一種利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨及其生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及濕法磷酸制備磷酸一銨【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨及其生產(chǎn)方法，通過對濕法磷酸制得的磷酸中的雜質(zhì)在通入氨氣或者加入液氨時，調(diào)整混合液中的中和度為0.5-0.8時，進(jìn)而導(dǎo)致磷酸中的雜質(zhì)得到大量的沉淀，進(jìn)而通過分離機(jī)進(jìn)行分離處理，獲得純度較高的磷酸后，再向其中通入氨氣或者液氨，并控制其PH值，進(jìn)而獲得磷酸一銨純度較高的料漿，進(jìn)而提高了磷酸一銨產(chǎn)品的純度，使得磷酸一銨中的總養(yǎng)分為60.15-60.36％，其中磷含量以五氧化二磷計，含量為49.0-51.0％，其中水溶性磷的含量為47.62-48.15％，氮含量為9.0-11.0％％，氟含量為0.48-0.68％，提高了磷酸一銨的質(zhì)量，避免施肥效應(yīng)使得磷酸一銨給環(huán)境帶來污染的現(xiàn)象。
【專利說明】一種利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨及其生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及濕法磷酸制備磷酸一銨【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨及其生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]磷酸一銨是除磷酸二銨外的一種高效復(fù)合肥，因其養(yǎng)分高，在各類植物施肥中也有著廣泛的應(yīng)用。隨著農(nóng)業(yè)技術(shù)的不斷發(fā)展，人們對植物的生長機(jī)理有了更深入的認(rèn)識，對肥料的肥效及雜質(zhì)含量要求也越來越高。目前對于磷酸一銨中的水溶磷的要求為占總磷的90%以上，對氟含量的要求為不得高于1%。而傳統(tǒng)的采用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸一銨的工藝中，是用濕法磷酸直接與氨反應(yīng)，通過控制氨與磷酸的摩爾比調(diào)節(jié)總養(yǎng)分，進(jìn)而使得濕法磷酸中雜質(zhì)全部進(jìn)入產(chǎn)品中，導(dǎo)致產(chǎn)品的總養(yǎng)分，水溶性磷以及氟等雜質(zhì)含量難以控制，無法滿足市場需求。
[0003]并且在磷酸一銨中存在的氟含量較高，使得肥料的使用范圍受到局限性，同時在使用時，由于多種雜質(zhì)元素的存在，使得施肥效應(yīng)和木桶短板理論給作物帶來的影響較為明顯，導(dǎo)致了作物生長環(huán)境受到嚴(yán)重的污染，為此，本研宄者通過長期的探索與研宄，將采用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸一銨產(chǎn)品的工藝提供了一種新選擇，降低了磷酸一銨產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨，具有總養(yǎng)分為60.15-60.36%，其中，水溶性磷的含量為47.62-48.15%，氮含量為9.0-11.0 % %，氟含量為0.48-0.68 %的特征。
[0005]本發(fā)明的另外一個目的是提供一種利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨的生產(chǎn)方法，該方法通過在制備工藝中對通入的氨氣的量以及PH值的控制與調(diào)整，進(jìn)而使得濕法磷酸制磷酸獲得的磷酸中的大量雜質(zhì)被除去掉，進(jìn)而提高濕法磷酸制得的磷酸一銨產(chǎn)品的純度和總養(yǎng)分含量，同時，在制作過程中降低磷酸一銨產(chǎn)品中的氟含量，使得氟含量低于0.7%。
[0006]具體是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的:
[0007]一種利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨，該磷酸一銨的氟含量為0.48-0.68%。
[0008]所述的磷酸一銨的總養(yǎng)分為60.15-60.36%，其中磷含量以五氧化二磷計，含量為
49.0-51.0%，在磷含量中，水溶性磷的含量為47.62-48.15%，氮含量為9.0-11.0% %，氟含量為 0.48-0.68%。
[0009]所述磷酸一錢的總養(yǎng)分為60.23 %，其中磷含量以五氧化二磷計，含量為
50.10%，在磷含量中，水溶性磷的含量為48.03%，氮含量為10.13%，氟含量為0.53%。
[0010]該利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0011](I)預(yù)中和:將磷酸置于預(yù)中和槽中，向其中通入氨氣，并采取邊通入邊攪拌的方式進(jìn)行通入，攪拌時的攪拌速度為30-50r/min，待通入的氨氣與磷酸的摩爾比為0.5-0.7時，繼續(xù)維持?jǐn)嚢杷俣葦嚢杼幚?0-30min，并對預(yù)中和槽進(jìn)行升溫處理，升溫速度為0.3-0.60C /min升溫處理，并檢測預(yù)中和槽中混合液的PH值，待PH值達(dá)到0.5-0.8，停止升溫處理，獲得固液混合物，待用；
[0012](2)分離:將步驟I)獲得的固液混合物置于離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心分離機(jī)的轉(zhuǎn)速為3000-4000r/min，離心分離20_30min后，獲得固體和液體，將固體運送至復(fù)合肥生產(chǎn)工藝，液體待用；
[0013](3)再次中和:將液體置于混合槽中，并向混合槽中繼續(xù)通入氨氣，并采取邊通入邊攪拌的方式進(jìn)行，攪拌速度為30-50r/min，待通入至溶液中氨氣與磷酸的摩爾比為0.98-1.05，調(diào)整PH值為4.2-4.6，獲得磷酸一銨料漿，待用:
[0014](4)造粒:將步驟3)獲得的磷酸一銨料漿用泵通過管道抽提至造粒機(jī)中，使得磷酸一錢料楽.在造粒機(jī)中進(jìn)行噴灑造粒處理，獲得磷酸一錢初成品，待用；
[0015](5)干燥:將步驟4)獲得的磷酸一銨初成品置于置于干燥器中，采用90°C的溫度干燥處理30-40s，獲得成品磷酸一銨。
[0016]所述的磷酸是硫酸分解磷礦制得的磷酸、硝酸分解磷礦制得的磷酸、鹽酸分解磷礦制得的磷酸中的一種。
[0017]所述的分離步驟中，離心分離機(jī)還可以用壓濾機(jī)或者超重力過濾機(jī)中的一種來代替。
[0018]所述的氨氣還可以用液氨來代替。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果體現(xiàn)在:
[0020]①通過對濕法磷酸制得的磷酸中的雜質(zhì)在通入氨氣或者加入液氨時，調(diào)整混合液中的中和度為0.5-0.8時，進(jìn)而導(dǎo)致磷酸中的雜質(zhì)得到大量的沉淀，進(jìn)而通過分離機(jī)進(jìn)行分離處理，獲得純度較高的磷酸后，再向其中通入氨氣或者液氨，并控制其PH值，進(jìn)而獲得磷酸一銨純度較高的料漿，進(jìn)而提高了磷酸一銨產(chǎn)品的純度，使得磷酸一銨中的總養(yǎng)分為60.15-60.36%，其中磷含量以五氧化二磷計，含量為49.0-51.0%，在磷含量中，水溶性磷的含量為47.62-48.15%，氮含量為9.0-11.0% %，氟含量為0.48-0.68%，提高了磷酸一銨的質(zhì)量，避免施肥效應(yīng)使得磷酸一銨給環(huán)境帶來污染的現(xiàn)象。
[0021]②通過在磷酸一銨生產(chǎn)過程中上述工藝的調(diào)整與控制，進(jìn)而使得對純化磷酸和降低磷酸一銨中的氟含量得到了較大程度了改善，提高了磷酸一銨作為作物用肥的質(zhì)量。

【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合具體的實施方式來對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的限定，但要求保護(hù)的范圍不僅局限于所作的描述。
[0023]本發(fā)明充分分析了濕法磷酸的組成，磷酸中氟、鎂、鋁、鐵等雜質(zhì)離子與氨反應(yīng)過程中，在中和度為0.5-0.8條件下反應(yīng)生成不同的復(fù)雜化合物。利用復(fù)雜化合物難以溶解的物理性質(zhì)，實現(xiàn)液固分離，固相用于復(fù)合肥的生產(chǎn)，液相加氨二次中和，得到高水溶磷低氟含量的高品質(zhì)磷酸一銨。
[0024]實施例1
[0025]一種利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨，該磷酸一銨的氟含量為0.53%。
[0026]該利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0027](I)預(yù)中和:將磷酸置于預(yù)中和槽中，向其中通入氨氣，并采取邊通入邊攪拌的方式進(jìn)行通入，攪拌時的攪拌速度為30r/min，待通入的氨氣與磷酸的摩爾比為0.5時，繼續(xù)維持?jǐn)嚢杷俣葦嚢杼幚?0min，并對預(yù)中和槽進(jìn)行升溫處理，升溫速度為0.3°C /min升溫處理，并檢測預(yù)中和槽中混合液的PH值，待PH值達(dá)到0.5，停止升溫處理，獲得固液混合物，待用；
[0028](2)分離:將步驟I)獲得的固液混合物置于離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心分離機(jī)的轉(zhuǎn)速為3000r/min，離心分離20min后，獲得固體和液體，將固體運送至復(fù)合肥生產(chǎn)工藝，液體待用；
[0029](3)再次中和:將液體置于混合槽中，并向混合槽中繼續(xù)通入氨氣，并采取邊通入邊攪拌的方式進(jìn)行，攪拌速度為30r/min，待通入至溶液中氨氣與磷酸的摩爾比為0.98，調(diào)整PH值為4.2，獲得磷酸一銨料漿，待用:
[0030](4)造粒:將步驟3)獲得的磷酸一銨料漿用泵通過管道抽提至造粒機(jī)中，使得磷酸一錢料楽.在造粒機(jī)中進(jìn)行噴灑造粒處理，獲得磷酸一錢初成品，待用；
[0031](5)干燥:將步驟4)獲得的磷酸一銨初成品置于置于干燥器中，采用90°C的溫度干燥處理30s，獲得成品磷酸一銨。
[0032]所述的磷酸是硫酸分解磷礦制得的磷酸。
[0033]對磷酸一錢進(jìn)行檢測，其結(jié)果為所述磷酸一錢的總養(yǎng)分為60.23 %,其中磷含量以五氧化二磷計，含量為50.10 %，在磷含量中，水溶性磷的含量為48.03 %，氮含量為10.13%，氟含量為 0.53%。
[0034]實施例2
[0035]一種利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨，該磷酸一銨的氟含量為0.48%。
[0036]該利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0037](I)預(yù)中和:將磷酸置于預(yù)中和槽中，向其中通入氨氣，并采取邊通入邊攪拌的方式進(jìn)行通入，攪拌時的攪拌速度為50r/min，待通入的氨氣與磷酸的摩爾比為0.7時，繼續(xù)維持?jǐn)嚢杷俣葦嚢杼幚?0min，并對預(yù)中和槽進(jìn)行升溫處理，升溫速度為0.6°C /min升溫處理，并檢測預(yù)中和槽中混合液的PH值，待PH值達(dá)到0.8，停止升溫處理，獲得固液混合物，待用；
[0038](2)分離:將步驟I)獲得的固液混合物置于離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心分離機(jī)的轉(zhuǎn)速為4000r/min，離心分離30min后，獲得固體和液體，將固體運送至復(fù)合肥生產(chǎn)工藝，液體待用；
[0039](3)再次中和:將液體置于混合槽中，并向混合槽中繼續(xù)通入氨氣，并采取邊通入邊攪拌的方式進(jìn)行，攪拌速度為50r/min，待通入至溶液中氨氣與磷酸的摩爾比為1.05，調(diào)整PH值為4.6，獲得磷酸一銨料漿，待用:
[0040](4)造粒:將步驟3)獲得的磷酸一銨料漿用泵通過管道抽提至造粒機(jī)中，使得磷酸一錢料楽.在造粒機(jī)中進(jìn)行噴灑造粒處理，獲得磷酸一錢初成品，待用；
[0041](5)干燥:將步驟4)獲得的磷酸一銨初成品置于置于干燥器中，采用90°C的溫度干燥處理40s，獲得成品磷酸一銨。
[0042]所述的磷酸是硝酸分解磷礦制得的磷酸。
[0043]對磷酸一銨進(jìn)行檢測，可以得出:總養(yǎng)分為60.15%，其中磷含量以五氧化二磷計，含量為50.06%，在磷含量中，水溶性磷的含量為47.62%，氮含量為10.09%，氟含量為0.48%。
[0044]實施例3
[0045]一種利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨，該磷酸一銨的氟含量為0.68%。
[0046]該利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0047](I)預(yù)中和:將磷酸置于預(yù)中和槽中，向其中通入氨氣，并采取邊通入邊攪拌的方式進(jìn)行通入，攪拌時的攪拌速度為40r/min，待通入的氨氣與磷酸的摩爾比為0.6時，繼續(xù)維持?jǐn)嚢杷俣葦嚢杼幚?5min，并對預(yù)中和槽進(jìn)行升溫處理，升溫速度為0.5°C /min升溫處理，并檢測預(yù)中和槽中混合液的PH值，待PH值達(dá)到0.7，停止升溫處理，獲得固液混合物，待用；
[0048](2)分離:將步驟I)獲得的固液混合物置于離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心分離機(jī)的轉(zhuǎn)速為3500r/min，離心分離25min后，獲得固體和液體，將固體運送至復(fù)合肥生產(chǎn)工藝，液體待用；
[0049](3)再次中和:將液體置于混合槽中，并向混合槽中繼續(xù)通入氨氣，并采取邊通入邊攪拌的方式進(jìn)行，攪拌速度為40r/min，待通入至溶液中氨氣與磷酸的摩爾比為0.99，調(diào)整PH值為4.4，獲得磷酸一銨料漿，待用:
[0050](4)造粒:將步驟3)獲得的磷酸一銨料漿用泵通過管道抽提至造粒機(jī)中，使得磷酸一錢料楽.在造粒機(jī)中進(jìn)行噴灑造粒處理，獲得磷酸一錢初成品，待用；
[0051](5)干燥:將步驟4)獲得的磷酸一銨初成品置于置于干燥器中，采用90°C的溫度干燥處理35s，獲得成品磷酸一銨。
[0052]所述的磷酸是鹽酸分解磷礦制得的磷酸。
[0053]對磷酸一錢進(jìn)行檢測，其結(jié)果為:總養(yǎng)分為60.36%,其中磷含量以五氧化二磷計，含量為50.16%,在磷含量中，水溶性磷的含量為48.15%,氮含量為10.2%，氟含量為0.68%。
[0054]實施例4
[0055]在實施例1的基礎(chǔ)上，其他均同實施例1，一種利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨的生產(chǎn)方法，所述的分離步驟中，離心分離機(jī)還可以用壓濾機(jī)來代替。
[0056]實施例5
[0057]在實施例2的基礎(chǔ)上，其他均同實施例2，一種利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨的生產(chǎn)方法，所述的分離步驟中，離心分離機(jī)還可以用超重力過濾機(jī)來代替。
[0058]實施例6
[0059]在實施例3的基礎(chǔ)上，其他均同實施例3，一種利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨的生產(chǎn)方法，所述的氨氣還可以用液氨來代替。
[0060]在此有必要指出的是，以上實施例僅限于對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的解釋和說明，并不是對本發(fā)明的技術(shù)方案的進(jìn)一步的限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員在此基礎(chǔ)上做出的非突出的實質(zhì)性特征和非顯著進(jìn)步的改進(jìn)，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范疇。
【權(quán)利要求】
1.一種利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨，其特征在于，該磷酸一銨的氟含量為0.48-0.68%o
2.如權(quán)利要求1所述的利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨，其特征在于，該磷酸一銨的氟含量為0.53%。
3.如權(quán)利要求1所述的利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨，其特征在于，所述的磷酸一銨的總養(yǎng)分為60.15-60.36%,其中磷含量以五氧化二磷計，含量為49.0-51.0%,在磷含量中，水溶性磷的含量為47.62-48.15%,氮含量為9.0-11.0%%，氟含量為0.48-0.68%。
4.如權(quán)利要求2或3所述的利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨，其特征在于，所述磷酸一銨的總養(yǎng)分為60.23 %，其中磷含量以五氧化二磷計，含量為50.10 %，在磷含量中，水溶性磷的含量為48.03 %，氮含量為10.13%，氟含量為0.53%。
5.如權(quán)利要求1所述的利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)預(yù)中和:將磷酸置于預(yù)中和槽中，向其中通入氨氣，并采取邊通入邊攪拌的方式進(jìn)行通入，攪拌時的攪拌速度為30-50r/min，待通入的氨氣與磷酸的摩爾比為0.5-0.7時，繼續(xù)維持?jǐn)嚢杷俣葦嚢杼幚?0-30min，并對預(yù)中和槽進(jìn)行升溫處理，升溫速度為0.3-0.6°C /min升溫處理，并檢測預(yù)中和槽中混合液的PH值，待PH值達(dá)到0.5-0.8，停止升溫處理，獲得固液混合物，待用； (2)分離:將步驟I)獲得的固液混合物置于離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心分離機(jī)的轉(zhuǎn)速為3000-4000r/min，離心分離20_30min后，獲得固體和液體，將固體運送至復(fù)合肥生產(chǎn)工藝，液體待用； (3)再次中和:將液體置于混合槽中，并向混合槽中繼續(xù)通入氨氣，并采取邊通入邊攪拌的方式進(jìn)行，攪拌速度為30-50r/min，待通入至溶液中氨氣與磷酸的摩爾比為0.98-1.05，調(diào)整PH值為4.2-4.6，獲得磷酸一銨料漿，待用: (4)造粒:將步驟3)獲得的磷酸一銨料漿用泵通過管道抽提至造粒機(jī)中，使得磷酸一銨料漿在造粒機(jī)中進(jìn)行噴灑造粒處理，獲得磷酸一銨初成品，待用； (5)干燥:將步驟4)獲得的磷酸一銨初成品置于置于干燥器中，采用90°C的溫度干燥處理30-40S，獲得成品磷酸一銨。
6.如權(quán)利要求5所述的利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的磷酸是硫酸分解磷礦制得的磷酸、硝酸分解磷礦制得的磷酸、鹽酸分解磷礦制得的磷酸中的一種。
7.如權(quán)利要求5所述的利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的分離步驟中，離心分離機(jī)還可以用壓濾機(jī)或者超重力過濾機(jī)中的一種來代替。
8.如權(quán)利要求5利用濕法磷酸生產(chǎn)的磷酸一銨的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的氨氣還可以用液氨來代替。
【文檔編號】C01B25/28GK104445121SQ201410673845
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月21日
【發(fā)明者】魏發(fā)展, 廖吉星, 朱飛武, 石秀明 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司