專利名稱：一種分離和富集回收四氯化硅的工藝技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分鎦技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從精制四氯化鈦產(chǎn)生的含四氯化鈦、四氯化硅及碳、硫的氯化物等眾多雜質(zhì)的低沸點(diǎn)粗四氯化鈦混合物中分離和富集回收四氯化硅的工藝技術(shù)。
背景技術(shù)：
在海綿鈦生產(chǎn)中，一種工藝路線是利用富鈦料，例如鈦鐵礦冶煉中高鈦渣，用氯氣經(jīng)高溫氯化制成粗四氯化鈦，粗四氯化鈦精餾提純后，用鎂還原真空蒸餾獲得海綿鈦產(chǎn)品。在富鈦料氯化過程中，還原劑石油焦等原料中含有的硅、硫等雜質(zhì)成分進(jìn)行副反應(yīng)，產(chǎn)生四氯化硅、四氯化碳、二硫化碳、二氯化硫、一氯化硫、二氯硫碳、四氯氧二硫等眾多雜質(zhì)化合物。除少部份四氯化硅隨不凝尾氣排放外，其余四氯化硅進(jìn)入粗四氯化鈦中。根據(jù)海綿鈦生產(chǎn)的質(zhì)量要求，進(jìn)入還原蒸餾工藝的四氯化鈦的四氯化硅雜質(zhì)含量需控制在≤0.01％水平，四氯化鈦純度需達(dá)到99.9％以上，因此粗四氯化鈦必須進(jìn)行精餾脫硅處理。在四氯化鈦精制生產(chǎn)過程中，產(chǎn)生四氯化鈦精液和由四氯化鈦、四氯化硅、四氯化碳、二硫化碳、二氯化硫、一氯化硫、二氯硫碳、四氯氧二硫等眾多雜質(zhì)的低沸點(diǎn)混合物?，F(xiàn)行工藝中，為了回收四氯化鈦，將低沸點(diǎn)混合物返回精制系統(tǒng)，在回收四氯化鈦的同時(shí)，四氯化硅等低沸點(diǎn)氯化物雜質(zhì)在精制生產(chǎn)系統(tǒng)中多次循環(huán)后排入大氣中，這種多次循環(huán)影響了浮閥塔的操作控制和精制效率。四氯化硅是有害物質(zhì)，排入大氣中會(huì)轉(zhuǎn)化為納米級(jí)二氧化硅氣溶膠和高腐蝕性的氯化氫氣體，既污染了環(huán)境，又造成資源的浪費(fèi)。
在氯化法生產(chǎn)鈦白工藝中，粗四氯化鈦中也同樣富含四氯化鈦、四氯化硅、四氯化碳和一氯化硫等成分的低沸點(diǎn)混合物。在四氯化鈦水解生成二氧化鈦時(shí)，未除去的四氯化硅生成二氧化硅雜質(zhì)進(jìn)入產(chǎn)品中，既影響鈦白粉的質(zhì)量，又浪費(fèi)了四氯化硅資源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種從精制四氯化鈦產(chǎn)生的低沸點(diǎn)混合物中分離和富集回收四氯化硅的工藝技術(shù)。
本發(fā)明所用原料為精制四氯化鈦產(chǎn)生的含四氯化硅、四氯化碳、二硫化碳、二氯化硫等眾多雜質(zhì)的低沸點(diǎn)混合物，低沸點(diǎn)混合物中四氯化硅含量為0.3～20％，采用以四氯化鈦/四氯化硅為關(guān)鍵組分系的不對(duì)稱分餾和中間關(guān)鍵組分切割工藝分餾技術(shù)。由于四氯化鈦的沸點(diǎn)為136.4℃、四氯化硅的沸點(diǎn)為56.8℃，不對(duì)稱分餾過程中工藝參數(shù)控制為回流比為3～25∶1；蒸餾釜內(nèi)溫度為110～136℃，分餾塔控制溫度為32～56℃，冷凝器冷凝水溫度低于15℃，尾凝器的冷卻水溫度低于5℃。經(jīng)分餾分別在冷凝器中得到四氯化硅液體和在蒸餾釜中得到四氯化鈦液體?；厥崭患乃穆然韬繛?0％以上。
采用本發(fā)明的工藝技術(shù)，能將從精制四氯化鈦產(chǎn)生的低沸點(diǎn)混合物中的低含量四氯化硅富集為高含量粗四氯化硅產(chǎn)品。本工藝技術(shù)同時(shí)也富集了低沸點(diǎn)混合液中的四氯化鈦，提高了資源的利用率和四氯化鈦的精制效率，降低了生產(chǎn)成本，消除了原精制四氯化鈦時(shí)四氯化硅向大氣排放造成的環(huán)境污染。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
實(shí)施例1，用浮閥塔間歇分餾四氯化硅含量為15％的低沸點(diǎn)混合物，蒸餾釜采用Φ1200×1500mm的浮閥塔蒸餾釜，分餾塔采用Φ270×8910mm的浮閥塔，冷凝器采用25m2的冷凝器。蒸餾釜的溫度控制在110℃～132℃，浮閥塔的塔頂溫度為35℃～56℃，冷凝器的冷凝水溫度為8～12℃，尾凝器的冷凝水溫度-2～2℃，回流比為3～16∶1?；厥盏乃穆然韬繛?0％。
實(shí)施例2，用浮閥塔間歇分餾四氯化硅含量為0.5％的低沸點(diǎn)混合物，設(shè)備及流程與實(shí)施例一相同，浮閥塔的塔頂溫度為32℃～56℃，冷凝器的冷凝水溫度為6～10℃，尾凝器的冷凝水溫度-4～0℃，回流比為15～25∶1。蒸餾釜的溫度控制在134℃～136℃?；厥盏乃穆然韪患汉繛?1％。
實(shí)施例3，用浮閥塔連續(xù)分餾四氯化硅含量為15％的低沸點(diǎn)混合物，設(shè)備及流程與實(shí)施例一相同，浮閥塔的塔頂溫度為32℃～56℃，冷凝器的冷凝水溫度為12～15℃，尾凝器的冷凝水溫度2～5℃，回流比為15～20∶1。蒸餾釜的溫度控制在130℃～136℃?；厥盏乃穆然韪患汉繛?3％。
權(quán)利要求
1.一種分離和富集回收四氯化硅的工藝技術(shù)，其特征在于所用原料為精制四氯化鈦產(chǎn)生的含四氯化硅、四氯化碳、二硫化碳、二氯化硫等眾多雜質(zhì)的低沸點(diǎn)混合物，采用四氯化鈦/四氯化硅為關(guān)鍵組分系的不對(duì)稱分餾和中間關(guān)鍵組分切割分餾工藝，工藝參數(shù)控制為回流比為3～25∶1；蒸餾釜內(nèi)溫度為110～136℃，分餾塔控制溫度為32～56℃，冷凝器冷凝水溫度低于15℃，尾凝器的冷卻水溫度低于5℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分離和富集回收四氯化硅的工藝技術(shù)，其特征在于所用的精制四氯化鈦產(chǎn)生的含四氯化硅、四氯化碳、二硫化碳、二氯化硫等眾多雜質(zhì)的低沸點(diǎn)混合物中四氯化硅含量為0.3～20％，富集回收的四氯化硅含量為90％以上。
全文摘要
本發(fā)明是一種從精制四氯化鈦產(chǎn)生的含四氯化鈦、四氯化硅及碳、硫的氯化物等眾多雜質(zhì)的低沸點(diǎn)粗四氯化鈦混合物中分離和富集回收四氯化硅的工藝技術(shù)。采用四氯化鈦/四氯化硅為關(guān)鍵組分系的不對(duì)稱分餾和中間關(guān)鍵組分切割分餾工藝，控制塔身和塔頂溫度，可將四氯化硅含量為0.3～20％的低沸點(diǎn)混合物分離和富集回收，得到含量為90％以上的四氯化硅，并同時(shí)解決了精制四氯化鈦生產(chǎn)中四氯化硅的排放污染問題。
文檔編號(hào)C01B9/02GK1868875SQ20051000308
公開日2006年11月29日 申請(qǐng)日期2005年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月26日
發(fā)明者田元江, 余家華, 陳天祥, 王寧, 章平, 譚紅, 劉洪貴, 程代松, 袁繼維, 李惠文, 何錦林, 張文忠, 龔仕成, 覃崗, 王大霞 申請(qǐng)人:貴州省材料技術(shù)創(chuàng)新基地, 中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所, 遵義鈦業(yè)股份有限公司, 貴州大學(xué)