專利名稱：工業(yè)化制造硅烷的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工原料的合成方法，尤其是涉及一種工業(yè)化制造硅烷的方法。
技術背景
硅烷是重要的化工原料，可用于制造電子級多晶硅、非晶硅薄膜電池、硅片外延、 覆膜玻璃、納米硅材料等，目前僅在美國和日本等少數(shù)企業(yè)實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化。美國采用的UCC 法(以三氯氫硅烷和氫氣為原料)和MeMc法(以四氟化硅和氫化鋁鈉為原料)生產(chǎn)硅烷，適合 建設(單個工廠)年產(chǎn)千噸級以上硅烷工廠，投資巨大(需要幾十億到上百億人民幣)，技術、 設備和投資門檻都極高；日本是采用小松法(以氯化銨和硅化鎂為原料)生產(chǎn)硅烷，雖然投 資小，但生產(chǎn)規(guī)模小，僅適合建設小規(guī)模(20—50噸左右)的硅烷工廠，且副產(chǎn)物6氨氯化鎂 結(jié)晶易堵塞反應釜，氨回收困難，生產(chǎn)成本高。我國在上世紀七十年代引進日本小松法技術 生產(chǎn)硅烷相繼失敗后，至今未實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種低成本、無污染的工業(yè)化制造硅烷的方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取下述技術方案本發(fā)明所述的工業(yè)化制造硅烷的方法，它是由原料檸檬酸/水合檸檬酸和原料硅化鎂 反應制得。
具體方法為將檸檬酸/水合檸檬酸和硅化鎂原料按照4 3摩爾數(shù)的比例，水相條 件下隔絕空氣，連續(xù)加入到反應釜中常溫攪拌反應，從反應釜頂部冷凝器出口連續(xù)收集生 成的粗硅烷氣體，經(jīng)常規(guī)工藝處理后，得到的精制硅烷經(jīng)金隔膜壓縮機壓縮，液化裝瓶為硅 烷成品。成品硅烷的純度在5N(99. 999%)以上，可直接用作多晶硅、非晶硅薄膜電池等生產(chǎn) 原料。
反應釜內(nèi)原料攪拌反應后，生成的檸檬酸鎂母液間歇排出，經(jīng)收集、處理后，得到 檸檬酸鎂晶體。檸檬酸鎂是重要的食品添加劑和醫(yī)藥原料，主要生理功能是軟化血管、防止 老年性動脈硬化癥。常規(guī)的工業(yè)化生產(chǎn)是以檸檬酸和氫氧化鎂(或碳酸鎂)為原料。
本發(fā)明的優(yōu)點在于整個生產(chǎn)過程沒有污染物和廢棄物需要處理，在得到硅烷的同 時還能獲得高純度檸檬酸鎂。本發(fā)明方法中，每生產(chǎn)1噸硅烷，可以產(chǎn)出9噸無水檸檬酸鎂， 即生產(chǎn)檸檬酸鎂不再增加原料成本。而以檸檬酸和硅化鎂為原料制造硅烷和檸檬酸鎂，國 內(nèi)外均無報道，也未被用于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的化學反應如下 檸檬酸(C6H8O7)+硅化鎂(Mg2Si)—甲硅烷(SiH4) +乙硅烷(Si2H6) +檸檬酸鎂[Mg3(C6H5O7)2] 本發(fā)明與現(xiàn)行方法對比如下
權利要求
1.一種工業(yè)化制造硅烷的方法，其特征在于它是由原料檸檬酸/水合檸檬酸和原料 硅化鎂反應制得。
2.根據(jù)權利要求1所述的工業(yè)化制造硅烷的方法，其特征在于將原料檸檬酸/水合 檸檬酸和原料硅化鎂按照4:3摩爾數(shù)的比例，水相條件下隔絕空氣，連續(xù)加入到反應釜中 常溫攪拌反應，從反應釜頂部冷凝器出口連續(xù)收集生成的粗硅烷氣體，經(jīng)常規(guī)工藝處理后， 得到的精制硅烷經(jīng)金屬隔膜壓縮機壓縮，液化裝瓶為硅烷成品。
3.根據(jù)權利要求2所述的工業(yè)化制造硅烷的方法，其特征在于原料攪拌反應后，反應 釜內(nèi)生成的檸檬酸鎂母液間歇排出，收集、處理后，得到檸檬酸鎂晶體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種工業(yè)化制造硅烷的方法，它是由原料檸檬酸和硅化鎂反應制得。將檸檬酸和硅化鎂按照4:3摩爾數(shù)的比例，水相條件下隔絕空氣，連續(xù)加入到反應釜中常溫攪拌反應，從反應釜頂部冷凝器出口連續(xù)收集生成的粗硅烷氣體，經(jīng)常規(guī)工藝處理后，得到的精制硅烷經(jīng)金屬隔膜壓縮機壓縮，液化裝瓶為硅烷成品。成品硅烷的純度在5N(99.999%)以上。本發(fā)明的優(yōu)點在于整個生產(chǎn)過程沒有污染物和廢棄物需要處理，在得到硅烷的同時還能獲得高純度檸檬酸鎂。本發(fā)明方法中，每生產(chǎn)1噸硅烷，可以產(chǎn)出9噸無水檸檬酸鎂，即生產(chǎn)檸檬酸鎂不再增加原料成本。而以檸檬酸和硅化鎂為原料制造硅烷和檸檬酸鎂，國內(nèi)外均無報道，也未被用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01B33/04GK102030333SQ20101056317
公開日2011年4月27日 申請日期2010年11月29日 優(yōu)先權日2010年11月29日
發(fā)明者范清春 申請人:范清春