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一種聯(lián)合制備碳微納米管和摻N多孔碳/氧化鎳錳的方法與流程

文檔序號:11436850閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種聯(lián)合制備碳微納米管和摻N多孔碳/氧化鎳錳的方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟一、采用原位聚合法制備煤基聚苯胺;

步驟二、將乙酸鎳和步驟一中制備的煤基聚苯胺置于無水乙醇中,攪拌均勻,得到糊狀物;所述乙酸鎳和煤基聚苯胺的質(zhì)量比為1:(4~6);

步驟三、將二茂鎳溶解于二甲苯中,得到質(zhì)量百分含量為1.5%~4%的二茂鎳溶液,然后將所述二茂鎳溶液旋涂于石英片上;

步驟四、將步驟二中所述糊狀物置于石英舟內(nèi),然后一同置于臥式管式氣氛爐的第一溫區(qū),將步驟三中旋涂后的石英片置于所述臥式管式氣氛爐的第二溫區(qū);

步驟五、按照從第一溫區(qū)到第二溫區(qū)的方向向步驟四中所述臥式管式氣氛爐中通入氮氣,升溫使所述第一溫區(qū)的溫度為500℃~700℃,同時使所述第二溫區(qū)的溫度為900℃~1000℃,保溫60min~120min后第二溫區(qū)自然降溫,第一溫區(qū)繼續(xù)升溫至900℃~1000℃,保溫3h~4h后第一溫區(qū)自然降溫,然后收集第二溫區(qū)石英片上的產(chǎn)物,得到碳微納米管,收集第一溫區(qū)石英舟里的產(chǎn)物;

步驟六、將步驟五中收集的石英舟里的產(chǎn)物置于80℃~90℃的H2SO4水溶液中攪拌1h~3h,然后向攪拌后的溶液中加入K2S2O8和KMnO4的混合水溶液,在溫度為80℃~90℃的條件下攪拌5h~8h,得到混合物料,再向所述混合物料中滴加KOH水溶液至混合物料的pH值為9~10,常溫攪拌陳化處理10h~15h;所述石英舟里的產(chǎn)物、KMnO4和K2S2O8的質(zhì)量比為7.5:(1~1.6):(4~4.5),H2SO4水溶液的體積為KMnO4質(zhì)量的125~200倍,其中體積的單位為mL,質(zhì)量的單位為g;

步驟七、將步驟六中陳化處理后的混合物料抽濾后洗滌濾餅,將洗滌后的濾餅真空干燥至恒重,然后將真空干燥后的濾餅煅燒,得到摻N多孔碳/氧化鎳錳。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)合制備碳微納米管和摻N多孔碳/氧化鎳錳的方法,其特征在于,步驟一中按照申請?zhí)枮?01510464778.2的“一種摻N多孔碳/NiO復(fù)合材料及其制備方法”中公開的方法制備煤基聚苯胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聯(lián)合制備碳微納米管和摻N多孔碳/氧化鎳錳的方法,其特征在于,制備煤基聚苯胺所用煤粉和苯胺的質(zhì)量比為1:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)合制備碳微納米管和摻N多孔碳/氧化鎳錳的方法,其特征在于,步驟二中所述無水乙醇的體積為煤基聚苯胺的質(zhì)量的5~8倍,其中體積的單位為mL,質(zhì)量的單位為g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)合制備碳微納米管和摻N多孔碳/氧化鎳錳的方法,其特征在于,步驟六中所述H2SO4水溶液的濃度為3mol/L~5mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)合制備碳微納米管和摻N多孔碳/氧化鎳錳的方法,其特征在于,步驟七中所述真空干燥的溫度為50℃~60℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)合制備碳微納米管和摻N多孔碳/氧化鎳錳的方法,其特征在于,步驟七中所述煅燒的溫度為400℃,煅燒的時間為2h。

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