本發(fā)明屬于耐火材料技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種碳化硅-石墨升液管及其制備方法。

背景技術(shù)：

低壓鑄造升液管是低壓鑄造機(jī)上的關(guān)鍵部件之一，工作時(shí)鋁熔液(溫度700~900℃)每隔3~5min從升液管內(nèi)被壓送到模具型腔。這種工況要求該部件具有耐高溫、抗熱震、與金屬熔液不潤濕、良好的氣密性和長期的抗熱沖擊疲勞性等性能。目前，國內(nèi)鑄鋁用升液管主要是鑄鐵升液管，而鐵在鋁熔液中的滲熔，會(huì)極大地降低鑄鋁件的質(zhì)量。國外多采用陶瓷質(zhì)升液管，如日本多采用si3n4反應(yīng)結(jié)合sic陶瓷升液管，具有使用壽命長、耐侵蝕、不污染鋁液等優(yōu)點(diǎn)，而極大地提高鑄鋁產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)效率，但由于si3n4反應(yīng)結(jié)合sic陶瓷升液管生產(chǎn)成本高，價(jià)格昂貴，在我國推廣較困難。同時(shí)，國內(nèi)外開發(fā)出了鈦酸鋁陶瓷質(zhì)的升液管，正常情況下該材質(zhì)升液管可連續(xù)運(yùn)行60天以上。鈦酸鋁陶瓷不僅具有較高的熔點(diǎn)(1860℃)、較低的熱膨脹系數(shù)(α≤2.0×10^-6)和優(yōu)良的抗熱震性，且具有與鋁等許多有色金屬熔體不潤濕的特性,成為制備鑄鋁用升液管材質(zhì)之一。但鈦酸鋁在750~1300℃之間易于分解為α-al2o3和金紅石型tio2，導(dǎo)致材料力學(xué)和抗熱震性能降低，制品破壞。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是提供一種碳化硅-石墨升液管及其制備方法，使其能代替目前普遍應(yīng)用的陶瓷質(zhì)升液管例如氮化硅結(jié)合碳化硅和鈦酸鋁陶瓷升液管。

本發(fā)明為完成上述目的采用如下技術(shù)方案：

一種碳化硅-石墨升液管，所述升液管的原料包括有主相材料和基質(zhì)部份；所述的主相材料為碳化硅和石墨，所述的基質(zhì)部份為金屬硅粉、碳化硼和硼玻璃粉；升液管的原料組成及質(zhì)量百分比為：

碳化硅：30%~40%；粒度2~1mm，

10%~20%1~0mm，；

石墨：15%~25%；595#，

金屬硅粉：5%~10%≤1000目，

碳化硼：5%~10%≤1000目，

硼玻璃粉：10%~20%≤1000目；

所述的升液管還外加有作為結(jié)合劑的酚醛樹脂粉和作為溶劑的糠醛，酚醛樹脂粉和糠醛加入量分別為上述原料總重量的3%~6%、4%~7%；酚醛樹脂粉，固含量≥80%，游離酚≤8%硼玻璃粉的成分為：鉀長石25%～30%；葉蠟石12%～17%；硼砂47%～53%；硅石5%～11%，將上述物料裝入振動(dòng)球磨罐中進(jìn)行充分混合，混磨時(shí)間5~15h，混合細(xì)粉的粒度≤1000目。

利用所述的一種碳化硅-石墨升液管進(jìn)行制備的方法，其特征在于：先將鉀長石、葉蠟石、硼砂、硅石按比例加入振動(dòng)球磨灌中進(jìn)入預(yù)混獲得硼玻璃粉，然后將碳化硅、石墨、金屬硅粉、硼玻璃粉、酚醛樹脂粉按照比例加入到高速造粒機(jī)混料罐中，高速旋轉(zhuǎn)10~30min；然后將糠醛加入高速造粒機(jī)混料罐中繼續(xù)高速混煉10~20min，再低速混煉5min出料；坯料須進(jìn)行料過篩，篩子孔徑尺寸<3mm；將坯料干燥后并控制揮發(fā)份后裝入升液管壓制模具中在等靜壓機(jī)中液壓成型，成型的坯體在氮?dú)夥障逻M(jìn)行熱處理，形成了碳化硅-石墨高抗熱震高致密性升液管。

物料揮發(fā)份控制在0.8%~1.2%。

物料烘拷溫度≤70℃。

成型壓力不低于100mp，保壓時(shí)間≥2min。熱處理溫度950℃~1250℃，升溫速度1℃/分，保溫時(shí)間5h；熱處理氣氛為氮?dú)猓獨(dú)饧兌取?9.9999%，爐內(nèi)氮?dú)鈮毫Α?.1mpa；保溫時(shí)間結(jié)束后，在600℃以上控制爐內(nèi)降溫速率≤1℃/分。

升液管的成型方式為等靜壓，液壓介質(zhì)為油或是水，成型用膠套材質(zhì)為聚氨酯或是人造橡膠。

本發(fā)明提出的一種碳化硅-石墨升液管及其制備方法，利用低膨脹性原料碳化硅、石墨作為所制備升液管的主相材料，同時(shí)熱處理后的結(jié)合相為樹脂殘?zhí)?，因而熱震性能好。為了滿足升液管的氣密性要求，必須先獲取高致密性生坯，而酚醛樹脂粉是極好的塑性結(jié)合劑，通過控制合適的加入量和控制合適的揮發(fā)份，在高壓下生坯氣孔率可以控制在2%以下；在熱處理過程中，無法通過燒結(jié)來降低材料氣孔率，同時(shí)，所采用的結(jié)合劑是有機(jī)物，會(huì)有一部份燒失，造成了氣孔率的提高，我們采用能夠促進(jìn)酚醛樹脂殘?zhí)嫉目啡┳鳛槿軇?，糠醛在混料器中可以與酚醛樹脂反應(yīng)，增加了其支鏈，進(jìn)而獲得較高的殘?zhí)迹瑥亩@得高致密熟坯；為了進(jìn)一步提高材料的抗氧化性和致密性，還需適當(dāng)添加金屬硅粉、硼玻璃粉；因?yàn)樯鲜龀?xì)粉，會(huì)在樹脂碳化完成后的溫度范圍內(nèi)呈現(xiàn)熔融狀態(tài)能夠填充其間隙，從而提高材料的致密度；該方法制備的升液管不但可以滿足鑄造過程中的熱震條件和氣密性要求（顯氣孔率3%以下），并且成本較低，可以大面積推廣，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

碳化硅和石墨為主要原料，其中粒度2~1mm碳化硅：30%，粒度1~0mm碳化硅20%，石墨含量18%，并添6%金屬硅粉，6%碳化硼，20%硼玻璃粉（硼玻璃制備方法：鉀長石25%、葉蠟石15%、硼砂50%、硅石10%，在振動(dòng)球磨罐中預(yù)混10h，料球比例：1:2）。固態(tài)樹脂粉作為結(jié)合劑，溶劑為糠醛，加入量分別為上述原料總量的4%和5%，經(jīng)高速混料機(jī)混練，60℃烘干后得到坯料揮發(fā)份0.9%，并于mpa等靜壓成型，最后在氮?dú)夥毡Ｗo(hù)處理爐中進(jìn)行熱處理，n2含量大于99.999vol%，以1℃/min升溫至950℃，保溫300min以1℃/min降溫至600℃。熱處理后材料的顯氣孔率為2.6%，材料的常高溫強(qiáng)度分別18mpa和14mpa。1100℃水冷熱震4次后殘余強(qiáng)度為10mpa。

實(shí)施例2

碳化硅和石墨為主要原料，其中粒度2~1mm碳化硅：33%，粒度1~0mm碳化硅20%，石墨含量15%，并添6%金屬硅粉，10%碳化硼，16%硼玻璃粉（硼玻璃制備方法：鉀長石30%、葉蠟石10%、硼砂50%、硅石10%，在振動(dòng)球磨罐中預(yù)混10h，料球比例：1:2）。固態(tài)樹脂粉作為結(jié)合劑，溶劑為糠醛，加入量分別為上述原料總量的3%和4%，經(jīng)高速混料機(jī)混練，65℃烘干后得到坯料揮發(fā)份0.8%，并于120mpa等靜壓成型，最后在氮?dú)夥毡Ｗo(hù)處理爐中進(jìn)行熱處理，n2含量大于99.999vol%，以1℃/min升溫至1150℃，保溫300min以1℃/min降溫至600℃。熱處理后材料的顯氣孔率為2.5%，材料的常高溫強(qiáng)度分別20mpa和13mpa。1100℃水冷熱震4次后殘余強(qiáng)度為7.4mpa。

實(shí)施例3

碳化硅和石墨為主要原料，其中粒度2~1mm碳化硅：33%，粒度1~0mm碳化硅10%，石墨含量25%，并添6%金屬硅粉，10%碳化硼，16%硼玻璃粉（硼玻璃制備方法：鉀長石26%、葉蠟石17%、硼砂52%、硅石5%，在振動(dòng)球磨罐中預(yù)混10h，料球比例：1:2）。固態(tài)樹脂粉作為結(jié)合劑，溶劑為糠醛，加入量分別為上述原料總量的6%和7%，經(jīng)高速混料機(jī)混練，70℃烘干后得到坯料揮發(fā)份1.2%，并于120mpa等靜壓成型，最后在氮?dú)夥毡Ｗo(hù)處理爐中進(jìn)行熱處理，n2含量大于99.999vol%，以1℃/min升溫至1150℃，保溫300min以1℃/min降溫至600℃。熱處理后材料的顯氣孔率為2.0%，材料的常高溫強(qiáng)度分別23mpa和12mpa。1100℃水冷熱震4次后殘余強(qiáng)度為8.6mpa。

實(shí)施例4

碳化硅和石墨為主要原料，其中粒度2~1mm碳化硅：40%，粒度1~0mm碳化硅15%，石墨含量20%，并添6%金屬硅粉，7%碳化硼，12%硼玻璃粉（硼玻璃制備方法：鉀長石22%、葉蠟石15%、硼砂53%、硅石10%，在振動(dòng)球磨罐中預(yù)混10h，料球比例：1:2）。固態(tài)樹脂粉作為結(jié)合劑，溶劑為糠醛，加入量分別為上述原料總量的5%和6%，經(jīng)高速混料機(jī)混練，65℃烘干后得到坯料揮發(fā)份1.0%，并于120mpa等靜壓成型，最后在氮?dú)夥毡Ｗo(hù)處理爐中進(jìn)行熱處理，n2含量大于99.999vol%，以1℃/min升溫至1150℃，保溫300min以1℃/min降溫至600℃。熱處理后材料的顯氣孔率為2.1%，材料的常高溫強(qiáng)度分別20mpa和13mpa。1100℃水冷熱震4次后殘余強(qiáng)度為7mpa。