本發(fā)明涉及一種以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)為原料組裝鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光環(huán)的技術(shù),屬于量子點(diǎn)熒光環(huán)組裝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

量子點(diǎn)新型發(fā)光材料具有吸收范圍寬、發(fā)光帶窄、光穩(wěn)定性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，且可以通過控制其尺寸及組成可獲得發(fā)光顏色覆蓋整個(gè)可見光波段的各種單色光，因此量子點(diǎn)可以作為一種新型的發(fā)光材料用于激光領(lǐng)域。而環(huán)狀結(jié)構(gòu)因具有獨(dú)特的物理、化學(xué)性能以及在光、電、催化和存儲(chǔ)等領(lǐng)域具有重要潛在應(yīng)用價(jià)值而倍受人們的關(guān)注。目前微米環(huán)的制備方法是將硝酸鐵液滴轉(zhuǎn)變?yōu)闅馀莪h(huán)再轉(zhuǎn)變?yōu)轭惌h(huán)狀氧化鐵微米環(huán)，其成分是金屬氧化物，不具備熒光條件，所以此微米環(huán)不是熒光環(huán)。因此，利用甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的自組裝特性來制備甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光環(huán)并將其應(yīng)用在激光領(lǐng)域具有重要的意義，這將為激光領(lǐng)域提供一種新型激光諧振腔。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

技術(shù)問題：本發(fā)明針對(duì)文獻(xiàn)中目前還未見熒光微米環(huán)狀結(jié)構(gòu)的報(bào)道，本發(fā)明的目的是基于甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)，自組裝制備甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光環(huán)。

技術(shù)方案：本發(fā)明的一種以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)制備鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光環(huán)的方法采用以下技術(shù)方案：

步驟一、將載玻片進(jìn)行清洗，先倒入食人魚溶液并煮沸，再依次倒入乙醇溶液和去離子水溶液，各超聲清洗15-30分鐘，取出用氮?dú)獯蹈桑?/p>

步驟二、將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的二甲基甲酰胺dmf溶液溶于甲苯中配置成甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液；

步驟三、用移液槍將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液滴在所述的載玻片上，然后在室溫下等待甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液干燥，干燥后得到鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光環(huán)。

其中：

步驟一所述煮沸時(shí)間為30-40分鐘。

所述食人魚溶液為濃硫酸和30％過氧化氫按7:3配制的混合物。

步驟二所述甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的dmf溶液為以甲苯為溶劑的1ⅹ10^-4-1ⅹ10^-3mol/l的甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液。

步驟三所述甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液，滴片時(shí)間分別為3-5s。

步驟三所述干燥時(shí)間為5-10分鐘。

有益效果：1)本發(fā)明以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)為原料制備鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光環(huán)的方法驗(yàn)證了甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的自組裝特性。

2)本發(fā)明以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)為原料制備鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光環(huán)的方法首創(chuàng)了甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光環(huán)的制備方法。

3)本發(fā)明以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)為原料制備鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光環(huán)的方法為激光領(lǐng)域提供一種工藝簡(jiǎn)單、可加工性好、可大批量生產(chǎn)、成本低的新型激光諧振腔。

附圖說明

圖1為本實(shí)施例以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)為原料制備鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光環(huán)通過共聚焦激光掃描顯微鏡拍攝的實(shí)物圖。

圖2為本實(shí)施例以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)為原料制備鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光環(huán)在加365nm紫外燈時(shí)下的發(fā)光效果圖。

圖3為本實(shí)施例以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)為原料制備鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光環(huán)中所采用的甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)材料的光致發(fā)光譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做更進(jìn)一步地解釋。下列實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，但并不用來限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。

本發(fā)明以甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)為原料制備鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光環(huán)的方法，包括如下步驟：

步驟一、將2.5cm*2.5cm的載玻片進(jìn)行清洗，先倒入食人魚溶液并煮沸30分鐘，再依次倒入乙醇溶液和去離子水溶液，各超聲清洗15-30分鐘，取出用氮?dú)獯蹈伞?/p>

步驟二、將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的dmf溶液溶于甲苯中配置成1ⅹ10^-4-1ⅹ10^-3mol/l的甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液。

步驟三、將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液滴在載玻片上，然后在室溫下等待甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液干燥，共干燥5-10分鐘。

以下實(shí)施例所用的過氧化氫(30％)、濃硫酸、乙醇、油酸、正辛胺、氯化鉛、一甲胺鹽酸鹽、溴化鉀、dmf等原料均為分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)過程中所用的玻璃儀器使用前用去離子水潤(rùn)洗三遍后真空干燥。

以下實(shí)施例食人魚溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，配制方法包括如下步驟：將30ml過氧化氫(30％)緩慢加入到70ml的濃硫酸中，過氧化氫/濃硫酸體積比3/7。

實(shí)施例1

1)將2.5cm*2.5cm載玻片放入燒杯中，先倒入食人魚溶液并煮沸30分鐘，再依次倒入乙醇溶液和去離子水溶液，各超聲清洗30分鐘。取出，用氮?dú)獯蹈桑湃敫蓛舾稍锏呐囵B(yǎng)皿中。

2)甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備：在110ml的dmf中加入0.556g的pbcl2、0.108g的ch3nh3cl、1.9g的kbr、5ml的油酸，200ul的正辛胺，超聲4h，得到ch3nh3pbbr3乳白色量子點(diǎn)溶液。最終溶液中pb的總濃度為0.0174mol/l。ch3nh3cl/pbcl2/kbr的摩爾比例為4/5/40。正辛胺/油酸/dmf的體積比例為1/25/550。

3)取甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的dmf溶液20ul，甲苯1ml，將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的dmf溶液溶于甲苯中配置成2.78ⅹ10^-4mol/l甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液。

4)用移液槍取60ul甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液滴在2.5cm*2.5cm載玻片上，共滴3s，然后在室溫下等待甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液干燥，共干燥10分鐘。

實(shí)施例2

1)將3cm*3cm載玻片放入燒杯中，先倒入食人魚溶液并煮沸40分鐘，再依次倒入乙醇溶液和去離子水溶液，各超聲清洗40分鐘。取出，用氮?dú)獯蹈?，放入干凈干燥的培養(yǎng)皿中。

2)甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備：在100ml的dmf中加入0.550g的pbcl2、0.100g的ch3nh3cl、1.8g的kbr、4.5ml的油酸，200ul的正辛胺，超聲2h，得到ch3nh3pbbr3乳白色量子點(diǎn)溶液。最終溶液中pb的總濃度為0.017mol/l。ch3nh3cl/pbcl2/kbr的摩爾比例為4/5/40。正辛胺/油酸/dmf的體積比例為1/25/550。

3)取甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的dmf溶液20ul，甲苯1ml，將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的dmf溶液溶于甲苯中配置成2.78ⅹ10^-4mol/l甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液。

4)用移液槍取60ul甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液滴在3cm*3cm載玻片上，共滴4s，然后在室溫下等待甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液干燥，共干燥8分鐘。

實(shí)施例3

1)將2.5cm*2.5cm載玻片放入燒杯中，先倒入食人魚溶液并煮沸35分鐘，再依次倒入乙醇溶液和去離子水溶液，各超聲清洗35分鐘。取出，用氮?dú)獯蹈?，放入干凈干燥的培養(yǎng)皿中。

2)甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備：在120ml的dmf中加入0.56g的pbcl2、0.11g的ch3nh3cl、2g的kbr、5ml的油酸，200ul的正辛胺，超聲3h，得到ch3nh3pbbr3乳白色量子點(diǎn)溶液。最終溶液中pb的總濃度為0.0178mol/l。ch3nh3cl/pbcl2/kbr的摩爾比例為4/5/40。正辛胺/油酸/dmf的體積比例為1/25/550。

3)取甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的dmf溶液20ul，甲苯1.5ml，將甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的dmf溶液溶于甲苯中配置成2.78ⅹ10^-3mol/l甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液。

4)用移液槍取60ul甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液滴在2.5cm*2.5cm載玻片上，共滴5s，然后在室溫下等待甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)甲苯溶液干燥，共干燥5分鐘。

如圖1所示，熒光環(huán)的直徑為24-48um，壁厚為4-12um，證明了甲胺鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)可以自組裝成熒光環(huán)。

由圖2可知，載玻片上熒光環(huán)可以發(fā)出綠色的光。

從圖3中可以看出，其發(fā)光峰位為503nm。