一種鎳納米粒子的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料合成的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種綠色環(huán)保的合成鎳納米粒子的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]很長(zhǎng)時(shí)間以來(lái)，磁性納米材料憑借其在核磁共振成像，磁性記錄，電子納米器件，藥物傳遞，催化劑，吸波材料，高密度信息儲(chǔ)存等領(lǐng)域的廣闊的應(yīng)用前景，從而受到廣泛的關(guān)注，鎳納米粒子具有強(qiáng)鐵磁性，高表面活性，無(wú)微孔滲透，比表面積大，有極大的表面效應(yīng)和體積效應(yīng)等獨(dú)特的性質(zhì)，展現(xiàn)出相對(duì)應(yīng)于體材料所不具備的特殊性能。近年來(lái)，由于世界上對(duì)于能源方面的要求不斷增加，所以急需要開(kāi)發(fā)探索存儲(chǔ)能力優(yōu)秀，使用性能穩(wěn)定的電池技術(shù)，而鎳/金屬和鋰離子電池便具有這些優(yōu)良的性質(zhì)；鎳納米粒子可以加入到火箭固體燃料中，能夠大幅度的增加燃料燃燒產(chǎn)生的熱量，起到很好的催化燃燒效率的作用，同時(shí)鎳在催化二氧化碳還原成甲醇的反應(yīng)中起重要的催化作用，這些都具有非常重大的意義，因此，人們對(duì)于鎳納米粒子的合成方法的研宄投入了巨大的精力。
[0003]現(xiàn)有的制備鎳納米材料的方法有很多種，如濕化學(xué)還原法，氫氣還原法，絡(luò)合置換還原法，溶劑熱法等，其中氫氣還原法和絡(luò)合置換還原法產(chǎn)率低，生產(chǎn)步驟繁瑣，設(shè)備要求高，不易于大規(guī)模生產(chǎn)；而濕化學(xué)還原法雖然具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)物可控性好的優(yōu)點(diǎn)，但是在反應(yīng)過(guò)程中通常需要使用具有強(qiáng)還原性的還原劑，例如肼，硼氫化鈉等，這些物質(zhì)本身具有一定的毒性，會(huì)對(duì)生態(tài)環(huán)境和使用者的人身健康帶來(lái)很大的影響。溶劑熱法是在水熱法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新的材料制備方法，采用類似于水熱法的原理，可以制備在水溶液中無(wú)法合成、易氧化、易水解或?qū)λ舾械牟牧?。相比于其他制備方法相比，溶劑熱合成的顯著特點(diǎn)在于:反應(yīng)在有機(jī)溶劑中進(jìn)行，這對(duì)于高純物質(zhì)的制備是非常重要的:非水溶劑的采用使得溶劑熱法所能制備的目標(biāo)產(chǎn)物大大增加。相應(yīng)的溶劑熱方法中經(jīng)常也會(huì)使用一些具有毒性的有機(jī)溶劑，在使用中必然也會(huì)造成環(huán)境污染，對(duì)生態(tài)環(huán)境造成破壞，所以對(duì)于綠色環(huán)保的合成鎳納米顆粒的方法的研宄有重要的實(shí)際意義。
[0004]因此，探宄高效率且環(huán)境友好的方法合成鎳納米粒子具有重要的學(xué)術(shù)意義和應(yīng)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，克服【背景技術(shù)】存在的缺點(diǎn)，提供一種工藝簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、產(chǎn)物尺寸均一的鎳納米粒子的制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下技術(shù)方案解決:
[0007]一種鎳納米粒子的制備方法，在橄欖油中加入乙酰丙酮鎳，用量為每ml橄欖油使用0.08?0.12mmol乙酰丙酮鎳；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以每分鐘10°C的升溫速率加熱至100°C，恒溫保持2分鐘，然后將溫度升至120°C，恒溫加熱20分鐘至乙酰丙酮鎳充分溶解；調(diào)整升溫速率為每分鐘20?50°C，升溫至260?280°C，恒溫加熱10?30分鐘，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下降溫；將所得反應(yīng)液用正丁醇和正己烷清洗，離心分離產(chǎn)物，得到鎳納米顆粒，分散在正己烷中保存。
[0008]所述的在氮?dú)獗Ｗo(hù)下降溫，最好是降溫至70?80°C。該溫度有利于清洗。
[0009]所述的用正丁醇和正己烷清洗，可以洗樣4?5次，其中正己烷、正丁醇與反應(yīng)液的體積比例為1: 2:1。
[0010]有益效果:
[0011 ] 1、本發(fā)明采用溶劑熱法制備的鎳納米顆粒尺寸均一。
[0012]2、本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，使用的試劑均可以市面上購(gòu)買，不需要進(jìn)行進(jìn)一步處理。
[0013]3、本發(fā)明使用橄欖油作為溶劑和還原劑，不添加其他任何有毒性的添加劑，整個(gè)過(guò)程綠色環(huán)保，不會(huì)對(duì)環(huán)境帶來(lái)任何污染。
【附圖說(shuō)明】
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[0014]圖1是實(shí)施例1得到的鎳納米顆粒的X射線衍射圖譜。
[0015]圖2是實(shí)施例1制得的鎳納米顆粒的透射電鏡圖片。
[0016]圖3是實(shí)施例2制得的鎳納米顆粒的X射線衍射圖譜。
[0017]圖4是實(shí)施例3制得的鎳納米顆粒的X射線衍射圖譜。
[0018]圖5是實(shí)施例4制得的鎳納米顆粒的X射線衍射圖譜。
[0019]圖6是實(shí)施例5制得的鎳納米顆粒的X射線衍射圖譜。
[0020]圖7是實(shí)施例6制得的鎳納米顆粒的X射線衍射圖譜。
[0021]圖8是實(shí)施例7制得鎳納米顆粒的X射線衍射圖譜。
【具體實(shí)施方式】
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[0022]結(jié)合下列實(shí)施實(shí)例更加具體的闡述本發(fā)明方法，如無(wú)特殊說(shuō)明，所用試劑均為市售可獲得的產(chǎn)品，無(wú)需進(jìn)一步提純使用。
[0023]實(shí)施例1:合成鎳納米顆粒
[0024]向50ml三頸瓶中加入5ml橄欖油和0.4mmol乙酰丙酮镲，接入氮?dú)獗Ｗo(hù)希萊克系統(tǒng)，并在磁力攪拌的狀態(tài)下用加熱套控溫加熱，先以每分鐘10°C的升溫速率加熱升溫至100°C，保持2分鐘，再升溫至120°C，反應(yīng)20分鐘，使乙酰丙酮鎳充分溶解；然后以20°C每分鐘的升溫速率，將溫度升至280°C，反應(yīng)15分鐘；之后再氮?dú)獗Ｗo(hù)下降溫至70?80°C，用正丁醇和正己烷洗樣4?5次(其中反應(yīng)液與正己烷，正丁醇的比例為1:1:2)，用離心機(jī)分離產(chǎn)物，得到黑色粉末，將之分散在正己烷中保存。
[0025]本實(shí)施例制得的樣品的XRD圖譜如圖1，透射電鏡照片見(jiàn)圖2，通過(guò)圖1的XRD圖譜表征實(shí)施例1的產(chǎn)物為純鎳納米顆粒。通過(guò)和標(biāo)準(zhǔn)鎳XRD譜圖的比對(duì)，發(fā)現(xiàn)與卡片JCPDS45-1027(六角相)和 JCPDS 87-0712 (立方相)完全符合。其中 39.1°，41.6。,44.5,58.4,78.0 對(duì)應(yīng)六角相鎳的{010}，{002}，{011}，{012}，{103}晶面，44.5°，51.8。，76.4。分別對(duì)應(yīng)立方相鎳的{111}，{200}，{220}晶面，。
[0026]實(shí)施例2:通過(guò)減少反應(yīng)時(shí)間的方式來(lái)合成鎳納米顆粒
[0027]向50ml三頸瓶中加入5ml橄欖油和0.4mmol乙酰丙酮镲，接入氮?dú)獗Ｗo(hù)希萊克系統(tǒng)，并在磁力攪拌的狀態(tài)下用加熱套控溫加熱，先以每分鐘10°C的升溫速率加熱升溫至100°c，保持2分鐘，再升溫至120°C，反應(yīng)20分鐘，使乙酰丙酮鎳充分溶解；然后以20°C每分鐘的升溫速率，將溫度升至280°C，反應(yīng)10分鐘；之后再氮?dú)獗Ｗo(hù)下降溫至70?80°C，用正丁醇和正己烷洗樣4?5次(其中反應(yīng)液與正己烷，正丁醇的比例為1:1:2)，用離心機(jī)分離產(chǎn)物，得到黑色粉末，將之分散在正己烷中保存。
[0028]本實(shí)施例制得的樣品的XRD圖譜如圖3，通過(guò)XRD圖譜表征實(shí)施實(shí)例2的產(chǎn)物為純鎳納米顆粒。通過(guò)和標(biāo)準(zhǔn)鎳XRD譜圖的比對(duì)，發(fā)現(xiàn)與卡片JCPDS45-1027 (六角相)和JCPDS87-0712(立方相)完全符合。
[0029]實(shí)施例3: