本發(fā)明涉及光電顯示照明用納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈣鈦礦CsPbX₃量子點(diǎn)的合成方法。

背景技術(shù)：

綠色化學(xué)是指在制造和應(yīng)用化學(xué)產(chǎn)品時(shí)應(yīng)有效利用原料,減少或消除廢物的產(chǎn)生，避免因有害物質(zhì)排放而給環(huán)境造成負(fù)擔(dān).

CsPbX₃鈣鈦礦量子點(diǎn)，作為一種新型半導(dǎo)體納米納米材料，由幾百到上千個(gè)原子組成的無機(jī)核心，外面包覆有機(jī)配體，粒徑通常在2-15nm。由于量子點(diǎn)可以通過調(diào)節(jié)尺寸實(shí)現(xiàn)對(duì)其發(fā)射光譜的可控調(diào)節(jié)，通過改變量子點(diǎn)的尺寸大小和化學(xué)組分可以獲得整個(gè)可見光區(qū)的光譜發(fā)射，在LED照明顯示、太陽能電池、生物熒光標(biāo)記等領(lǐng)域顯示出巨大的潛力和應(yīng)用價(jià)值。但是，無論使傳統(tǒng)的十八烯或石蠟體系中CsPbX₃量子點(diǎn)合成，還是新型的室溫鈣鈦礦CsPbX₃量子點(diǎn)合成都無法避免的產(chǎn)生對(duì)無法回收利用有機(jī)廢液，不僅沒有有效的利用原料，而且對(duì)環(huán)境造成污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種CsPbX₃(X＝Cl,Br,I)鈣鈦礦量子點(diǎn)的綠色合成方法，將銫、鉛、鹵素以離子的形式溶解在有機(jī)溶劑，并加入過量的的羧酸類和有機(jī)胺類作為穩(wěn)定劑，采用低壓蒸餾的技術(shù)使溶劑和銫、鉛、鹵素離子分離，銫、鉛、鹵素離子由于溶劑的蒸發(fā)而過飽和析出，形成CsPbX₃鈣鈦礦量子點(diǎn)。

一種CsPbX₃鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備方法，具體包括以下幾個(gè)步驟；

a)將銫源、鉛源、鹵源加入燒瓶中，加入有機(jī)溶劑和穩(wěn)定劑，攪拌使其溶解形成澄清溶液；

b)將溶液置于低壓蒸餾裝置中進(jìn)行蒸餾分離，有機(jī)溶劑分離回收，銫、鉛、鹵素離子由于有機(jī)溶劑的蒸發(fā)而過飽和析出，形成CsPbX₃鈣鈦礦量子點(diǎn)；

c)將形成CsPbX₃鈣鈦礦量子點(diǎn)從燒瓶中移出。

所述的銫源為CsCl、CsBr、CsI中的一種或幾種；

所述鉛源為PbCl₂、PbBr₂、PbI₂中的一種或幾種；

所述鹵源是含Cl或Br或I元素的物質(zhì)，如NH₄Cl、NH₄Br、NH₄I，可以同時(shí)存在在銫源、鉛源中，如CsCl、PbBr₂、CsI；

所述的有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或者二甲基亞砜(DMSO)，它們是能溶解銫源、鉛源、鹵源的溶劑,并能經(jīng)低壓蒸餾分離回收后可繼續(xù)使用；

所述的穩(wěn)定劑為油胺和油酸或其類似物。

本發(fā)明的方法在保持優(yōu)異光學(xué)性能的同時(shí)，使原料的利用率得到了最大化，并且原料可回收反復(fù)使用，生成的CsPbX₃鈣鈦礦量子點(diǎn)無其他溶劑，無需進(jìn)一步提純處理。

該CsPbX₃量子點(diǎn)波長可覆蓋整個(gè)可見光區(qū)域，發(fā)射半峰寬窄。該發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是：所用溶劑通過低壓蒸餾的技術(shù)分離可反復(fù)使用，原料利用率高，節(jié)約成本，綠色環(huán)保，反應(yīng)溫度較低，操作簡單，產(chǎn)率高，適合大規(guī)模批量生產(chǎn)。

附圖說明

圖1低壓蒸餾裝置示意圖。

圖2為實(shí)施例1,2,3中的CsPbX₃鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光發(fā)射光譜圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

制備CsPbBr₃鈣鈦礦量子點(diǎn)

1.將0.2mmol的CsBr、0.2mmol的PbBr₂加入燒瓶中，再加入5ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作為溶劑，0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作為穩(wěn)定劑，攪拌使其溶解形成澄清溶液。

2.將澄清溶液置于低壓蒸餾裝置中進(jìn)行蒸餾分離，DMF蒸餾分離回收，銫、鉛、溴離子由于DMF的蒸發(fā)而過飽和析出，形成CsPbBr₃鈣鈦礦量子點(diǎn)。

實(shí)施例2：

制備CsPbBr₁I₂量子點(diǎn)

1.將0.2mmol的CsBr、0.2mmol的PbI₂加入燒瓶中，再加入5ml的二甲基亞砜(DMSO)作為溶劑，0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作為穩(wěn)定劑，攪拌使其溶解形成澄清溶液。

2.將澄清溶液置于低壓蒸餾裝置中進(jìn)行蒸餾分離，DMSO蒸餾分離回收，銫、鉛、溴離子由于DMSO的蒸發(fā)而過飽和析出，形成CsPbBr₁I₂鈣鈦礦量子點(diǎn)。

實(shí)施例3：

制備CsPbI₃鈣鈦礦量子點(diǎn)

1.將0.2mmol的CsI、0.2mmol的PbI₂加入燒瓶中，再加入5ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作為溶劑，0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作為穩(wěn)定劑，攪拌使其溶解形成澄清溶液。

2.將澄清溶液置于低壓蒸餾裝置中進(jìn)行蒸餾分離，DMF蒸餾分離回收，銫、鉛、溴離子由于DMF的蒸發(fā)而過飽和析出，形成CsPbI₃鈣鈦礦量子點(diǎn)。

實(shí)施例4：

制備CsPbCl₃鈣鈦礦量子點(diǎn)

1.將0.2mmol的CsCl、0.2mmol的PbCl₂加入燒瓶中，再加入5ml的二甲基亞砜(DMSO)作為溶劑，0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作為穩(wěn)定劑，攪拌使其溶解形成澄清溶液。

2.將澄清溶液置于低壓蒸餾裝置中進(jìn)行蒸餾分離，DMSO蒸餾分離回收，銫、鉛、溴離子由于DMSO的蒸發(fā)而過飽和析出，形成CsPbCl₃鈣鈦礦量子點(diǎn)。