一種納米晶銀塊體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米晶銀塊體的制備方法，屬于納米金屬制備領(lǐng)域。所述納米晶銀塊體的制備如下：將納米銀粉加入到硬質(zhì)合金模具中，然后利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)進行燒結(jié)，硬質(zhì)合金模具中燒結(jié)后得到的固體為所述納米晶銀塊體。本發(fā)明所述的制備方法工藝簡單，燒結(jié)過程中升溫速率快、燒結(jié)溫度低以及燒結(jié)壓力大，有效阻止納米粉體在燒結(jié)過程中的長大現(xiàn)象，制備的納米晶銀塊體的硬度高、韌性好。
【專利說明】
一種納米晶銀塊體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種納米晶銀塊體的制備方法，具體涉及一種利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備納米晶銀塊體的方法，屬于納米金屬制備領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]納米晶金屬塊體材料是由小于10nm的金屬晶?；蚓嘟M成的。近年來，由于具有超高強度和良好的塑性，納米晶金屬塊體材料被廣泛的研究。常見的制備納米晶金屬塊體材料的方法有大塑性變形技術(shù)和粉末冶金法。大塑性變形技術(shù)作為一種獨特的、以組織性能控制為目的的塑性加工方法，已在鋁及鋁合金、銅及銅合金、純鐵、碳鋼、鎳等材料中獲得了亞微晶乃至納米晶塊體;但是大塑性變形方法工藝過程復(fù)雜，成本較高，目前還很難與現(xiàn)有工業(yè)技術(shù)相匹配。粉末冶金法制備的納米晶金屬塊體材料具有不同尋常的物理、化學(xué)和冶金性能，然而由于原料納米粉末具有很高的比表面積和活性，在傳統(tǒng)的粉末冶金過程中很容易發(fā)生晶粒長大的現(xiàn)象，從而很難制備組織均勻的納米晶金屬塊體材料。
[0003]銀雖然具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、抗氧化性、抗高溫腐蝕性以及抗菌性，但是由于強度低，限制了銀在很多領(lǐng)域上的應(yīng)用。為了改善銀的性能，納米晶銀塊體材料也被廣泛研究。放電等離子燒結(jié)技術(shù)是一種新型粉末冶金的方法，具有升溫速度快、燒結(jié)溫度低、快速制備等特點，非常適宜制備納米晶金屬塊體材料。但是目前采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備納米晶銀塊體材料時，由于燒結(jié)壓力低、燒結(jié)溫度高，制備過程中晶粒長大現(xiàn)象非常明顯，從而制備得到的納米晶銀納塊體的強度低、韌性差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中制備的納米晶銀塊體存在強度低、韌性差的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種納米晶銀塊體的制備方法，此方法制備的納米晶銀塊體強度高、韌性好、組織均勻，而且制備工藝簡單。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0006]—種納米晶銀塊體的制備方法，所述制備方法步驟包括:
[0007]步驟1.在硬質(zhì)合金模具的內(nèi)壁和壓頭上分別涂上一層脫模劑，然后在硬質(zhì)合金模具內(nèi)墊一層石墨紙，再將納米銀粉加入到硬質(zhì)合金模具中，最后將裝有納米銀粉的硬質(zhì)合金模具放入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進行燒結(jié);其中，燒結(jié)過程中參數(shù)的設(shè)置如下:真空度為I?5Pa，預(yù)加壓力I?3MPa，燒結(jié)壓力300MPa，燒結(jié)溫度400?550°C，升溫速度80?120°C/min，保溫時間I?1min;
[0008]步驟2.燒結(jié)過程結(jié)束后，關(guān)閉放電等離子燒結(jié)設(shè)備的電流，然后卸載燒結(jié)壓力，硬質(zhì)合金模具隨爐冷卻至溫度為50?150°C時，取出硬質(zhì)合金模具，硬質(zhì)合金模具中燒結(jié)后得到的固體為所述納米晶銀塊體。
[0009]所述脫模劑為氮化硼離型脫模劑。
[0010]優(yōu)選的，取出硬質(zhì)合金模具中的納米晶銀塊體后，去除納米晶銀塊體表面附著的石墨紙，然后用砂紙磨平，并將納米晶銀塊體放入乙醇中超聲3?1min除去表面雜質(zhì)，得到潔凈的納米晶銀塊體。
[0011]優(yōu)選的，燒結(jié)過程中的燒結(jié)溫度為500°C，升溫速度為100°C/min，保溫時間為5min0
[0012]優(yōu)選的，硬質(zhì)合金模具隨爐冷卻至溫度為100°C時，取出硬質(zhì)合金模具，既容易脫模也不會對燒結(jié)塊體造成影響。
[0013]優(yōu)選的，從硬質(zhì)合金模具中取出的納米晶銀塊體的高度為3?10mm。
[0014]有益效果:
[0015]本發(fā)明所述的納米晶銀塊體的制備方法工藝簡單，而且放電等離子燒結(jié)過程中升溫速度快、燒結(jié)溫度低以及燒結(jié)壓力大，有效阻止納米粉體在燒結(jié)過程中的長大現(xiàn)象;本發(fā)明所制備的納米晶銀塊體中晶粒尺寸與原料納米銀粉顆粒的尺寸相差不大，而且制備的納米晶銀塊體具有硬度高、強度大和韌性好的特點。
【附圖說明】
[0016]圖1為實施例1中制備的納米晶銀塊體的掃描電子顯微鏡(SEM)圖。
[0017]圖2為實施例2中制備的納米晶銀塊體的掃描電子顯微鏡圖。
[0018]圖3為實施例3中制備的納米晶銀塊體的掃描電子顯微鏡圖。
[0019]圖4為實施例4中制備的納米晶銀塊體的掃描電子顯微鏡圖。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作詳細的闡述。
[0021]以下實施例中:
[0022]硬質(zhì)合金模具:牌號為YG15，內(nèi)表面直徑25mm，外表面直徑為45mm，購買自四川自貢硬質(zhì)合金有限公司；
[0023]所用脫模劑為JD-3028，購買于東莞市佳丹潤滑油有限公司；
[0024]納米銀粉:北京德科島金科技公司生產(chǎn)的納米銀粉，純度99.95%，粒徑在30nm?50nm之間，平均粒徑39nm;
[0025]所用石墨紙厚度為0.1mm，作用是方便脫模和避免雜質(zhì)引用到納米晶銀塊體中；
[0026]所述放電等離子燒結(jié)設(shè)備為日本住友石炭礦業(yè)株式會社生產(chǎn)的，型號是DR.SINTER SPS-3.20；
[0027]維氏硬度測試在美國力可公司生產(chǎn)的VMHT30M型硬度計上進行；
[0028]室溫準靜態(tài)壓縮試樣在美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國)有限公司生產(chǎn)的CMT5505萬能試驗機上進行；
[0029]微觀組織使用日本日立公司生產(chǎn)的S-4800型掃描電子顯微鏡；
[0030]銀的理論密度為10.49g/cm3o
[0031]實施例1
[0032]步驟1.在YG15模具的內(nèi)壁和壓頭分別涂上一層脫模劑，然后在YG15模具內(nèi)墊一層石墨紙，再將20g納米銀粉加入到Y(jié)G15模具中，最后將裝有納米銀粉的YG15模具放入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進行燒結(jié);其中，真空度為IPa，預(yù)加壓力IMPa，燒結(jié)壓力300MPa，燒結(jié)溫度400°C，升溫速度80°C/min,保溫時間1min;
[0033]步驟2.燒結(jié)過程結(jié)束后，關(guān)閉放電等離子燒結(jié)設(shè)備的電流，并緩慢的卸載燒結(jié)壓力，YGl 5模具隨爐冷卻至50 0C時，打開放電等離子燒結(jié)設(shè)備的腔體，取出YGl 5模具，并將YG15模具中的納米晶銀塊體取出；
[0034]步驟3.去除納米晶銀塊體表面附著的石墨紙，然后用砂紙磨平，并將納米晶銀塊體在無水乙醇中超聲3min中除去表面雜質(zhì)，得到潔凈的納米晶銀塊體。
[0035]對本實施例制備得到的納米晶銀塊體進行測試，測試結(jié)果如下:
[0036]納米晶銀塊體的的高度為4.27mm。納米晶銀塊體的密度為9.7g/cm3，其致密度為92.5% ;從圖1中的SEM圖中可以看到納米晶銀塊體中晶粒平均尺寸為39.5nm，與納米銀粉的顆粒尺寸大小幾乎一樣，說明在燒結(jié)過程中沒有出現(xiàn)晶粒長大現(xiàn)象;而且還可以看到納米晶銀塊體內(nèi)部有空隙，導(dǎo)致致密度降低。納米晶銀塊體的維氏硬度為68.7HV，壓縮屈服強度為 317MPa。
[0037]實施例2
[0038]步驟1.在YG15模具的內(nèi)壁和壓頭分別涂上一層脫模劑，然后在YG15模具內(nèi)墊一層石墨紙，再將20g納米銀粉加入到Y(jié)G15模具中，最后將裝有納米銀粉的YG15模具放入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進行燒結(jié);其中，真空度為3Pa，預(yù)加壓力2MPa，燒結(jié)壓力300MPa，燒結(jié)溫度450 0C，升溫速度120 °C /min，保溫時間5min;
[0039]步驟2.燒結(jié)過程結(jié)束后，關(guān)閉放電等離子燒結(jié)設(shè)備的電流，并緩慢的卸載燒結(jié)壓力，YGl 5模具隨爐冷卻至100 °C時，打開放電等離子燒結(jié)設(shè)備的腔體，取出YGl 5模具，并將YG15模具中的納米晶銀塊體取出；
[0040]步驟3.去除納米晶銀塊體表面附著的石墨紙，然后用砂紙磨平，并將納米晶銀塊體在無水乙醇中超聲5min中除去表面雜質(zhì)，得到潔凈的納米晶銀塊體。
[0041 ]對本實施例制備得到的納米晶銀塊體進行測試，測試結(jié)果如下:
[0042]納米晶銀塊體的的高度為4.18mm。納米晶銀塊體的密度為9.9g/cm3，其致密度為94.4% ;從圖2中的SHM圖中可以看到納米晶銀塊體中晶粒平均尺寸為41.2nm，與納米銀粉的顆粒尺寸大小幾乎一樣，說明在燒結(jié)過程中沒有出現(xiàn)晶粒長大現(xiàn)象;而且還可以看到納米晶銀塊體內(nèi)部空隙比實施例1中納米晶銀塊體內(nèi)部空隙小，所以致密度比實施例1中納米晶銀塊體的致密度高。納米晶銀塊體的維氏硬度為75.6HV，壓縮屈服強度為352MPa。
[0043]實施例3
[0044]步驟1.在YG15模具的內(nèi)壁和壓頭分別涂上一層脫模劑，然后在YG15模具內(nèi)墊一層石墨紙，再將20g納米銀粉加入到Y(jié)G15模具中，最后將裝有納米粉體的YG15模具放入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進行燒結(jié);其中，真空度為5Pa，預(yù)加壓力3MPa，燒結(jié)壓力300MPa，燒結(jié)溫度500 0C，升溫速度100 °C /min，保溫時間5min;
[0045]步驟2.燒結(jié)過程結(jié)束后，關(guān)閉放電等離子燒結(jié)設(shè)備的電流，并緩慢的卸載燒結(jié)壓力，YGl 5模具隨爐冷卻至100 °C時，打開放電等離子燒結(jié)設(shè)備的腔體，取出YGl 5模具，并將YG15模具中的納米晶銀塊體取出；
[0046]步驟3.去除納米晶銀塊體表面附著的石墨紙，然后用砂紙磨平，并將納米晶銀塊體在無水乙醇中超聲5min中除去表面雜質(zhì)，得到潔凈的納米晶銀塊體。
[0047]對本實施例制備得到的納米晶銀塊體進行測試，測試結(jié)果如下:
[0048]納米晶銀塊體的的高度為4.06mm。納米晶銀塊體的密度為10.2g/cm3，其致密度為97.2 %，從圖3中的SEM圖中可以看到納米晶銀塊體中晶粒平均尺寸為41.8nm，與納米銀粉的顆粒尺寸相差不大，說明在燒結(jié)過程中沒有出現(xiàn)明顯的晶粒長大現(xiàn)象;而且還可以看到納米晶銀塊體內(nèi)部基本上沒有空隙，所以致密度非常高。納米晶銀塊體的維氏硬度為85.3HV，壓縮屈服強度為379MPa。
[0049]實施例4
[0050]步驟1.在YG15模具的內(nèi)壁和壓頭分別涂上一層脫模劑，然后在YG15模具內(nèi)墊一層石墨紙，再將20g納米銀粉加入到Y(jié)G15模具中，最后將裝有納米銀粉的YG15模具放入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進行燒結(jié);其中，真空度為5Pa，預(yù)加壓力2MPa，燒結(jié)壓力300MPa，燒結(jié)溫度550 °C,升溫速度100 °C /min，保溫時間Imin;
[0051]步驟2.燒結(jié)過程結(jié)束后，關(guān)閉放電等離子燒結(jié)設(shè)備的電流，并緩慢的卸載燒結(jié)壓力，YGl 5模具隨爐冷卻至150 °C，打開放電等離子燒結(jié)設(shè)備的腔體，取出YGl5模具，并將YGl 5模具中的納米晶銀塊體取出；
[0052]步驟3.去除納米晶銀塊體表面附著的石墨紙，然后用砂紙磨平，并將納米晶銀塊體在無水乙醇中超聲1min中除去表面雜質(zhì)，得到潔凈的納米晶銀塊體。
[0053]對本實施例制備得到的納米晶銀塊體進行測試，測試結(jié)果如下:
[0054]納米晶銀塊體的的高度為4.02mm。納米晶銀塊體的密度為10.3g/cm3，其致密度為98.2% ;從圖4中的SEM圖中可以看到納米晶銀塊體中晶粒平均尺寸為122.6nm，比納米銀粉的顆粒尺寸大，說明在燒結(jié)過程中出現(xiàn)了明顯的晶粒長大現(xiàn)象，表明此條件下制備的納米晶銀塊體已經(jīng)不完全屬于納米材料范疇;而且還可以看到納米晶銀塊體內(nèi)部基本上沒有空隙，所以致密度非常高。納米晶銀塊體的維氏硬度為54.7HV，壓縮屈服強度為174MPa。
[0055]本發(fā)明包括但不限于以上實施例，凡是在本發(fā)明精神的原則之下進行的任何等同替換或局部改進，都將視為在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種納米晶銀塊體的制備方法，其特征在于:所述制備方法步驟包括: 步驟1.在硬質(zhì)合金模具的內(nèi)壁和壓頭上分別涂上一層脫模劑，然后在硬質(zhì)合金模具內(nèi)墊一層石墨紙，再將納米銀粉加入到硬質(zhì)合金模具中，最后將裝有納米銀粉的硬質(zhì)合金模具放入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進行燒結(jié);其中，燒結(jié)過程中參數(shù)的設(shè)置如下:真空度為I?5Pa，預(yù)加壓力I?3MPa，燒結(jié)壓力300MPa，燒結(jié)溫度400?550°C，升溫速度80?120°C/min，保溫時間I?1min; 步驟2.燒結(jié)過程結(jié)束后，關(guān)閉放電等離子燒結(jié)設(shè)備的電流，然后卸載燒結(jié)壓力，硬質(zhì)合金模具隨爐冷卻至溫度為50?150°C時，取出硬質(zhì)合金模具，硬質(zhì)合金模具中燒結(jié)后得到的固體為所述納米晶銀塊體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米晶銀塊體的制備方法，其特征在于:所述脫模劑為氮化硼離型脫模劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米晶銀塊體的制備方法，其特征在于:取出硬質(zhì)合金模具中的納米晶銀塊體后，去除納米晶銀塊體表面附著的石墨紙，然后用砂紙磨平，并將納米晶銀塊體放入乙醇中超聲3?1min除去表面雜質(zhì)，得到潔凈的納米晶銀塊體。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米晶銀塊體的制備方法，其特征在于:燒結(jié)過程中的燒結(jié)溫度為500°C，升溫速度為100°C/min，保溫時間為5min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米晶銀塊體的制備方法，其特征在于:硬質(zhì)合金模具隨爐冷卻至溫度為100°C時，取出硬質(zhì)合金模具。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米晶銀塊體的制備方法，其特征在于:從硬質(zhì)合金模具中取出的納米晶銀塊體的高度為3?10mm。
【文檔編號】B82Y40/00GK106001560SQ201610354025
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月25日
【發(fā)明人】張朝暉, 王虎, 胡正陽, 李昇霖, 劉穎, 王富恥
【申請人】北京理工大學(xué)