本發(fā)明涉及濕化學(xué)法制備納米粉體技術(shù)，具體為一種微波水熱法制備納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體的方法。

背景技術(shù)：
隨著電子信息工業(yè)的發(fā)展，巨介電常數(shù)材料在電子元器件的小型化、微型化、集成化以及儲(chǔ)能材料領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用前景。Sr(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷具有與Sr(Fe0.5B0.5)O3(B＝Nb，Ta)陶瓷類似的巨介電效應(yīng)，在室溫附近存在一個(gè)巨介電常數(shù)平臺(tái)，其介電常數(shù)可達(dá)103。此外，Sr(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷是一種弛豫鐵電體材料，具有極高的介電常數(shù)以及良好的溫度穩(wěn)定性和頻率穩(wěn)定性，因此，在陶瓷電容器方面有著廣泛的應(yīng)用前景。細(xì)晶粒尺寸的陶瓷介電材料往往會(huì)表現(xiàn)出更優(yōu)越的介電性能，這就要求選用的粉體晶粒尺寸盡可能小，因此制備納米尺寸的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體就成為了關(guān)鍵。目前大多數(shù)Sr(Fe0.5Nb0.5)O3材料都采用傳統(tǒng)固相法制備，但固相法制備的陶瓷往往有著大的晶粒尺寸、長(zhǎng)的球磨周期、高的煅燒溫度和低的可燒結(jié)性等缺陷，限制了陶瓷性能的提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種微波水熱法制備納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體的方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，周期短且節(jié)省能源，制得粉體粒徑小而均勻。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種微波水熱法制備納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體的方法，包括如下步驟，(1)按照摩爾比為2:1:1稱量原料Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和NbCl5；(2)將Sr(NO3)2加入去離子水中，持續(xù)攪拌直至完全溶解；(3)將Fe(NO3)3·9H2O加入步驟(2)所得的Sr(NO3)2水溶液中，并向其中滴入8～15滴雙氧水，得到混合溶液A；(4)將NbCl5加入稀鹽酸溶液中，持續(xù)攪拌直至NbCl5完全溶解；再將NbCl5的鹽酸溶液滴加到混合溶液A中，混合均勻得到混合溶液B；(5)用NaOH溶液滴定混合溶液B，調(diào)節(jié)混合溶液B的pH至13及以上，形成Sr(Fe0.5Nb0.5)O3的共沉淀前驅(qū)體；(6)將步驟(5)獲得的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至微波水熱反應(yīng)釜中，在180～220℃下反應(yīng)1～1.5h得到的粉體，將粉體水洗數(shù)次后烘干，獲得納米級(jí)Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體。優(yōu)選的，所述的步驟(3)中，雙氧水的濃度為30％。優(yōu)選的，所述的步驟(3)中，Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O的混合溶液攪拌時(shí)間為1～2h。優(yōu)選的，所述的步驟(4)中，稀鹽酸的濃度為1～3mol/L；NbCl5的溶解攪拌的時(shí)間為10～15h。優(yōu)選的，所述的步驟(4)中，加入NbCl5的鹽酸溶液后，混合溶液B混合均勻時(shí)，攪拌時(shí)間為1～2h。優(yōu)選的，所述的步驟(5)中，NaOH溶液的濃度為5～10mol/L；NaOH溶液的滴定速率為2～3mL/min。優(yōu)選的，所述的步驟(5)中，Sr(Fe0.5Nb0.5)O3的共沉淀前驅(qū)體呈棕褐色。優(yōu)選的，所述的步驟(2)中，得到的Sr(NO3)2水溶液濃度為0.06～0.09mol/L。優(yōu)選的，所述的步驟(4)中，得到的NbCl5的鹽酸溶液濃度為0.06～0.09mol/L。優(yōu)選的，所述的步驟(6)中，物料的洗滌次數(shù)為8～12遍；烘干溫度為80～100℃。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：本發(fā)明采用快速高效的微波水熱法制備納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體，從而改善了傳統(tǒng)固相法制備該粉體時(shí)所帶來的粒徑大、實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng)、煅燒溫度高以及可燒結(jié)性低等缺點(diǎn)。與傳統(tǒng)固相法相比，該方法具有更加快速高效且節(jié)省能源的優(yōu)點(diǎn)。通過這種可控的濕化學(xué)法制備Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體，可精確控制化學(xué)計(jì)量比，減少了雜質(zhì)元素?fù)诫s的機(jī)會(huì)；相比于利用其他方法制備Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體，該方法反應(yīng)時(shí)間大大縮短，反應(yīng)溫度大幅度降低，而且粉體不需要后期煅燒的工序，顯著節(jié)省了能源，且操作簡(jiǎn)單，工藝重復(fù)性好。特別是，該方法制備的納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體純度高，粒度分布均勻，分散性好，平均尺寸在30nm左右。使用本發(fā)明制備的納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體，不僅可以減小后期陶瓷的晶粒尺寸，而且可以使得陶瓷的介電性能得到極大地改善，如：介電損耗降低，溫度穩(wěn)定性和頻率穩(wěn)定性得到提高等，使得該材料可適應(yīng)更廣泛的環(huán)境條件，極大地提高了其應(yīng)用價(jià)值。進(jìn)一步，滴加雙氧水作為促進(jìn)劑和穩(wěn)定劑，使粉體顆粒更均勻。進(jìn)一步，通過控制NbCl5在鹽酸溶液中的攪拌時(shí)間，使得NbCl5能夠完全溶解，從而提高化學(xué)計(jì)量比的精確度。進(jìn)一步，通過控制混合溶液的攪拌時(shí)間，從而能夠提高前驅(qū)物的均勻性，從而保證產(chǎn)品的純度。進(jìn)一步，通過控制NbCl5鹽酸溶液和NaOH溶液滴加速率，加強(qiáng)對(duì)本發(fā)明的粉體顆粒形貌的可控度。進(jìn)一步，本發(fā)明反應(yīng)溫度低，無需煅燒，節(jié)約能源，制得的粉體顆粒均勻且均為納米級(jí)別。附圖說明圖1為本發(fā)明實(shí)例制備的納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體X射線衍射圖譜。圖2為本發(fā)明實(shí)例制備的納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體的掃描電子顯微鏡圖像。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，所述是對(duì)本發(fā)明的解釋而不是限定。本發(fā)明提供了一種微波水熱法制備Sr(Fe0.5Nb0.5)O3納米粉體的方法，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度低，時(shí)間短，且粉體無需再煅燒，能夠大大節(jié)約能源、制備的粉體粒徑小，且化學(xué)計(jì)量比可控，對(duì)Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體合成而言是一種優(yōu)異的制備方法。具體如以下實(shí)例。實(shí)例1本發(fā)明一種微波水熱法制備納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體的方法，包括如下步驟，(1)提前配制濃度為1mol/L的稀鹽酸溶液和濃度為5mol/L的NaOH溶液，備用。按照Sr(Fe0.5Nb0.5)O3的化學(xué)計(jì)量比2:1:1準(zhǔn)確稱量Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和NbCl5。(2)快速稱取NbCl5，將其溶于提前配制的稀鹽酸中，用保鮮膜封口，并置于磁力攪拌器中攪拌10h。(3)將Sr(NO3)2溶于去離子水中，攪拌過程中加入Fe(NO3)3·9H2O，并滴加8滴濃度為30％的雙氧水，此過程中混合溶液A要持續(xù)攪拌，混合均勻時(shí)，攪拌時(shí)間為1h。(4)在攪拌狀態(tài)下向混合溶液A中滴加NbCl5的鹽酸溶液，充分混合均勻后得到混合溶液B，攪拌時(shí)間為1h。(5)用濃度為5mol/L的NaOH溶液滴定混合溶液B，控制NaOH溶液滴定速率為2mL/min，直至混合溶液B的pH值達(dá)到13及其以上，時(shí)產(chǎn)生棕褐色沉淀。(6)將共沉淀前驅(qū)體倒入微波水熱反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間為1h，反應(yīng)完成后冷卻至室溫；取出反應(yīng)釜中的物料水洗8次，在80℃烘干、過300目篩即得納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體。實(shí)例2本發(fā)明一種微波水熱法制備納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體的方法，包括如下步驟，(1)提前配制濃度為2mol/L的稀鹽酸溶液和濃度為8mol/L的NaOH溶液，備用。按照Sr(Fe0.5Nb0.5)O3的化學(xué)計(jì)量比2:1:1準(zhǔn)確稱量Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和NbCl5。(2)快速稱取NbCl5，將其溶于提前配制的稀鹽酸中，用保鮮膜封口，并置于磁力攪拌器中攪拌12h。(3)將Sr(NO3)2溶于去離子水中，攪拌過程中加入Fe(NO3)3·9H2O，并滴加10滴濃度為30％的雙氧水，此過程中混合溶液A要持續(xù)攪拌，混合均勻時(shí)，攪拌時(shí)間為1.5h。(4)在攪拌狀態(tài)下向混合溶液A中滴加NbCl5的鹽酸溶液，充分混合均勻后得到混合溶液B，攪拌時(shí)間為1.5h。(5)用濃度為8mol/L的NaOH溶液滴定混合溶液B，控制NaOH溶液滴定速率為2.5mL/min，直至混合溶液B的pH值達(dá)到13及其以上時(shí)，產(chǎn)生棕褐色沉淀。(6)將共沉淀前驅(qū)體倒入微波水熱反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)，反應(yīng)溫度為200℃，反應(yīng)時(shí)間為1.2h，反應(yīng)完成后冷卻至室溫；取出反應(yīng)釜中的物料水洗10次，在90℃烘干、過300目篩即得納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體。實(shí)例3本發(fā)明一種微波水熱法制備納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體的方法，包括如下步驟，(1)提前配制濃度為3mol/L的稀鹽酸溶液和濃度為10mol/L的NaOH溶液，備用。按照Sr(Fe0.5Nb0.5)O3的化學(xué)計(jì)量比2:1:1準(zhǔn)確稱量Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和NbCl5。(2)快速稱取NbCl5，將其溶于提前配制的稀鹽酸中，用保鮮膜封口，并置于磁力攪拌器中攪拌15h。(3)將Sr(NO3)2溶于去離子水中，攪拌過程中加入Fe(NO3)3·9H2O，并滴加15滴濃度為30％的雙氧水，此過程中混合溶液A要持續(xù)攪拌，混合均勻時(shí)，攪拌時(shí)間為2h。(4)在攪拌狀態(tài)下向混合溶液A中滴加NbCl5的鹽酸溶液，充分混合均勻后得到混合溶液B，攪拌時(shí)間為2h。(5)用濃度為10mol/L的NaOH溶液滴定混合溶液，控制NaOH溶液滴定速率為3mL/min，直至混合溶液的pH值達(dá)到13以上時(shí)，產(chǎn)生棕褐色沉淀。(6)將共沉淀前驅(qū)體倒入微波水熱反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)，反應(yīng)溫度為220℃，反應(yīng)時(shí)間為1.5h，反應(yīng)完成后冷卻至室溫；取出反應(yīng)釜中的物料水洗12次，在100℃烘干、過300目篩即得納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體。將產(chǎn)物通過X射線衍射(XRD)分析進(jìn)行相鑒定，獲得相純度高的立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體，其中，混合溶液的pH值為14時(shí)的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體XRD圖譜如圖1所示。在上述pH值取14時(shí)，將產(chǎn)物通過場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行形貌觀察，最后得到納米級(jí)，且顆粒分布均勻的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體，如圖2所示，所得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體平均顆粒尺寸為30nm左右。