利用濕法凈化磷酸生產(chǎn)晶體磷酸一銨的方法及攪拌裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及磷酸一銨的制備領(lǐng)域，具體而言，涉及一種利用濕法凈化磷酸生產(chǎn)晶 體磷酸一銨的方法及攪拌裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 磷酸一，安 Ammonium dihydrogenphosphate ；Ammonium phosphate, monobasic，分 子式：NH4H2PO4分子量：115. 03磷酸一銨又稱磷酸二氫銨。無色透明正方晶系晶體，密度 1.803(19°C )。熔點(diǎn)190°C，易溶于水，微溶于醇、不溶于丙酮。水溶液呈酸性，宜作飼料添 加劑，高效復(fù)合肥料。[
[0003] 磷酸一銨（MAP)是一種水溶性速效復(fù)合肥，有效磷（AP2O5)與總氮（TN)含量的比 例約5. 44:1，是高濃度磷復(fù)肥的主要品種之一。該產(chǎn)品一般作追肥，也是生產(chǎn)三元復(fù)混肥、 BB肥最主要的基礎(chǔ)原料；該產(chǎn)品廣泛適用于水稻、小麥、玉米、高粱、棉花、瓜果、蔬菜等各 種糧食作物和經(jīng)濟(jì)作物；廣泛適用于紅壤、黃壤、棕壤、黃潮土、黑土、褐土、紫色土、白漿土 等各種土質(zhì)；尤其適合于我國西北、華北、東北等干旱少雨地區(qū)施用。
[0004] 生產(chǎn)磷酸一銨的原料是磷酸和氨，用氨中和磷酸可以生產(chǎn)出磷銨。按不同的磷酸 生產(chǎn)方法，可分為熱法磷酸和濕法磷酸，以黃磷為原料，經(jīng)氧化，水化等反應(yīng)而制取的磷酸 稱為熱法磷酸。根據(jù)不同的溫度下的P2O5不同的水合反應(yīng)，可得到正磷酸（簡稱為磷酸）、 焦磷酸與偏磷酸等多種，但其中最重要的是正磷酸。用硫酸、硝酸或鹽酸分解磷礦制得的 磷酸統(tǒng)稱為濕法磷酸，而用硫酸分解磷礦制得的磷酸的方法是濕法磷酸生產(chǎn)中最基本的方 法。由于經(jīng)濟(jì)效益，用于加工肥料磷酸銨的磷酸，大多用濕法磷酸。
[0005] 銨中和反應(yīng)：磷酸有三個(gè)氫原子，它們可以依次和氨反應(yīng)發(fā)生銨中和反應(yīng)，依次生 成磷酸一銨（MAP)--NH 4H2PCV磷酸二銨（DAP)--(NH4) 2ΗΡ04、磷酸三銨--(NH4) 3P04。反 應(yīng)方程如下：
[0006] H3PO4 (I) +NH3 (g) == MMH2PO4 (s) Λ H298 =- 126kJ
[0007] H3PO4 (I)+2NH3(g) == (MM)2HPO4(S) Λ H298 = - 203kJ
[0008] H3PO4 (I)+3NH3(g) == (MM)3PO4(S) Λ Η298 = - 256kJ
[0009] 純的磷酸銨鹽都是白色晶體，其中以磷酸一銨最為穩(wěn)定，結(jié)晶形態(tài)為正方晶系，加 熱到130°C以上才會分解放出氨，變成焦磷酸甚至偏磷酸；磷酸二銨較穩(wěn)定，結(jié)晶形態(tài)為單 斜晶系，當(dāng)溫度達(dá)90°C時(shí)開始分解放出氨，變成磷酸一銨。磷酸一銨和磷酸二銨都是高濃度 氮磷復(fù)合肥料。磷酸三銨則很不穩(wěn)定，結(jié)晶形態(tài)為斜方晶系，在常溫下就能放出氨，變成磷 酸二銨，不宜作商品肥料使用。
[0010] 與濕法磷酸不同的是，熱法磷酸可以得到純度較高的磷酸，而濕法磷酸則只能得 到含有一定雜質(zhì)的磷酸。同時(shí)，熱法磷酸中含有過量的砷和重金屬，容易在產(chǎn)物中形成殘 留，最終會導(dǎo)致環(huán)境污染。而且熱法磷酸生產(chǎn)晶體磷酸一銨的過程中需要經(jīng)過預(yù)處理，以除 掉熱法磷酸中的過量的砷和重金屬。預(yù)處理的工藝為在熱法磷酸中加入硫化鈉，以生產(chǎn)砷 和重金屬的沉淀物，再通過過濾將沉淀物去掉，以達(dá)到脫砷和脫重金屬的目的。而流程復(fù) 雜，成本高。同時(shí)，熱法磷酸生產(chǎn)磷酸一銨的過程中，電耗高、混合效果差、結(jié)晶時(shí)間長、效果 不理想。
[0011] 而濕法磷酸生產(chǎn)晶體磷酸一銨的成本較低，但是其產(chǎn)品純度不如熱法磷酸生產(chǎn)的 晶體磷酸一銨的純度高，即使經(jīng)過后續(xù)的凈化工序后，其純度依然不理想。
[0012] 有鑒于此，特提出本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 本發(fā)明的目的在于提供一種利用全新的濕法凈化磷酸生產(chǎn)晶體磷酸一銨的方法， 取消了熱法磷酸中所需的預(yù)處理工藝，而且節(jié)省了投資、簡化了操作。
[0014] 本發(fā)明的第二目的在于提供一種所述的利用濕法凈化磷酸生產(chǎn)晶體磷酸一銨的 方法中使用的攪拌裝置。因?yàn)楝F(xiàn)有技術(shù)中使用的攪拌裝置為雙層攪拌，而且兩層攪拌的槳 葉結(jié)構(gòu)相同，其攪拌效果不好、電耗高、混合效果差。本發(fā)明對原有的攪拌裝置進(jìn)行了更加 合理化的改進(jìn)，改變后的攪拌效果好，每一個(gè)生產(chǎn)循環(huán)完成后反應(yīng)釜側(cè)壁及底部無積料產(chǎn) 生。能耗低，現(xiàn)有攪拌槳的使用功率低于原有攪拌槳。總體的攪拌強(qiáng)度降低，對結(jié)晶的破壞 作用小，產(chǎn)品結(jié)晶好。
[0015] 為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：
[0016] 一種利用濕法凈化磷酸生產(chǎn)晶體磷酸一銨的方法，包括以下步驟：
[0017] (1)在中和槽中加入預(yù)設(shè)量的母液后，再加入經(jīng)計(jì)量純度為85%的凈化濕法磷酸 混合，至混合液中磷酸的質(zhì)量濃度為35-45% ;
[0018] (2)啟動攪拌裝置，通過多點(diǎn)加氨加入液氨中和，控制加入液氨的速度，持續(xù)加入 80-100分鐘至溶液的pH值達(dá)到4. 2?4. 6時(shí)停止中和；
[0019] (3)經(jīng)檢測合格后，進(jìn)入冷卻結(jié)晶階段；
[0020] (4)結(jié)晶完成后，將料漿脫水、干燥得到晶體磷酸一銨，并將脫出的母液送到母液 儲槽循環(huán)使用。
[0021] 現(xiàn)有技術(shù)中，是單點(diǎn)加氨，其傳質(zhì)效果較差，而本發(fā)明提供的一種利用全新的濕法 凈化磷酸生產(chǎn)晶體磷酸一銨的方法，其中通過多點(diǎn)加氨加入液氨中和，具體是加入液氨時(shí) 使用多個(gè)加入管進(jìn)行加氨，這樣的傳質(zhì)效果好，反應(yīng)效率高。
[0022] 取消了熱法磷酸中所需的預(yù)處理工藝，而且節(jié)省了投資、簡化了操作。而且母液被 循環(huán)利用，有利于節(jié)約成本和資源。
[0023] 進(jìn)一步地，步驟（1)中，所述混合液中磷酸的質(zhì)量濃度為38-40%。
[0024] 進(jìn)一步地，步驟（2)中，加入液氨的時(shí)間為90分鐘至溶液的pH值達(dá)到4. 3?4. 5。
[0025] 進(jìn)一步地，步驟（3)中，開始冷卻時(shí)，采用自然冷卻；當(dāng)漿溫度降到68_72°C時(shí)，開 啟反應(yīng)釜夾套冷卻水進(jìn)行強(qiáng)制冷卻；直至溫度降至常溫時(shí)，冷卻時(shí)間控制為80-100分鐘。
[0026] 本發(fā)明還提供一種利用濕法凈化磷酸生產(chǎn)晶體磷酸一銨的方法中使用的攪拌裝 置，包括攪拌倉和攪拌槳；所述攪拌槳包括在所述攪拌倉內(nèi)從上之下貫穿設(shè)置的一根固定 軸，和設(shè)在所述固定軸上的攪拌槳葉；
[0027] 所述攪拌槳上設(shè)有第一攪拌槳葉和第二攪拌槳葉，均套設(shè)在所述固定軸上；所述 第一攪拌槳葉的葉片表面水平并呈"L"形結(jié)構(gòu)，其一端和中心軸固定連接，其另一端水平延 伸；所述第二攪拌槳葉的葉片為弧形，其一端和中心軸固定連接，其另一端水平延伸。
[0028] 因?yàn)楝F(xiàn)有技術(shù)中使用的攪拌裝置為雙層攪拌，而且兩層攪拌的槳葉結(jié)構(gòu)相同，所 以這樣漿液在流動旋轉(zhuǎn)的過程中，其上下層的攪拌程度是完全相同的，設(shè)置在攪拌倉內(nèi)形 成一個(gè)大的向相同方向旋轉(zhuǎn)的漩渦，不能從根本上將漿液充分地?cái)嚢瑁鋽嚢栊Ч缓?、?且因?yàn)槎虝r(shí)間的如此攪拌不能達(dá)到預(yù)期的攪拌效果，所以攪拌時(shí)間長電耗高、而且混合效 果差。
[0029] 本發(fā)明對原有的攪拌裝置進(jìn)行了更加合理化的改進(jìn)，設(shè)置第一攪拌槳葉和第二攪 拌槳葉的結(jié)構(gòu)完全不同，第一攪拌槳葉完全是水平的三片較寬的攪拌槳葉，其在攪拌倉的 中部將其內(nèi)的漿液完全地進(jìn)行徹底攪拌，而設(shè)在攪拌倉底部的第二攪拌槳葉設(shè)為弧形的葉 片，這樣，上層的漿液落到底部時(shí)，第二攪拌槳葉的帶動，其轉(zhuǎn)動軌跡完全改變，使得下層的 漿液又能夠重新被向全新的方向進(jìn)行攪拌，這樣能夠充分地將攪拌倉內(nèi)的漿液攪拌均勻， 而且傳質(zhì)效果好，使得最終得到的結(jié)晶體的均勻度更好。而且每一個(gè)生產(chǎn)循環(huán)完成后反應(yīng) 釜側(cè)壁及底部無積料產(chǎn)生。能耗低，攪拌槳的使用功率降低，總體的攪拌強(qiáng)度降低，對結(jié)晶 的破壞作用小，產(chǎn)品結(jié)晶好。
[0030] 進(jìn)一步地，所述第一攪拌槳葉和所述第二攪拌槳葉均為渦輪式槳葉，所述第一攪 拌槳葉設(shè)在所述第二