專利名稱：一種偏釩酸銨煅燒分解制備高純五氧化二釩的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純五氧化二釩的生產(chǎn)工藝，尤其是涉及一種偏釩酸銨煅燒分解制備高純五氧化二釩的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
我國釩資源豐富，釩制品應(yīng)用廣泛。近年來，隨著技術(shù)的進(jìn)步，一些釩下游高端技術(shù)產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)，對釩化合物質(zhì)量有了更高的要求。高純五氧化二釩在航空航天工業(yè)、 核工業(yè)、太陽能、風(fēng)力發(fā)電儲能及設(shè)備、涂料、催化劑、發(fā)光材料系列等領(lǐng)域中用途廣泛。特別是釩電池行業(yè)及釩儲能設(shè)備的發(fā)展，國內(nèi)高純五氧化二釩的供應(yīng)遠(yuǎn)不能滿足市場需求， 主要依賴進(jìn)口。因此，高純五氧化二釩的生產(chǎn)在我國具有廣闊的前景；高純五氧化二釩的生產(chǎn)技術(shù)開發(fā)具有重大的應(yīng)用價值和社會意義。
目前高純五氧化二釩生產(chǎn)廠家極少，只有少數(shù)幾家試劑廠生產(chǎn)，且生產(chǎn)技術(shù)水平大多比較落后，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。高純五氧化二釩生產(chǎn)技術(shù)分為兩部分，其一是含釩溶液的深度除雜技術(shù)，其二是高純釩的煅燒技術(shù)；煅燒技術(shù)按其煅燒方式及設(shè)備分有傳統(tǒng)的靜態(tài)電爐煅燒法、動態(tài)旋轉(zhuǎn)窯煅燒法、微波靜態(tài)煅燒法；傳統(tǒng)的靜態(tài)電爐煅燒法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備投資少、操作簡單、工藝成熟；其缺點(diǎn)是煅燒不完全、質(zhì)量難控制(含有四價釩)、耗電高；動態(tài)旋轉(zhuǎn)窯煅燒法的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品質(zhì)量均勻，但是設(shè)備投資大、能耗高、粉塵大(易產(chǎn)生環(huán)境污染)；微波靜態(tài)煅燒法的優(yōu)點(diǎn)是能耗相對較低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，但未見大型工業(yè)化裝置用于生產(chǎn)實(shí)際。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種以高純偏釩酸銨(偏釩酸銨含量> 99. 50% )為原料，采用低真空可控氛圍反應(yīng)爐煅燒生產(chǎn)高純五氧化二釩的生產(chǎn)工藝，它有效的解決煅燒不完全，產(chǎn)品中低價釩含量高及耗電高的難題。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，它包括如下步驟
(1)將高純偏釩酸銨粉體(偏釩酸銨含量彡99. 50% )放置于不銹鋼容器中，并將物料容器置于低真空可控氛圍反應(yīng)爐內(nèi)；
(2)使用高真空的真空泵，以一定的抽氣速率控制真空爐內(nèi)真空度，調(diào)整真空度在 10-20Pa，然后在150-250°C的溫度下進(jìn)行脫水和脫氨處理，保溫1_3小時；
(3)向低真空可控氛圍反應(yīng)爐以一定的速率通入工業(yè)氧氣(O2 ^99.0% )，并通過流量計及控制閥門調(diào)控填充速率，使?fàn)t內(nèi)氣氛壓力在0. 15MPa-0. 35MI^之間；
(4)啟動變壓器、低真空可控氛圍反應(yīng)爐電極和冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，以一定的速度升溫至400-500°C的反應(yīng)溫度下進(jìn)行煅燒氧化處理，保溫為2-5小時；
(5)緩冷溫度降100-150°c時，開啟爐門，取出物料，物料冷卻至室溫得高純五氧化二釩。
本項(xiàng)目的有益效果是采用低真空靜態(tài)脫水脫氨、中溫充氧煅燒，縮短加熱時間，能耗低，過程控制實(shí)現(xiàn)程序化，控制準(zhǔn)確、簡便，產(chǎn)品生產(chǎn)效率高且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，對環(huán)境無污染，符合清潔生產(chǎn)要求等優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)檢測，采用本發(fā)明工藝生產(chǎn)的高純五氧化二釩中五氧化二釩含量可達(dá)99. 5%以上，四價釩含量小于0. 20%。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
將偏釩酸銨均勻裝入采用316L不銹鋼材料制成的小不銹鋼盤內(nèi)，每個小盤加入 200克偏釩酸銨，將該小不銹鋼盤置于低真空可控氛圍反應(yīng)爐并密閉；將低真空可控氛圍反應(yīng)爐抽真空，最終真空度為12Pa，加熱至180°C，反應(yīng)2小時；充氧氣(O2純度> 99. 90% ) 至爐內(nèi)，最終爐內(nèi)壓力為0. 2IMPa ；啟動變壓器、低真空可控氛圍反應(yīng)爐電極和冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，進(jìn)行調(diào)壓調(diào)溫，溫度緩升至420°C，保溫3小時；緩冷溫度降120°C時，開啟爐門，取出物料；物料冷卻至室溫得高純五氧化二釩，產(chǎn)品經(jīng)分析，其中元素含量如下
權(quán)利要求
1.一種偏釩酸銨煅燒分解制備高純五氧化二釩的生產(chǎn)工藝，其特征在于其具體步驟包括(1)將高純偏釩酸銨粉體(偏釩酸銨含量>99. 50% )放置于不銹鋼容器中，并將物料容器置于低真空可控氛圍反應(yīng)爐內(nèi)；(2)使用高真空的真空泵，以一定的抽氣速率控制真空爐內(nèi)真空度，然后在一定的條件下進(jìn)行脫水和脫氨處理；(3)向低真空可控氛圍反應(yīng)爐以一定的速率通入工業(yè)氧氣(02>99.0%)，并通過流量計及控制閥門調(diào)控填充速率，使?fàn)t內(nèi)氣氛壓力在一定的范圍；(4)啟動變壓器、低真空可控氛圍反應(yīng)爐電極和冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，以一定的速度升溫至反應(yīng)溫度下進(jìn)行煅燒氧化處理；(5)緩冷溫度降100-150°C時，開啟爐門，取出物料，物料冷卻至室溫得高純五氧化二釩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偏釩酸銨煅燒分解制備高純五氧化二釩的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的脫水和脫氨處理的真空度為10-20Pa，溫度為150-250°C，保溫時間為1_3 小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偏釩酸銨煅燒分解制備高純五氧化二釩的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的爐內(nèi)氣氛壓力在0. 15MPa-0. 35MPa之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偏釩酸銨煅燒分解制備高純五氧化二釩的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的煅燒氧化處理的反應(yīng)溫度為400-500°C，保溫時間為2-5小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種偏釩酸銨煅燒分解制備高純五氧化二釩的生產(chǎn)工藝，它是將高純偏釩酸銨粉體放置于不銹鋼容器中，并將物料容器置于低真空可控氛圍反應(yīng)爐內(nèi)，進(jìn)行脫水和脫氨處理和煅燒氧化處理，以獲得高純五氧化二釩。本發(fā)明工藝采用低真空靜態(tài)脫水脫氨、中溫充氧煅燒，縮短加熱時間，能耗低，過程控制實(shí)現(xiàn)程序化，控制準(zhǔn)確、簡便，產(chǎn)品生產(chǎn)效率高且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，對環(huán)境無污染，符合清潔生產(chǎn)要求等優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)檢測，采用本發(fā)明工藝生產(chǎn)的高純五氧化二釩中五氧化二釩含量可達(dá)99.5％以上，四價釩含量小于0.20％。
文檔編號C01G31/02GK102502829SQ20111038444
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者華駿, 張傳寶, 徐輝, 顏文斌, 高峰 申請人:吉首大學(xué)