較低。尖晶石結構的CoFe2O4是一種重要的鐵酸鹽，剩余磁化強度較高，具有亞鐵磁性，被廣泛用于許多領域，如鐵磁流體，磁藥物傳輸，磁高密度信息存儲。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種BaCa2Fe16O27基復合粉體及其制備方法，該復合粉體的剩余磁化強度為22.5?26.6emu/g且制備工藝簡單。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術方案:
[0005]一種BaCa2Fe16O27基復合粉體，該復合粉體的化學表達式為xBaCa 2Fe16027/ (l_x)CoFe2O4,其中X為BaCa2Fe16O2^質量百分數，x為60?90%。
[0006]該復合粉體的化學表達式為XBaCa2Fe16O27/ (l-χ) CoFe2O4，其中 χ 為 BaCa2Fe1602J9質量百分數，χ為60?80%。
[0007]該復合粉體的化學表達式為XBaCa2Fe16O27/ (l_x) CoFe2O4，其中 χ 為 BaCa2Fe1602J9質量百分數，χ為60?70%。
[0008]該復合粉體的化學表達式為XBaCa2Fe16O27/ (l-χ) CoFe2O4,其中 χ 為 BaCa2Fe1602j9質量百分數，X為60%。
[0009]一種BaCa2Fe16O27基復合粉體的制備方法，按照化學表達式xBaCa 2Fe16027/ (l-χ)CoFe2O4,其中χ為BaCa2Fe16O2^質量百分數，且χ為60?90%，將BaCa2Fe16027粉體和納米鐵酸鈷粉體混合均勻后在480?550°C下保溫2-4小時，得到BaCa2Fe16027/COFe204復相復合粉體。
[0010]所述BaCa2Fe16O27粉體是通過以下方法制得:按化學通式BaCa 2Fe16027,將分析純的Ba (NO3)、Ca (NO3)2.4H20、Fe (NO3) 3.9H20以及檸檬酸溶于去離子水中，然后滴加氨水調節(jié)pH值到6.8?7.3，在75?85°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠；再將干凝膠研磨，并在900?1000°C下煅燒并保溫3?4個小時，得到BaCa2Fe16O27粉體。
[0011]所述氨水的質量濃度為25-28%。
[0012]所述檸檬酸的用量為Ba(NO3)、Ca(NO3)2.4H20、Fe (NO3) 3.9H20中金屬離子總物質的量的3倍。
[0013]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有的有益效果:本發(fā)明通過向BaCa2Fe16O27粉體中引入剩余磁化強度較高并且具有亞鐵磁性的鐵酸鹽CoFe2O4粉體，可提高BaCa #616027粉體的剩余磁化強度，本發(fā)明所制備的BaCa2Fe16O27基復合粉體中沒有其他雜質，并且復合粉體中兩相的分散性較好，復合粉體的均勻性較好，較好；由于兩相耦合作用，所制得的復合粉體中隨著CoFe2O4粉體的質量分數增加，復合粉體的剩余磁化強度由22.5emu/g增加至26.6emu/g，與純相BaCa2Fe16O27相比，該復合粉體的剩余磁化強度提高了 19.3%，克服了現(xiàn)有技術中BaCa2Fe16O27剩余磁化強度較低的問題。
[0014]本發(fā)明中復合粉體采用簡單的物理混合方法合成，制備工藝簡單，易于實現(xiàn)。
【附圖說明】
[0015]圖1為當BaCa2Fe16O27的質量比為90 %，CoFe 204的質量比為10 %時復合粉體的XRD圖。
[0016]圖2為當BaCa2Fe16O27的質量比為80 %，CoFe 204的質量比為20 %時復合粉體的XRD圖。
[0017]圖3為當BaCa2Fe16O27的質量比為70 %，CoFe 204的質量比為30 %時復合粉體的XRD圖。
[0018]圖4為當BaCa2Fe16O27的質量比為60 %，CoFe 204的質量比為40 %時復合粉體的XRD圖。
[0019]圖5為當BaCa2Fe16O27的質量比為90%，CoFe 204的質量比為10%時復合粉體的掃描圖。
[0020]圖6為當BaCa2Fe16O27的質量比為80%，CoFe 204的質量比為20%時復合粉體的掃描圖。
[0021]圖7為當BaCa2Fe16O27的質量比為70%，CoFe 204的質量比為30%時復合粉體的掃描圖。
[0022]圖8為當BaCa2Fe16O27的質量比為60%，CoFe 204的質量比為40%時復合粉體的掃描圖。
[0023]圖9為當BaCa2Fe16O27的質量比為90%，CoFe 204的質量比為10%時復合粉體的磁滯回線。
[0024]圖10為當BaCa2Fe16O27的質量比為80%，CoFe 204的質量比為20%時復合粉體的磁滯回線。
[0025]圖11為當BaCa2Fe16O27的質量比為70%，CoFe 204的質量比為30%時復合粉體的磁滯回線。
[0026]圖12為當BaCa2Fe16O27的質量比為60%，CoFe 204的質量比為40%時復合粉體的磁滯回線。
【具體實施方式】
[0027]下面結合附圖及實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0028]實施例1
[0029]一種BaCa2Fe16O27基復合粉體，該復合粉體的化學表達式為xBaCa 2Fe16027/(l-χ)CoFe2O4,其中χ為BaCa2Fe16O2^質量百分數，χ為90%。
[0030]上述BaCa2Fe16O27基復合粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0031]I)按化學通式 BaCa2Fe16O27，將分析純的 Ba(NO3)、Ca(NO3)2.4H20、Fe (NO3) 3.9Η20以及檸檬酸溶于去離子水中，然后滴加質量濃度為25%的氨水調節(jié)pH值到6.8，在75°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠；再將干凝膠研磨，并在920°C下煅燒并保溫4個小時，得到 BaCa2Fe16O27粉體。其中，檸檬酸(C 6H807.H2O)的用量為 Ba (NO3)、Ca (NO3) 2.4H20、Fe(NO3)3.9Η20中金屬離子總物質的量的3倍；去離子水的質量為Ba(NO3) ,Ca(NO3)2.4Η20、Fe (NO3) 3.9Η20總質量的5倍。
[0032]2)按照化學表達式XBaCa2Fe16O27/ (l-χ) CoFe2O4,將BaCa2Fe16O27粉體和納米鐵酸鈷粉體混合均勻后在400°C下保溫3小時，得到BaCa2Fe16027/COFe204復相復合粉體；其中χ為BaCa2Fe16O2^質量百分數，χ為90%。
[0033]由圖1可以看出，本實施例制得的復合材料中只含有BaCa2Fe16O2JP CoFe2O4兩相，無其它雜相存在。
[0034]由圖5可以看出，本實施例制得的復合材料中兩相的分散性較好，小的球狀晶粒為CoFe2O4晶粒，大的片狀晶粒為BaCa 2Fe16027晶粒。
[0035]由圖9可以看出，本實施例制得的復合材料中兩相耦合性較好，剩余磁化強度為
22.5 (emu/g)。
[0036]實施例2
[0037]—種BaCa2Fe16O27基復合粉體，該復合粉體的化學表達式為xBaCa 2Fe16027/ (l-χ)CoFe2O4,其中χ為BaCa2Fe16O2^質量百分數，χ為80%。
[0038]上述BaCa2Fe16O27基復合粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0039]I)按化學通式 BaCa2Fe16O27,將分析純的 Ba (NO3)、Ca (NO3) 2.4H20、Fe (NO3) 3.9Η20以及檸檬酸溶于去離子水中，然后滴加質量濃度為28 %的氨水調節(jié)pH值到7.3，在85°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠；再將干凝膠研磨，并在900°C下煅燒并保溫4個小時，得到 BaCa2Fe16O27粉體。其中，檸檬酸(C 6H807.H2O)的用量為 Ba (NO3)、Ca (NO3) 2.4H20、Fe (NO3)3.9Η20中金屬離子總物質的量的3倍，去離子水的質量為Ba(NO3)、Ca (NO3) 2.4Η20、Fe (NO3) 3.9Η20總質量的5倍。
[0040]2)按照化學表達式XBaCa2Fe16O27/ (l-χ) CoFe2O4,將BaCa2Fe16O27粉體和納米鐵酸鈷粉體混合均勻后在400°C下保溫3小時，得到BaCa2Fe16027/COFe204復相復合粉體；其中χ為BaCa2Fe16O2^質量百分數，χ為80%。
[0041]由圖2可以看出，本實施例制得的復合材料中只含有BaCa2Fe16O2JP CoFe2O4兩相，無其它雜相存在。
[0042]由圖6可以看出，本實施例制得的復合材料中兩相的分散性較好，小的球狀晶粒為CoFe2O4晶粒，大的片狀晶粒為BaCa 2Fe16027晶粒。
[0043]由圖10可以看出，本實施例制得的復合材料中兩相耦合性較好，剩余磁化強度為
23.0 (emu/g)。
[0044]實施例3
[0045]一種BaCa2Fe16O27基復合粉體，該復合粉體的化學表達式為xBaCa 2Fe16027/ (l-χ)CoFe2O4,其中χ為BaCa2Fe16O2^質量百分數，χ為70%。
[0046]上述BaCa2Fe16O27基復合粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0047]I)按化學通式 BaCa2Fe16O27,將分析純的 Ba (NO3)、Ca (NO3) 2.4H20、Fe (NO3) 3.9Η20以及檸檬酸溶于去離子水中，然后滴加質量濃度為27%的氨水調節(jié)pH值到7，在80°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠；再將干凝膠研磨，并在950°C下煅燒并保溫3.5個小時，得到 BaCa2Fe16O27粉體。其中，檸檬酸(C 6H807.H2O)的用量為 Ba (NO3)、Ca (NO3) 2.4H20、Fe(NO3)3.9Η20中金屬離子總物質的量的3倍；去離子水的質量為Ba(NO3) ,Ca(NO3)2.4Η20、Fe (NO3) 3.9Η20總質量的5倍。
[0048]2)按照化學表達式XBaCa2Fe16O27/ (l-χ) CoFe2O4,將BaCa2Fe16O27粉體和納米鐵酸鈷粉體混合均勻后在400°C下保溫3小時，得到BaCa2Fe16027/COFe204復相復合粉體；其中χ為BaCa2Fe16O2^質量百分數，χ為70%。
[0049]由圖3可以看出，本實施例