專利名稱：無(wú)堿水熱法制備纖蛇紋石納米管的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及纖蛇紋石納米管的制備方法，進(jìn)一步是指在無(wú)堿環(huán)境下合成纖 蛇紋石納米管的方法。
背景技術(shù)：
纖蛇紋石是一種天然的中空多壁納米管，其化學(xué)式為Mg3Si205(0H)4;這種礦 物質(zhì)由堆積層組成，每一層結(jié)構(gòu)單元由硅氧四面體片通過(guò)活性氧與"氫氧鎂石" 八面體片連接而成。它具有不可燃性，抗化學(xué)腐蝕性，可用于防火，電絕緣， 建筑材料方面，以及脆性襯底和化學(xué)過(guò)濾器等方面。此外，纖蛇紋石加入無(wú)機(jī) 物和聚合物組分形成的復(fù)合材料在工業(yè)中應(yīng)用廣泛。在納米科技領(lǐng)域，纖蛇紋 石具有很高的應(yīng)用潛力。纖蛇紋石纖維透明，管道間隔大，長(zhǎng)度可達(dá)厘米級(jí)， 是一種較為理想的量子線生長(zhǎng)模板。國(guó)內(nèi)外學(xué)者嘗試人工合成Mg3Si20s(OH)4納米管。在過(guò)去幾年里，F(xiàn)alini等 以MgCl2， NaOH以及中孔氧化硅為原料，用水熱法在30(TC生長(zhǎng)管狀的 Mg3Si2(細(xì)),,晶體；Xu等用溶液法讓MgC03 . 4Mg(0H)2 . H20和納米多孔氧化硅 在400。C條件下反應(yīng)4小時(shí)獲得纖蛇紋石納米管；Foresti等采用Si02， MgCl2 在NaOH水溶液中制備化學(xué)計(jì)量纖蛇紋石；馬國(guó)華等用去離子水加入MgO， Si02， 混合成混濁溶液，然后用NaOH將溶液PH值調(diào)成13，在反應(yīng)釜中反應(yīng)36小時(shí)制 得纖蛇紋石納米管；但他們都是采用在堿性條件下制備纖蛇紋石，存在環(huán)境污染。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提出一種無(wú)堿水熱法制備纖 蛇紋石納米管的方法，在不使用堿性溶劑的條件下，利用水熱法制備纖蛇紋石 納米管，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。本發(fā)明的技術(shù)方案是，所述無(wú)堿水熱法制備纖蛇紋石納米管的方法，由以 下步驟實(shí)現(xiàn).-(1) 稱取質(zhì)量比為1 : 1的Mg0和Si02粉末各1克，加入70ml的蒸餾水， 混合均勻后，投入反應(yīng)釜中，密封該反應(yīng)釜；所用MgO的粒度為325 g，Si02 的粒度為10nm—20nm;(2) 所述反應(yīng)釜的磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為100r/min，經(jīng)3小時(shí)一4小時(shí)將反 應(yīng)釜由室溫升溫到350°C，壓力達(dá)到6. 5Mpa—7. 5MPa，保溫38小時(shí)一42小 時(shí)，然后自然冷卻至室溫，即得。本發(fā)明中，上述反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜內(nèi)剩下7m1—8ml呈淡黃色溶液，測(cè)其 ra值，約為7.0，呈中性；這也印證了保溫過(guò)程中壓力不斷下降的事實(shí)。實(shí)驗(yàn) 壓力到了 7.3MPa開始保溫，經(jīng)過(guò)40h的保溫，壓力最后降到2MPa。由此可以推 測(cè)壓力降低與溶液中的水含量減少有很大的關(guān)系，說(shuō)明在保溫過(guò)程中將近60ml 的水參加了反應(yīng)，產(chǎn)物Mg3Si20s(0H)4中的0H—根離子由H20提供；產(chǎn)物中OH鍵 由水代替堿提供。在中性溫和條件下，成功制備纖蛇紋石納米管，突破了以前 只能在堿性環(huán)境下獲得的限制，更利于環(huán)保。本發(fā)明以氧化鎂和氧化硅為原料，在只有蒸餾水的情況下，溶液呈中性的 條件下成功制備出纖蛇紋石納米管(參見圖1至6);所獲得的纖蛇紋石納米管 是一種菱方晶體結(jié)構(gòu)，其直徑均勻，外徑為30歷一50nm，內(nèi)徑約6nm—8nm， 長(zhǎng)度達(dá)幾百納米。在中性環(huán)境下制備的纖蛇紋石納米管可用于改性研究；以及作為模板生長(zhǎng)半導(dǎo)體量子線，研究其發(fā)光性能和電性能等方面。由以上可知，本發(fā)明為一種無(wú)堿水熱法制備纖蛇紋石納米管的方法，在不 使用堿性溶劑的條件下，利用水熱法制備纖蛇紋石納米管，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。


圖1、圖2為產(chǎn)物的SEM圖像； 圖3、圖4為產(chǎn)物的TEM圖像； 圖5、圖6為產(chǎn)物的HRTEM圖像。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的無(wú)堿水熱法制備纖蛇紋石納米管的方法，其步驟是(1) 稱取質(zhì)量比為1 : 1的Mg0和Si02粉末各1克，加入70ml的蒸餾水， 混合均勻后，投入反應(yīng)釜中，密封該反應(yīng)釜；所用MgO的粒度為325 g，Si02 的粒度為15nm;(2) 所述反應(yīng)釜的磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為100r/min，經(jīng)3. 5小時(shí)將反應(yīng)釜由 室溫升溫到35(TC，壓力達(dá)到7MPa，保溫40小時(shí)，然后自然冷卻至室溫， 即得。
權(quán)利要求
1、一種無(wú)堿水熱法制備纖蛇紋石納米管的方法，其特征是，它的步驟為(1)稱取質(zhì)量比為1∶1的MgO和SiO2粉末各1克，加入70ml的蒸餾水，混合均勻后，投入反應(yīng)釜中，密封該反應(yīng)釜；所用MgO的粒度為325目，SiO2的粒度為10nm-20nm；(2)所述反應(yīng)釜的磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為100r/min，經(jīng)3小時(shí)-4小時(shí)將反應(yīng)釜由室溫升溫到350℃，壓力達(dá)到6.5Mpa-7.5MPa，保溫38小時(shí)-42小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，即得。
全文摘要
一種無(wú)堿水熱法制備纖蛇紋石納米管的方法，它的步驟為(1)稱取質(zhì)量比為1∶1的MgO和SiO₂粉末各1克，加入70ml的蒸餾水，混合均勻后，投入反應(yīng)釜，密封反應(yīng)釜；(2)所述反應(yīng)釜的磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為100r/min，經(jīng)3-4小時(shí)將反應(yīng)釜由室溫升溫到350℃，壓力達(dá)到6.5-7.5MPa，保溫38-42小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，即得。所獲得的纖蛇紋石納米管是一種菱方晶體結(jié)構(gòu)，其直徑均勻，外徑約為30～50nm，內(nèi)徑大約6～8nm，長(zhǎng)度達(dá)幾百納米。本發(fā)明以氧化鎂和氧化硅在只有蒸餾水的情況下，溶液呈中性的條件下成功制備出纖蛇紋石納米管，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
文檔編號(hào)C01B33/00GK101289193SQ20081003152
公開日2008年10月22日 申請(qǐng)日期2008年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月18日
發(fā)明者唐元洪, 媛 袁 申請(qǐng)人:湖南大學(xué)