專利名稱：四氯化鈦粗品連續(xù)精制操作方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種四氯化鈦粗品連續(xù)精制操作方法，尤其是涉及一種采用連續(xù)多級 蒸餾精制工藝進(jìn)行四氯化鈦粗品精制的操作方法裝置。
背景技術(shù)：
四氯化鈦(TiCl4)是生產(chǎn)海綿鈦和氯化法鈦白必不可少的中間產(chǎn)物。目前全世界 各種TiCL4的產(chǎn)能合計約為650萬噸/年。海綿鈦是一種銀白色的金屬，是制造金屬鈦材 的原材料。金屬鈦性能優(yōu)越，廣泛應(yīng)用于航空航天、國防工業(yè)、石油工業(yè)、航海設(shè)備、電子材 料等行業(yè)。隨著我國經(jīng)濟(jì)不斷增長，鈦的消費量增長速度很快，我國海綿鈦工業(yè)生產(chǎn)雖然已 取得了很大的進(jìn)步，現(xiàn)已成為世界上少數(shù)幾個掌握全套工藝技術(shù)的國家之一。氯化法生產(chǎn)四氯化鈦以其工藝流程短、生產(chǎn)能力大、自動化程度高、勞動效率高、 耗能少以及對環(huán)境污染小的優(yōu)點獲得迅速發(fā)展，是目前生產(chǎn)四氯化鈦的主要工藝。經(jīng)氯 化方法得到的粗TiCl4，其工藝過程中的雜質(zhì)脫除是生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)，未經(jīng)提純的工業(yè)粗 TiCl4是一種紅棕色渾濁液，含有許多雜質(zhì)。中國專利“一種以鋁粉為直接還原劑出去四氯化鈦中釩雜質(zhì)的方法(授權(quán)公開號 CN100418887C) ”和“一種除去四氯化鈦中釩雜質(zhì)的方法(專利公開號CN101054201A)，，公 開了一種采用廉價的、經(jīng)過表面活化處理的鋁粉除釩方法，主要針對釩雜質(zhì)進(jìn)行處理，并不 針對其它雜質(zhì)。中國專利“粗四氯化鈦精制裝置(專利公開號CN101786657A)”公布了一種 粗四氯化鈦精制裝置，也主要針對釩雜質(zhì)進(jìn)行處理，但是此裝置沒有提出具體的精制效果， 其它發(fā)表的文獻(xiàn)也主要闡述如何除去粗四氯化鈦中的釩雜質(zhì)的工藝方法。本發(fā)明旨在提出一種應(yīng)用于四氯化鈦粗品連續(xù)精制的操作方法，改善目前間歇精 制導(dǎo)致其產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、能耗大和勞動強(qiáng)度高的狀況，為擴(kuò)大產(chǎn)量并實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)以提 高其工藝的技術(shù)水平，并達(dá)到整個精制分離過程節(jié)能的效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種應(yīng)用于四氯化鈦粗品連續(xù)精制的操作方法，解決目前四 氯化鈦精制處理量小和產(chǎn)品指標(biāo)不合格等問題。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案加以實現(xiàn)一種四氯化鈦粗品連續(xù)精制操作方法，物料進(jìn)入帶攪拌的蒸發(fā)釜內(nèi)，被加熱介質(zhì) 加熱，加熱至溫度為145-160°C之進(jìn)行蒸發(fā)，產(chǎn)生的汽相進(jìn)入精餾塔系統(tǒng)后到塔頂冷凝器， 被冷卻介質(zhì)冷凝成液相，并控制冷凝液相溫度40-145°C，將冷凝液一部分作為產(chǎn)品采出，另 一部分作為回流液回流到精餾塔系統(tǒng)內(nèi)與蒸發(fā)釜產(chǎn)生的汽相在精餾塔系統(tǒng)內(nèi)的傳質(zhì)傳熱 元件上進(jìn)行多級接觸完成傳質(zhì)傳熱過程，實現(xiàn)四氯化鈦粗品的精制。所述的攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)1-200轉(zhuǎn)/分鐘。帶攪拌的蒸發(fā)釜內(nèi)的溫度控制在 145-150°C。所述的加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油、蒸汽、微波或遠(yuǎn)紅外。所述的冷卻介質(zhì)采用水或空 氣。精四氯化鈦產(chǎn)品8采出與冷凝回流液7摩爾比例為2 5。氣液兩相在精餾塔系統(tǒng)內(nèi)的傳質(zhì)傳熱元件上接觸的級數(shù)為10-50級。一種四氯化鈦粗品連續(xù)精制裝置，包括帶攪拌的蒸發(fā)釜2、精餾塔系統(tǒng)4、冷凝器 6、其特征是物料1進(jìn)入帶攪拌的蒸發(fā)釜2內(nèi)被進(jìn)入系統(tǒng)的加熱介質(zhì)12加熱汽化成蒸汽3 由精餾塔系統(tǒng)4底部進(jìn)入系統(tǒng)，重組分14離開系統(tǒng)。進(jìn)入精餾塔系統(tǒng)4的蒸汽3上升到精 餾塔頂部為塔頂蒸汽5進(jìn)入冷凝器6，進(jìn)入系統(tǒng)的冷卻介質(zhì)9經(jīng)過冷凝器6將塔頂蒸汽5冷 凝下來，一部分作為精四氯化鈦產(chǎn)品8離開系統(tǒng)，另一部分作為冷凝回流液7返回精餾塔系 統(tǒng)4。進(jìn)入系統(tǒng)的加熱介質(zhì)12和進(jìn)入系統(tǒng)的冷卻介質(zhì)9在系統(tǒng)內(nèi)完成換熱后成為離開系統(tǒng) 的加熱介質(zhì)13和離開系統(tǒng)的冷卻介質(zhì)10。本發(fā)明的有益效果在于提出一種應(yīng)用于四氯化鈦粗品連續(xù)精制的操作方法及裝 置，采用連續(xù)精制操作方法提高四氯化鈦粗品的處理量及產(chǎn)品質(zhì)量，經(jīng)過本精制方法處 理后的四氯化鈦產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到四氯化鈦含量> 99.9% ；AlCl3 ^ 0. 003 ；SiCl4 ^ 0. 01 ； VOCl3 ( 0. 0025 ；FeCl3 ( 0. 002 ；K2Cr3O7比色度< 5mg/l，實現(xiàn)連續(xù)處理過程，解決單套間歇 或半間歇精制裝置生產(chǎn)能力低，產(chǎn)品質(zhì)量不合格的問題。


圖1 四氯化鈦粗品連續(xù)精制流程圖；其中，1-四氯化鈦粗品，2-帶攪拌的蒸發(fā)釜，3-蒸汽，4-精餾塔系統(tǒng)，5-精餾塔頂 蒸汽相，6-冷凝器，7-冷凝回流液，8-精四氯化鈦產(chǎn)品，9-進(jìn)入系統(tǒng)的冷卻介質(zhì)，10-離開系 統(tǒng)的冷卻介質(zhì)，11-精餾系統(tǒng)返回蒸發(fā)釜的液相，12-進(jìn)入系統(tǒng)的加熱介質(zhì)，13-離開系統(tǒng)的 加熱介質(zhì)，14-重組分。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明實施例1 四氯化鈦粗品原料組成如下=TiCl4彡 99.9 ；VOCl3 ( 0. 06 ；FeCl3 ( 0.003 ； SiCl4 ^ 0. 02，其它重組分< 0. 007%，液固比< 0.5%。四氯化鈦粗品1連續(xù)進(jìn)入帶攪拌的蒸發(fā)釜2內(nèi)，被進(jìn)入系統(tǒng)的導(dǎo)熱油12，使蒸發(fā) 釜內(nèi)的溫度控制在145°C，攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)10轉(zhuǎn)/分鐘，四氯化鈦粗品1在帶攪拌的蒸發(fā)釜2 內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)，產(chǎn)生的蒸汽3進(jìn)入精餾塔系統(tǒng)4。精餾塔頂蒸汽5在冷凝器6內(nèi)，被進(jìn)入系統(tǒng) 的冷卻介質(zhì)水9冷凝成液相，冷凝液相溫度為40°C，該液相一部分作為精四氯化鈦產(chǎn)品8采 出，離開系統(tǒng)，另一部分作為冷凝液回流液7回到系統(tǒng)內(nèi)，與蒸發(fā)釜2中產(chǎn)生的蒸汽3在精 餾塔系統(tǒng)4內(nèi)的傳質(zhì)傳熱元件上進(jìn)行15級接觸，完成傳質(zhì)傳熱過程，實現(xiàn)四氯化鈦粗品的 精制。作為精四氯化鈦產(chǎn)品8采出與冷凝回流液7的摩爾比例為2。實施例2:其余條件與實施例1相同，使帶攪拌的蒸發(fā)釜2內(nèi)的溫度控制在150°C。實施例3 其余條件與實施例1相同，使帶攪拌的蒸發(fā)釜2內(nèi)溫度控制在160°C。實施例4 其余條件與實施例1相同，控制攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)1轉(zhuǎn)/分鐘。
實施例5 其余條件與實施例1相同，控制攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)200轉(zhuǎn)/分鐘。實施例6 其余條件與實施例1相同，四氯化鈦粗品在蒸發(fā)釜內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)，產(chǎn)生的蒸汽被冷 卻介質(zhì)冷凝成液相，冷凝液相溫度為60°C。實施例7 其余條件與實施例1相同，四氯化鈦粗品在蒸發(fā)釜內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)，產(chǎn)生的蒸汽被冷 卻介質(zhì)冷凝成液相，冷凝液相溫度為145°C。實施例8 其余條件與實施例1相同，作為精四氯化鈦產(chǎn)品8采出與冷凝回流液7的摩爾比 例為4。實施例9 其余條件與實施例1相同，作為精四氯化鈦產(chǎn)品8采出與冷凝回流液7的摩爾比 例為5。實施例10 其余條件與實施例1相同，汽液兩相在傳質(zhì)傳熱元件上進(jìn)行25級接觸，完成傳質(zhì) 傳熱過程，實現(xiàn)四氯化鈦粗品的精制。實施例11 其余條件與實施例1相同，汽液兩相在傳質(zhì)傳熱元件上進(jìn)行30級接觸，完成傳質(zhì) 傳熱過程，實現(xiàn)四氯化鈦粗品的精制。實施例12 其余條件與實施例1相同，采用蒸汽作為加熱介質(zhì)，水作為冷卻介質(zhì)。實施例13 其余條件與實施例1相同，采用電加熱方式，水作為冷卻介質(zhì)。實施例14 其余條件與實施例1相同，采用微波加熱，水作為冷卻介質(zhì)。實施例15 其余條件與實施例1相同，采用遠(yuǎn)紅外加熱，水作為冷卻介質(zhì)。實施例16 其余條件與實施例12相同，空氣作為冷卻介質(zhì)。實施例17 其余條件與實施例13相同，空氣作為冷卻介質(zhì)。實施例18 其余條件與實施例14相同，空氣作為冷卻介質(zhì)。實施例19 其余條件與實施例15相同，空氣作為冷卻介質(zhì)。以上各實施例均可保證四氯化鈦產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)標(biāo)，即四氯化鈦含量> 99.9% ； AlCl3 ≤0. 003 ；SiCl4 ≤ 0. 01 ；VOCl3≤ 0. 0025 ；FeCl3 ≤ 0. 002 ；K2Cr3O7 比色度< 5mg/l。本發(fā)明提出的四氯化鈦粗品連續(xù)精制操作方法及裝置，已通過較佳實施例子進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的結(jié)構(gòu)和設(shè) 備進(jìn)行改動或適當(dāng)變更與組合，來實現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換 和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi) 容中。
權(quán)利要求
一種四氯化鈦粗品連續(xù)精制操作方法，其特征是物料進(jìn)入帶攪拌的蒸發(fā)釜內(nèi)，被加熱介質(zhì)加熱，加熱至溫度為145 160℃之進(jìn)行蒸發(fā)，產(chǎn)生的汽相進(jìn)入精餾塔系統(tǒng)后到塔頂冷凝器，被冷卻介質(zhì)冷凝成液相，并控制冷凝液相溫度40 145℃，將冷凝液一部分作為產(chǎn)品采出，另一部分作為回流液回流到精餾塔系統(tǒng)內(nèi)與蒸發(fā)釜產(chǎn)生的汽相在精餾塔系統(tǒng)內(nèi)的傳質(zhì)傳熱元件上進(jìn)行多級接觸完成傳質(zhì)傳熱過程，實現(xiàn)四氯化鈦粗品的精制。
2.如權(quán)利要求1所述的操作方法，其特征是攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)1-200轉(zhuǎn)/分鐘。
3.如權(quán)利要求1所述的操作方法，其特征是帶攪拌的蒸發(fā)釜內(nèi)的溫度控制在 145-150°C。
4.如權(quán)利要求1所述的操作方法，其特征是所述的加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油、蒸汽、微波或遠(yuǎn) 紅外。
5.如權(quán)利要求1所述的操作方法，其特征是所述的冷卻介質(zhì)采用水或空氣。
6.如權(quán)利要求1所述的操作方法，其特征是作為精四氯化鈦產(chǎn)品(8)采出與冷凝回流 液⑵摩爾比例為2 5。
7.如權(quán)利要求1所述的操作方法，其特征是氣液兩相在精餾塔系統(tǒng)內(nèi)的傳質(zhì)傳熱元件 上接觸的級數(shù)為10-50級。
8.一種四氯化鈦粗品連續(xù)精制裝置，包括帶攪拌的蒸發(fā)釜(2)、精餾塔系統(tǒng)(4)、冷凝 器(6)、其特征是物料(1)進(jìn)入帶攪拌的蒸發(fā)釜(2)內(nèi)被進(jìn)入系統(tǒng)的加熱介質(zhì)(12)加熱汽 化成蒸汽(3)由精餾塔系統(tǒng)(4)底部進(jìn)入系統(tǒng)，重組分(14)離開系統(tǒng)；進(jìn)入精餾塔系統(tǒng)(4) 的蒸汽(3)上升到精餾塔頂部為塔頂蒸汽(5)進(jìn)入冷凝器(6)，進(jìn)入系統(tǒng)的冷卻介質(zhì)(9)經(jīng) 過冷凝器(6)將塔頂蒸汽(5)冷凝下來，一部分作為精四氯化鈦產(chǎn)品(8)離開系統(tǒng)，另一部 分作為冷凝回流液(7)返回精餾塔系統(tǒng)(4)。進(jìn)入系統(tǒng)的加熱介質(zhì)(12)和進(jìn)入系統(tǒng)的冷卻 介質(zhì)(9)在系統(tǒng)內(nèi)完成換熱后成為離開系統(tǒng)的加熱介質(zhì)(13)和離開系統(tǒng)的冷卻介質(zhì)(10)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種四氯化鈦粗品精制的操作方法及裝置，采用帶攪拌蒸發(fā)釜的多級蒸餾過程。物料進(jìn)入帶攪拌的蒸發(fā)釜內(nèi)進(jìn)行加熱蒸發(fā)，攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)1-200轉(zhuǎn)/分鐘，加熱使蒸發(fā)釜內(nèi)的溫度控制在145-160℃之間，四氯化鈦粗品在蒸發(fā)釜內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)，產(chǎn)生的汽相被冷卻介質(zhì)冷凝成液相，冷凝液相溫度為40-145℃之間，該液相一部分作為精四氯化鈦產(chǎn)品采出，離開系統(tǒng)，一部分回流到系統(tǒng)內(nèi)，與蒸發(fā)釜產(chǎn)生的汽相在傳質(zhì)傳熱元件上進(jìn)行多級接觸，通過傳質(zhì)傳熱過程，實現(xiàn)四氯化鈦粗品的精制。四氯化鈦含量＞99.9％；AlCl3≤0.003；SiCl4≤0.01；VOCl3≤0.0025；FeCl3≤0.002；K2Cr3O7比色度＜5mg/l，該過程為連續(xù)處理過程，解決單套間歇或半間歇精制裝置生產(chǎn)能力低，產(chǎn)品質(zhì)量不合格的問題。
文檔編號C01G23/02GK101985362SQ20101029732
公開日2011年3月16日 申請日期2010年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月29日
發(fā)明者劉艷麗, 華超, 黃國強(qiáng) 申請人:天津大學(xué)